JP2000162197A - 熱脱着捕集管 - Google Patents
熱脱着捕集管Info
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- JP2000162197A JP2000162197A JP10339281A JP33928198A JP2000162197A JP 2000162197 A JP2000162197 A JP 2000162197A JP 10339281 A JP10339281 A JP 10339281A JP 33928198 A JP33928198 A JP 33928198A JP 2000162197 A JP2000162197 A JP 2000162197A
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- Japan
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- boiling point
- point substance
- thermal desorption
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Abstract
(57)【要約】
【課題】簡便かつ高感度な熱脱着法で低沸点物質から高
沸点物質までを一斉に分析でき、時間的にもコスト的に
も有効な熱脱着用捕集管を提供する。 【解決手段】３層以上の充填剤層を有し、第１層にガラ
スビーズ、第２層以降にのグラファイトカーボンブラッ
ク系吸着剤が充填されている。
沸点物質までを一斉に分析でき、時間的にもコスト的に
も有効な熱脱着用捕集管を提供する。 【解決手段】３層以上の充填剤層を有し、第１層にガラ
スビーズ、第２層以降にのグラファイトカーボンブラッ
ク系吸着剤が充填されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱脱着捕集管に関
し、さらに詳しくは室内の大気をガスクロマトグラフィ
ーにより分析するにあたり、好適に使用される熱脱着捕
集管に関する。
し、さらに詳しくは室内の大気をガスクロマトグラフィ
ーにより分析するにあたり、好適に使用される熱脱着捕
集管に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱脱着法は、吸着剤に捕集された物質を
加熱により気化させて脱離させ、ガスクロマトグラフィ
ーに導入して分析する方法である。この方法は、操作が
簡便で感度が高いため古くから大気中の微量有機化合物
の分析に用いられてきた手法であるが、沸点が高くなる
と熱による脱着率が低下するため、沸点３００℃以上の
高沸点物質の分析には不向きである。大気分析は屋外大
気分析と室内大気分析に大別されるが、以前は屋外大気
分析が主流であり、測定対象物質はベンゼン・トルエン
などの低沸点有機化合物のみであった。そのため、高沸
点物質の分析に不向きであるという熱脱着法の欠点はな
んら問題とならず、市販の熱脱着用捕集管もこれらの低
沸点物質の捕集に適した吸着力の強いものが主流であっ
た。
加熱により気化させて脱離させ、ガスクロマトグラフィ
ーに導入して分析する方法である。この方法は、操作が
簡便で感度が高いため古くから大気中の微量有機化合物
の分析に用いられてきた手法であるが、沸点が高くなる
と熱による脱着率が低下するため、沸点３００℃以上の
高沸点物質の分析には不向きである。大気分析は屋外大
気分析と室内大気分析に大別されるが、以前は屋外大気
分析が主流であり、測定対象物質はベンゼン・トルエン
などの低沸点有機化合物のみであった。そのため、高沸
点物質の分析に不向きであるという熱脱着法の欠点はな
んら問題とならず、市販の熱脱着用捕集管もこれらの低
沸点物質の捕集に適した吸着力の強いものが主流であっ
た。
【０００３】ところが、最近シックハウス症候群の社会
問題化で盛んに分析されるようになった室内大気中に
は、トルエン・キシレン等の低沸点物質以外に、可塑
剤、防虫・防蟻剤などの高沸点物質も多数存在し、室内
大気中に存在する物質の沸点範囲は、約７０〜４００
℃、飽和炭化水素の炭素数に換算すると炭素数６〜３５
に相当する。また一般的に用いられているポリマー系の
吸着剤は熱に弱く、最も耐熱性に優れるとされている吸
着剤（シグマアルドリッチ社製、商品名「ＴｅｎａｘＴ
Ａ」）においても耐熱性は２５０℃程度であり、不適当
である。
問題化で盛んに分析されるようになった室内大気中に
は、トルエン・キシレン等の低沸点物質以外に、可塑
剤、防虫・防蟻剤などの高沸点物質も多数存在し、室内
大気中に存在する物質の沸点範囲は、約７０〜４００
℃、飽和炭化水素の炭素数に換算すると炭素数６〜３５
に相当する。また一般的に用いられているポリマー系の
吸着剤は熱に弱く、最も耐熱性に優れるとされている吸
着剤（シグマアルドリッチ社製、商品名「ＴｅｎａｘＴ
Ａ」）においても耐熱性は２５０℃程度であり、不適当
である。
【０００４】そのため、既存の熱脱着用捕集管でこれら
の広範な物質を一斉に捕集・分析するのは不可能であ
り、低沸点物質は屋外大気と同様に熱脱着法、可塑剤や
防蟻剤などの高沸点物質は固相抽出法〔衛生化学３７
（１９９１）、奈良県衛生研究所年報平成６年度第２９
号に記載〕、という異なる手法が併用されていた。
の広範な物質を一斉に捕集・分析するのは不可能であ
り、低沸点物質は屋外大気と同様に熱脱着法、可塑剤や
防蟻剤などの高沸点物質は固相抽出法〔衛生化学３７
（１９９１）、奈良県衛生研究所年報平成６年度第２９
号に記載〕、という異なる手法が併用されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、固相抽出法
は、吸着剤やフィルターに捕集した物質を溶剤で抽出し
濃縮する方法であるが、操作が煩雑な上、十分な感度を
得るためには１ｍ3 以上の大気の大量捕集が必要である
ため、高額なサンプリング器具が必要であるなどの問題
点があった。
は、吸着剤やフィルターに捕集した物質を溶剤で抽出し
濃縮する方法であるが、操作が煩雑な上、十分な感度を
得るためには１ｍ3 以上の大気の大量捕集が必要である
ため、高額なサンプリング器具が必要であるなどの問題
点があった。
【０００６】本発明は上記の課題を解決し、簡便かつ高
感度な熱脱着法で低沸点物質から高沸点物質までを一斉
に分析でき、時間的にもコスト的にも有効な熱脱着用捕
集管を提供することを目的とする。
感度な熱脱着法で低沸点物質から高沸点物質までを一斉
に分析でき、時間的にもコスト的にも有効な熱脱着用捕
集管を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の熱脱着用捕集管
は、３層以上の充填剤層を有し、第１層にガラスビー
ズ、第２層以降にグラファイトカーボンブラック系吸着
剤が充填されているものである。
は、３層以上の充填剤層を有し、第１層にガラスビー
ズ、第２層以降にグラファイトカーボンブラック系吸着
剤が充填されているものである。
【０００８】本発明に使用されるガラスビーズは、上記
高沸点物質を有効に吸着させるものであって、その平均
粒径は、小さすぎると高沸点物質をガスクロマトグラフ
ィーに導入する際に脱着しにくくなり、大きすぎると大
気中から高沸点物質を吸着する効率が低下するので、６
０〜８０メッシュが好ましい。
高沸点物質を有効に吸着させるものであって、その平均
粒径は、小さすぎると高沸点物質をガスクロマトグラフ
ィーに導入する際に脱着しにくくなり、大きすぎると大
気中から高沸点物質を吸着する効率が低下するので、６
０〜８０メッシュが好ましい。
【０００９】本発明に使用されるグラファイトカーボン
ブラック系吸着剤の比表面積は特に限定されないが、５
ｍ2／ｇ未満のものは市販されておらず、大きすぎると
吸着力が強すぎるため高沸点物質が吸着した後の熱脱着
率が低下し、回収率が大幅に減少するので５〜２００ｍ
2／ｇが好ましい。このような吸着剤としては、例え
ば、シグマアルドリッチ社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒ
ａｐ」、「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ」などがあげられる。ま
た、本発明では、グラファイトカーボンブラック系吸着
剤が充填された層が２層以上あるが、このうち少なくと
も１層は、比表面積が２０〜２００ｍ2／ｇであること
が好ましい。このような比表面積を有する層が存在する
ことにより、幅広い沸点範囲の化合物に対応できる。
ブラック系吸着剤の比表面積は特に限定されないが、５
ｍ2／ｇ未満のものは市販されておらず、大きすぎると
吸着力が強すぎるため高沸点物質が吸着した後の熱脱着
率が低下し、回収率が大幅に減少するので５〜２００ｍ
2／ｇが好ましい。このような吸着剤としては、例え
ば、シグマアルドリッチ社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒ
ａｐ」、「Ｃａｒｂｏｐａｃｋ」などがあげられる。ま
た、本発明では、グラファイトカーボンブラック系吸着
剤が充填された層が２層以上あるが、このうち少なくと
も１層は、比表面積が２０〜２００ｍ2／ｇであること
が好ましい。このような比表面積を有する層が存在する
ことにより、幅広い沸点範囲の化合物に対応できる。
【００１０】なお、吸着剤を充填する捕集管は市販の熱
脱着装置に使用できるサイズ（例えば１／４インチ×
３．５インチ）であれば特に限定されず、ガラス製・ス
テンレス製ともに使用可能である。各吸着剤の充填量
は、３層で使用する場合、各充填層の厚さが第１層：第
２層：第３層＝１：２：１〜１：３：２の範囲内が適当
である。
脱着装置に使用できるサイズ（例えば１／４インチ×
３．５インチ）であれば特に限定されず、ガラス製・ス
テンレス製ともに使用可能である。各吸着剤の充填量
は、３層で使用する場合、各充填層の厚さが第１層：第
２層：第３層＝１：２：１〜１：３：２の範囲内が適当
である。
【００１１】（作用）本発明の熱脱着用捕集管は、３層
以上の充填剤層を有し、第１層にガラスビーズ、第２層
以降にグラファイトカーボンブラック系吸着剤が充填さ
れているので、高沸点物質を捕集管の第１層部分に保持
でき、高温での使用に耐え、幅広い温度範囲の沸点を有
する大気中の有機化合物の測定に有効である。
以上の充填剤層を有し、第１層にガラスビーズ、第２層
以降にグラファイトカーボンブラック系吸着剤が充填さ
れているので、高沸点物質を捕集管の第１層部分に保持
でき、高温での使用に耐え、幅広い温度範囲の沸点を有
する大気中の有機化合物の測定に有効である。
【００１２】
【実施例】本発明を、実施例をもってさらに詳しく説明
する。
する。
【００１３】（実施例１）直径１／４インチ×３．５イ
ンチのガラス管に、第１層に７０〜８０＃のガラスビー
ズ（平均粒径３５０μｍ）８０ｍｇ、第２層にグラファ
イトカーボンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社
製、商品名「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒａｐ Ｃ」、比
表面積１０ｍ2／ｇ）２５０ｍｇ、第３層にグラファイ
トカーボンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社
製、商品名「６０／８０Ｃａｒｂｏｐａｃｋ Ｂ」、比
表面積１００ｍ2／ｇ）１００ｍｇを充填した熱脱着用
捕集管を作製した。
ンチのガラス管に、第１層に７０〜８０＃のガラスビー
ズ（平均粒径３５０μｍ）８０ｍｇ、第２層にグラファ
イトカーボンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社
製、商品名「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒａｐ Ｃ」、比
表面積１０ｍ2／ｇ）２５０ｍｇ、第３層にグラファイ
トカーボンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社
製、商品名「６０／８０Ｃａｒｂｏｐａｃｋ Ｂ」、比
表面積１００ｍ2／ｇ）１００ｍｇを充填した熱脱着用
捕集管を作製した。
【００１４】（実施例２）第３層にグラファイトカーボ
ンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社製、商品名
「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒａｐ Ｙ」、比表面積２５
ｍ2／ｇ）１００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１
と同様にして熱脱着用捕集管を作製した。
ンブラック系吸着剤（シグマアルドリッチ社製、商品名
「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒａｐ Ｙ」、比表面積２５
ｍ2／ｇ）１００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１
と同様にして熱脱着用捕集管を作製した。
【００１５】（比較例１）上記ガラス管に、ポリマー系
吸着剤（シグマアルドリッチ社製、「ＴｅｎａｘＴＡ）
２００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１と同様にし
て熱脱着用捕集管を作製した。
吸着剤（シグマアルドリッチ社製、「ＴｅｎａｘＴＡ）
２００ｍｇを充填したこと以外は、実施例１と同様にし
て熱脱着用捕集管を作製した。
【００１６】（比較例２）ガラス管に、グラファイトカ
ーボンブラック系吸着剤とカーボンモレキュラーシーブ
系吸着剤が充填された熱脱着用捕集管の市販品（シグマ
アルドリッチ社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａｐ ３０
０」）を使用した。充填層は、第１層はグラファイトカ
ーボンブラック系吸着剤（「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒ
ａｐ Ｃ」、比表面積１０ｍ2／ｇ）、第２層はグラフ
ァイトカーボンブラック系吸着剤（「２０／４０Ｃａｒ
ｂｏｐａｃｋ Ｂ」、比表面積１００ｍ2／ｇ）、第３
層はカーボンモレキュラーシーブ系吸着剤（「６０／８
０Ｃａｒｂｏｓｌｅｖｅ Ｓ−III」、比表面積８２０
ｍ2／ｇ）である。
ーボンブラック系吸着剤とカーボンモレキュラーシーブ
系吸着剤が充填された熱脱着用捕集管の市販品（シグマ
アルドリッチ社製、商品名「Ｃａｒｂｏｔｒａｐ ３０
０」）を使用した。充填層は、第１層はグラファイトカ
ーボンブラック系吸着剤（「２０／４０Ｃａｒｂｏｔｒ
ａｐ Ｃ」、比表面積１０ｍ2／ｇ）、第２層はグラフ
ァイトカーボンブラック系吸着剤（「２０／４０Ｃａｒ
ｂｏｐａｃｋ Ｂ」、比表面積１００ｍ2／ｇ）、第３
層はカーボンモレキュラーシーブ系吸着剤（「６０／８
０Ｃａｒｂｏｓｌｅｖｅ Ｓ−III」、比表面積８２０
ｍ2／ｇ）である。
【００１７】評価方法 実施例１、２、比較例１、２で得られた熱脱着用捕集管
を用いて、有機化合物の捕集性能を、低沸点物質と高沸
点物質の場合に分けて評価した。
を用いて、有機化合物の捕集性能を、低沸点物質と高沸
点物質の場合に分けて評価した。
【００１８】１）低沸点物質 上記の４種類の熱脱着用捕集管を用いて、室内大気３Ｌ
を流量５０ｍｌ／ｍｉｎで６０分間同時に採取した後、
３７５℃（比較例１のみ２７５℃）に加熱して５０ｍＬ
／ｍｉｎの流速のヘリウムガスにより１０分間脱着し
て、熱脱着装置（パーキンエルマー社製、型式「ＡＴＤ
−４００」）のトラップチューブ（出口スプリット１：
５）で捕集し、脱着温度３７５℃、脱着流量８ｍｌ／ｍ
ｉｎで１０分間、ガスクロマトグラフィ付き質量分析計
（日本電子社製、商品名「ＡｕｔｏｍａｓｓII１５」、
以下「ＧＣ−ＭＳ」と略す」）に供給し、下記の条件で
分析した。
を流量５０ｍｌ／ｍｉｎで６０分間同時に採取した後、
３７５℃（比較例１のみ２７５℃）に加熱して５０ｍＬ
／ｍｉｎの流速のヘリウムガスにより１０分間脱着し
て、熱脱着装置（パーキンエルマー社製、型式「ＡＴＤ
−４００」）のトラップチューブ（出口スプリット１：
５）で捕集し、脱着温度３７５℃、脱着流量８ｍｌ／ｍ
ｉｎで１０分間、ガスクロマトグラフィ付き質量分析計
（日本電子社製、商品名「ＡｕｔｏｍａｓｓII１５」、
以下「ＧＣ−ＭＳ」と略す」）に供給し、下記の条件で
分析した。
【００１９】カラム ；CP-SIL ５ＣＢ（無極性）0.32
mm×50m×0.25μm(クロムパック社製) 昇温 ；40℃（5min）→5 ℃/min→100 ℃→10℃/min
→300 ℃ He流量 ；1.5ml/min （上記脱着流量の一部） 測定範囲； 40 〜500amu（scan 500ms） イオン化電圧；70ｅV 温度 ；イオン源 230℃，インターフェイス 250℃
mm×50m×0.25μm(クロムパック社製) 昇温 ；40℃（5min）→5 ℃/min→100 ℃→10℃/min
→300 ℃ He流量 ；1.5ml/min （上記脱着流量の一部） 測定範囲； 40 〜500amu（scan 500ms） イオン化電圧；70ｅV 温度 ；イオン源 230℃，インターフェイス 250℃
【００２０】ＧＣ−ＭＳ分析で得られた各物質のピーク
面積は、市販品の中で最も広い沸点範囲の物質に使用で
きるとされている比較例１の捕集管に対する相対値で、
表１に併せ示した。
面積は、市販品の中で最も広い沸点範囲の物質に使用で
きるとされている比較例１の捕集管に対する相対値で、
表１に併せ示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】２）高沸点物質 高沸点物質の捕集・分析に対する効果は、標準物質の添
加・回収実験で行った。室内に存在する代表的な高沸点
物質としてフタル酸ジブチル、フタル酸ジエチルヘキシ
ル、リン酸トリクレシル、ピリダフェンチオン、エトフ
ェンプロックスの５物質を選択し、以下の方法で評価し
た。まず各標準物質のメタノール溶液(50ng/μＬ）を作
成し、その2 μL （化合物約100ng)上記４種類の捕集管
それぞれに添加した。添加後の捕集管に２５℃のヘリウ
ムガス1L(100mL/min×10min)を通気し、ＧＣ−ＭＳによ
る分析を行った。次に、吸着剤を充填していない空の熱
脱着捕集管に等量の標準溶液を添加し、ＧＣ−ＭＳによ
る分析を行った。分析条件は、昇温条件を 100℃(2min)
→10℃/min→ 300℃(5min)としたこと以外は、低沸点物
質のときと同様の条件で分析した。ＧＣ−ＭＳ分析で得
られた各物質のピーク面積より、以下に示した計算で高
沸点物質の回収率を求め、表２に纏めて示した。 高沸点物質の回収率（％） ＝｛（実施例・比較例の各
捕集管より得られたピーク面積）／（空の捕集管より得
られたピーク面積）｝*100
加・回収実験で行った。室内に存在する代表的な高沸点
物質としてフタル酸ジブチル、フタル酸ジエチルヘキシ
ル、リン酸トリクレシル、ピリダフェンチオン、エトフ
ェンプロックスの５物質を選択し、以下の方法で評価し
た。まず各標準物質のメタノール溶液(50ng/μＬ）を作
成し、その2 μL （化合物約100ng)上記４種類の捕集管
それぞれに添加した。添加後の捕集管に２５℃のヘリウ
ムガス1L(100mL/min×10min)を通気し、ＧＣ−ＭＳによ
る分析を行った。次に、吸着剤を充填していない空の熱
脱着捕集管に等量の標準溶液を添加し、ＧＣ−ＭＳによ
る分析を行った。分析条件は、昇温条件を 100℃(2min)
→10℃/min→ 300℃(5min)としたこと以外は、低沸点物
質のときと同様の条件で分析した。ＧＣ−ＭＳ分析で得
られた各物質のピーク面積より、以下に示した計算で高
沸点物質の回収率を求め、表２に纏めて示した。 高沸点物質の回収率（％） ＝｛（実施例・比較例の各
捕集管より得られたピーク面積）／（空の捕集管より得
られたピーク面積）｝*100
【００２３】
【表２】
【００２４】表１、２に示したように、実施例１、２と
もに、低沸点物質では比較例と同程度、高沸点物質では
比較例よりも高い回収率を示した。
もに、低沸点物質では比較例と同程度、高沸点物質では
比較例よりも高い回収率を示した。
【００２５】
【発明の効果】本発明の熱脱着捕集管は上述の如き構成
となされているので、簡便かつ高感度な熱脱着法で低沸
点物質から高沸点物質までを一斉に分析でき、時間的に
もコスト的にも有効であり、低沸点物質から高沸点物質
までの広範な物質を含む室内大気の一斉分析が可能とな
る。
となされているので、簡便かつ高感度な熱脱着法で低沸
点物質から高沸点物質までを一斉に分析でき、時間的に
もコスト的にも有効であり、低沸点物質から高沸点物質
までの広範な物質を含む室内大気の一斉分析が可能とな
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 ３層以上の充填剤層を有し、第１層にガ
ラスビーズ、第２層以降にグラファイトカーボンブラッ
ク系吸着剤が充填されていることを特徴とする熱脱着用
捕集管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10339281A JP2000162197A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | 熱脱着捕集管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10339281A JP2000162197A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | 熱脱着捕集管 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000162197A true JP2000162197A (ja) | 2000-06-16 |
Family
ID=18325974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10339281A Pending JP2000162197A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | 熱脱着捕集管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000162197A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009069053A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-02 | Polyplastics Co | 発生ガス分析用試料、発生ガス分析方法ならびにガス発生挙動解析方法 |
| EP2107371A1 (en) * | 2007-01-25 | 2009-10-07 | Electric Power Development Co., Ltd. | Method for separation of organic halogen, method for measurement of concentration of low-volatile organic halogen, and method for measurement of concentration of dioxin |
| CN112816574A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-18 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 多组分物质的检测装置及方法 |
-
1998
- 1998-11-30 JP JP10339281A patent/JP2000162197A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2107371A1 (en) * | 2007-01-25 | 2009-10-07 | Electric Power Development Co., Ltd. | Method for separation of organic halogen, method for measurement of concentration of low-volatile organic halogen, and method for measurement of concentration of dioxin |
| EP2107371A4 (en) * | 2007-01-25 | 2010-08-11 | Electric Power Dev Co | METHOD FOR SEPARATING ORGANIC HALOGEN, METHOD FOR MEASURING THE CONCENTRATION OF EASILY VOLATILE HALOGEN, AND METHOD FOR MEASURING DIOXIN CONCENTRATION |
| JP2009069053A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-02 | Polyplastics Co | 発生ガス分析用試料、発生ガス分析方法ならびにガス発生挙動解析方法 |
| CN112816574A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-18 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 多组分物质的检测装置及方法 |
| CN112816574B (zh) * | 2020-12-30 | 2022-08-02 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 多组分物质的检测装置及方法 |
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