CN112816574B - 多组分物质的检测装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了多组分物质的检测装置及方法，所述多组分物质的检测装置包括吸附管，所述吸附管具有第一进口和出口；所述吸附管设置在容器内，制冷器用于降低所述容器内的温度；吸附物质包括依次填充在所述吸附管内的第一部分和第二部分，所述第一部分的吸附能力小于所述第二部分；除水部分设置在所述第一部分和第二部分之间的吸附管内；所述吸附管具有第二进口；加热单元包括第一加热模块和第二加热模块，所述第一加热模块用于加热所述第一部分，所述第二加热模块用于加热所述第二部分。本发明具有结构简单、检测准确度高等优点。

Description

多组分物质的检测装置及方法

技术领域

本发明涉及物质的分离和检测，特别涉及多组分物质的检测装置及方法。

背景技术

在VOCs痕量分析领域，需要用到填料捕集VOCs进行富集浓缩。这些预浓缩仪在对宽沸点范围内的物质进行捕集时，填料在捕集低沸点物质时，如乙烷乙烯，需要通过液氮或者制冷机提供冷源，才能高效捕集。然而，在低温环境下采样，需要先低温物理冷冻除水，才用填料捕集，以免发生冰堵，但随之带来问题：高沸点物质在穿过除水装置时易被吸附，会有极大损失。

针对上述技术问题，目前的解决方法如下：

1.低沸点物质和高沸点物质分成两路捕集：低沸点这一路采用冷冻除水，再填料捕集，高沸点一路不制冷，采用填料常温捕集。存在的问题是：装置繁琐，控制复杂，运维成本高。

2.只采用一路捕集，但是增加一个步骤，将除水装置加热，将吸附的高碳VOCs吹扫至吸附管。带来的问题是：转移不彻底，水分也会被转移，且无法解决C12以上的物质损失。

另外，在宽沸点物质分析过程中，乙烷乙烯在质谱上灵敏度差，需要FID分析，其他物质在质谱上灵敏度更佳，则需要质谱分析传统做法是在色谱柱分离过程中采用deanswitch装置，物质在色谱柱上分离后，将乙烷和乙烯切割至PLOT色谱柱上进一步分析后进入FID检测，其他物质进入质谱检测。带来的问题是：方法调试过程十分复杂，条件变化后，又要重新调试方法。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种多组分物质的检测装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

多组分物质的检测装置，所述多组分物质的检测装置包括吸附管，所述吸附管具有第一进口和出口；所述多组分物质的检测装置还包括：

容器及制冷器，所述吸附管设置在容器内，所述制冷器用于降低所述容器内的温度；

吸附物质，所述吸附物质包括依次填充在所述吸附管内的第一部分和第二部分，所述第一部分的吸附能力小于所述第二部分；除水部分设置在所述第一部分和第二部分之间的吸附管内；所述吸附管具有第二进口；

加热单元，所述加热单元包括第一加热模块和第二加热模块，所述第一加热模块用于加热所述第一部分，所述第二加热模块用于加热所述第二部分。。

本发明的另一目的在于提供了多组分物质的检测方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

多组分物质的检测方法，所述多组分物质包括低沸点物质、水和高沸点物质，所述多组分物质的检测方法包括以下步骤：

(A1)制冷器降低容器内的温度，吸附管设置在所述容器内，所述吸附管具有第一进口、第二进口和出口；

(A2)多组分物质从所述第一进口进入吸附管内，依次穿过第一部分、除水部分和第二部分；高沸点物质被所述第一部分捕集，水被所述除水部分捕集，低沸点物质被所述第二部分捕集；

(A3)加热所述第一部分，所述第一部分捕集的高沸点物质脱附；

(A4)载气进入所述吸附管内，携带所述第一部分内脱附的高沸点物质从所述第一进口排出所述吸附管。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.结构简单；

设计了吸附管内填料的填充顺序以及第二进口的位置，并基于此，提出了“总体制冷，局部独立加热”的技术思想，使得在仅有的一吸附管上实现了除水、高低沸点物质的分区捕集以及二级聚焦，整个装置的部件少，且均为成熟技术，结构简单；

在吸附管上实现乙烷乙烯(低沸点物质)与其他物质的分离，不需要在色谱柱上进行切割分离，相对简单；

2.应用广泛；

捕集的低沸点物质和高沸点物质可以同时解吸，也可以是低沸点物质在初次解吸后进入第一部分内二次聚焦，工作模式多样，适用于不同场景；

3.精度高；

在低温除水之前，完成高沸点物质捕集，避免了高碳在前处理系统中的损失，提高了检测精度；

第二进口位置的设计，避免了第一部分捕集的高沸点物质和第二部分捕集的低沸点物质间相互影响，相应地提高了检测的准确度。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的多组分物质的检测装置的局部结构示意图；

图2是根据本发明实施例的多组分物质的检测装置的结构示意图；

图3是根据本发明实施例的多组分物质的检测装置的另一结构示意图。

具体实施方式

图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1-2给出了本发明实施例的多组分物质的检测装置的结构示意图，如图1-2所示，所述多组分物质的检测装置包括：

吸附管11，所述吸附管11具有第一进口12和出口13；

容器51及制冷器，所述吸附管11设置在容器51内，所述制冷器用于降低所述容器51内的温度，如温度降低到-40℃；

吸附物质，所述吸附物质包括依次填充在所述吸附管11内的第一部分21和第二部分22，所述第一部分21(对应高沸点物质的捕集)的吸附能力小于所述第二部分22(对应低沸点物质的捕集)；除水部分24设置在所述第一部分21和第二部分22之间的吸附管11内；所述吸附管11具有第二进口，利用第二进口向所述吸附管11通入载气；

加热单元，所述加热单元包括第一加热模块31和第二加热模块32，所述第一加热模块31用于加热所述第一部分21，所述第二加热模块32用于加热所述第二部分22，可见，本方案是独立地分区加热，实现了第一部分21或第二部分22内的单独脱附，实现了不同的工作模式。

为了提高对多组分物质的捕集效果，进一步地，所述吸附物质还包括第三部分23，所述第三部分23设置在所述第一部分21和除水部分24之间的吸附管11内；所述第三部分23的吸附能力大于所述第一部分21，并小于所述第二部分22。

为了避开第一部分21捕集的高沸点物质和第二部分22捕集的低沸点物质间相互影响，进一步地，所述第二进口设置在所述吸附管11的填充除水部分24的部分上，且与所述第一部分21相比，所述第二进口到所述第二部分22的距离更小。

为了自动化实现进样、捕集、脱附和检测，进一步地，所述多组分物质的检测装置还包括：

多通阀61，所述第一进口12和出口13、样品、第一分离单元71分别连接所述多通阀61的端口，所述第一进口12选择性地连通所述第一分离单元71和样品，所述出口13选择性地连通输送模块；

输送模块，所述输送模块连接所述多通阀61的端口，如采用泵和流量计的组合；

第一管道41，气源提供的载气依次通过所述第一管道41和第二进口进入所述吸附管11。

为了实现高沸点物质和低沸点物质的同时检测，进一步地，所述多组分物质的检测装置还包括：

第二分离单元72，所述第二分离单元72连接所述多通阀61的端口；所述出口选择性地连通所述第二分离单元72和所述输送模块。

为了低沸点物质的检测，进一步地，所述吸附管的临着所述出口的部分14的内径小于其它部分的内径。

本发明实施例的多组分物质的检测方法，也即利用本实施例的多组分物质的检测装置的工作方法，所述多组分物质包括低沸点物质、水和高沸点物质，所述多组分物质的检测方法包括以下步骤：

(A1)制冷器降低容器51内的温度，吸附管11设置在所述容器51内，所述吸附管11具有第一进口12、第二进口和出口13；

(A2)多组分物质从所述第一进口12进入吸附管11内，依次穿过第一部分21、除水部分24和第二部分22；高沸点物质被所述第一部分21捕集，水被所述除水部分24捕集，低沸点物质被所述第二部分22捕集；

(A3)加热所述第一部分21，所述第一部分21捕集的高沸点物质脱附；

(A4)载气进入所述吸附管11内，携带所述第一部分21内脱附的高沸点物质从所述第一进口21排出所述吸附管11。

为了实现同时脱附、检测高沸点物质和低沸点物质，进一步地，在步骤(A3)中，加热所述第二部分22，所述第二部分22捕集的低沸点物质脱附；

在步骤(A4)中，所述载气从所述第二进口进入所述吸附管11内，载气携带所述第二部分22内脱附的低沸点物质，从所述出口13排出吸附管11。

为了实现低沸点物质的二次聚焦，进一步地，所述多组分物质的检测方法包括处于步骤(A2)和步骤(A3)之间的如下步骤：

加热所述第二部分22，第二部分22捕集的低沸点物质脱附；

载气从所述出口进入所述吸附管11内，携带第二部分22内脱附的低沸点物质依次穿过除水部分24，低沸点物质被所述第一部分21吸附；

在步骤(A4)中，载气从所述出口进入所述吸附管内。

为了避免吸附管内捕集的低沸点物质和高沸点物质相互影响，进一步地，所述第二进口设置在所述吸附管11的填充除水部分24的部分上，且与所述第一部分21相比，所述第二进口到所述第二部分22的距离更小。

实施例2：

根据本发明实施例1的多组分物质的检测装置及方法的应用例。

在该应用例中，如图1-2所示，从第一进口12到出口13方向上，吸附管11内依次填充第一部分21、第三部分23、除水部分24和第二部分22，第一部分21为弱吸附剂，第三部分23为中吸附剂，第二部分22为腔吸附，除水部分24为玻璃珠；第二进口设置在吸附管11的填充除水部分24的部分上，第一管道41连通第二进口，从而将载气送入除水部分24内；相比较第一部分21，第二进口到第二部分22的距离更小，也即更接近第二部分22；吸附管11的临着出口的一端的部分14内径小于其它部分；

加热单元包括第一加热模块31、第二加热模块32和第三加热模块33，所述第一加热模块31用于加热所述第一部分21和第三部分23，第二加热模块32用于加热所述第二部分22，第三加热模块33用于加热所述除水部分24；第三加热模块33与第一加热模块31、第二加热模块32间具有空隙，或者在空隙内填充隔离材料；实现了各部分的独立加热控制；所述吸附管11和加热单元设置在容器51内，制冷器用于降低所述容器51内的温度；

多通阀61，如8通阀，吸附管11的第一进口12和出口13、样品、输送模块、第一分离单元71分别连通多通阀61的端口；通过多通阀61的切换，使得第一进口12选择性连通样品和第一分离单元71(色谱柱)，第一分离单,71连通FID检测器81，出口13选择性地连通输送模块，输送模块采用流量计和泵的组合。

本发明实施例的多组分物质的检测方法，包括以下步骤：

(A1)制冷器降低容器51内的温度，如降温到-40℃，吸附管11设置在所述容器51内，所述吸附管11具有第一进口12、第二进口和出口13，此时加热单元不工作；

(A2)切换多通阀61，第一进口12连通样品，出口13连通输送模块；

样品中的多组分物质从所述第一进口12进入吸附管11内，依次穿过第一部分21、第三部分23、除水部分24和第二部分22；高沸点物质被所述第一部分21和第三部分23捕集，水被所述除水部分24捕集，低沸点物质被所述第二部分22捕集；

多通阀61切换，第一进口12选择性地连通第一分离单元71，出口13连通外界；

第一加热模块31和第三加热模块33不工作，第二加热模块32加热所述第二部分22，第二部分22捕集的低沸点物质脱附；

载气从所述出口进入所述吸附管11内，携带第二部分22内脱附的低沸点物质依次穿过除水部分24，低沸点物质被所述第一部分21吸附；

(A3)第三加热模块33不工作，第一加热模块31加热所述第一部分21和第三部分23，所述第一部分21和第三部分23捕集的高沸点物质和低沸点物质脱附；

(A4)载气从所述出口进入所述吸附管11内，携带所述第一部分21内脱附的高沸点物质和低沸点物质从所述第一进口12排出所述吸附管11，依次送第一分离单元71和FID检测器81。

实施例3：

根据本发明实施例1的多组分物质的检测装置及方法的应用例，与实施例2不同的是：

如图1和图3所示，第一分离单元71连通质谱仪91，吸附管11的出口选择性地连通输送模块和第二分离单元72(色谱分离柱)，第二分离单元72连通FID检测器81。

本发明实施例的多组分物质的检测方法，包括以下步骤：

(A1)制冷器降低容器51内的温度，如降温到-40℃，吸附管11设置在所述容器51内，所述吸附管11具有第一进口12、第二进口和出口13，此时加热单元不工作；

(A2)切换多通阀61，第一进口12连通样品，出口13连通输送模块；

样品中的多组分物质从所述第一进口12进入吸附管11内，依次穿过第一部分21、除水部分24和第二部分22；高沸点物质被所述第一部分21和第三部分23捕集，水被所述除水部分24捕集，低沸点物质被所述第二部分22捕集；

(A3)多通阀61切换，第一进口12选择性地连通第一分离单元71，出口13选择性地连通第二分离单元72；

第一加热模块31和第二加热模块32同时工作，第一部分21捕集的高沸点物质脱附，第二部分22捕集的低沸点物质脱附；

(A4)载气从所述第二进口进入所述吸附管11内，分为二路，一路携带第二部分22内脱附的低沸点物质排出出口13，进入第二分离单元72和FID检测器81，另一路携带第一部分21内脱附的高沸点物质从第一进口12排出，进入第一分离单元71和质谱仪91。

上述实施例中，没有明确指明第一部分、第二部分和第三部分的材质，对于本领域的技术人员来说，根据需要捕集的物质去选择吸附剂是现有技术，具体选择方式在此不再赘述。

Claims (9)

1.多组分物质的检测装置，所述多组分物质的检测装置包括吸附管，所述吸附管具有第一进口和出口；其特征在于，所述多组分物质的检测装置还包括：

容器及制冷器，所述吸附管设置在容器内，所述制冷器用于降低所述容器内的温度；

吸附物质，所述吸附物质包括依次填充在所述吸附管内的第一部分和第二部分，所述第一部分的吸附能力小于所述第二部分；除水部分设置在所述第一部分和第二部分之间的吸附管内；所述吸附管具有第二进口，所述第二进口设置在所述吸附管的填充除水部分的部分上，且与所述第一部分相比，所述第二进口到所述第二部分的距离更小；或者，所述第二进口设置在所述吸附管的填充第二部分的部分上；

加热单元，所述加热单元包括第一加热模块和第二加热模块，所述第一加热模块用于加热所述第一部分，所述第二加热模块用于加热所述第二部分。

2.根据权利要求1所述的多组分物质的检测装置，其特征在于，所述吸附物质还包括第三部分，所述第三部分设置在所述第一部分和除水部分之间的吸附管内；所述第三部分的吸附能力大于所述第一部分，并小于所述第二部分。

3.根据权利要求1所述的多组分物质的检测装置，其特征在于，所述多组分物质的检测装置还包括：

多通阀，所述第一进口和出口、样品、第一分离单元分别连接所述多通阀的端口，所述第一进口选择性地连通所述第一分离单元和样品，所述出口选择性地连通输送模块；

输送模块，所述输送模块连接所述多通阀的端口；

第一管道，气源提供的载气依次通过所述第一管道和第二进口进入所述吸附管。

4.根据权利要求3所述的多组分物质的检测装置，其特征在于，所述多组分物质的检测装置还包括：

第二分离单元，所述第二分离单元连接所述多通阀的端口；所述出口选择性地连通所述第二分离单元和所述输送模块。

5.根据权利要求1所述的多组分物质的检测装置，其特征在于，所述吸附管的临着所述出口的部分的内径小于其它部分的内径。

6.多组分物质的检测方法，所述多组分物质包括低沸点物质、水和高沸点物质，所述多组分物质的检测方法包括以下步骤：

（A1）制冷器降低容器内的温度，吸附管设置在所述容器内，所述吸附管具有第一进口、第二进口和出口；

（A2）多组分物质从所述第一进口进入吸附管内，依次穿过第一部分、除水部分和第二部分；高沸点物质被所述第一部分捕集，水被所述除水部分捕集，低沸点物质被所述第二部分捕集；

（A3）加热所述第一部分，所述第一部分捕集的高沸点物质脱附；

（A4）载气进入所述吸附管内，携带所述第一部分内脱附的高沸点物质从所述第一进口排出所述吸附管。

7.根据权利要求6所述的多组分物质的检测方法，其特征在于，载气从第二进口进入，在步骤（A3）中，同时加热所述第二部分，所述第一部分捕集的高沸点物质和第二部分捕集的低沸点物质脱附，分别从第一进口和出口流出；

在步骤（A4）中，所述载气从所述第二进口进入所述吸附管内，载气携带所述第二部分内脱附的低沸点物质，从所述出口排出吸附管。

8.根据权利要求6所述的多组分物质的检测方法，其特征在于，所述多组分物质的检测方法包括处于步骤（A2）和步骤（A3）之间的如下步骤：

加热所述第二部分，第二部分捕集的低沸点物质脱附；

载气从所述出口进入所述吸附管内，携带第二部分内脱附的低沸点物质依次穿过除水部分，低沸点物质被所述第一部分吸附；

在步骤（A4）中，载气从所述出口进入所述吸附管内。

9.根据权利要求6所述的多组分物质的检测方法，其特征在于，所述第二进口设置在所述吸附管的填充除水部分的部分上，且与所述第一部分相比，所述第二进口到所述第二部分的距离更小。

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