CN102478475A - 一种自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种挥发性有机化合物分析仪器，具体地说，涉及一种便携式具有自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置。该装置包括石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列，带有热解析装置的吸附阱，三通阀，气体循环泵和抽气泵。通过三通阀通断，可以实现基线内循环与检测内循环气路的切换。本发明与现有技术相比，具有体积小、结构紧凑、集成化程度高，易于批量生产与便携，维护成本低、适于户外在线监测VOCs，提高检测灵敏度等优点。

Description

一种自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置
技术领域
本发明涉及一种挥发性有机化合物分析仪器，具体地说，涉及一种便携式具有自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)指的是熔点低于室温、沸点在50-260℃，室温下饱和蒸气压超过133.322Pa的有机化合物。VOCs组成复杂、含量低，其中许多物质具有致癌、致畸、致突变等毒性，甚至具有遗传毒性及引起“雌性化”，而且大部分参与大气中的光化学反应过程，对环境安全和人类生存繁衍构成严重威胁。因此，发展快速、实时的现场检测技术，用于生产环境和人类生活中的各种有毒有害气体进行准确的检测和分析，对于加强生产过程控制和防治环境污染是十分必要的。
近年来，人们一直致力于VOCs在线监测方法的研究，出现了多种在线监测技术，如微型气相色谱、微型质谱、离子迁移谱、傅立叶变换红外光谱，以及各种类型的气体传感器。气体传感器具有小型、便携、设备简单、不需要专门技术人员操作等特点，特别适合于现在环境检测工作现场检测的要求。压电型气体传感器是基于压电性材料的逆压电效应发展起来的一种快速、灵敏的检测技术。主要包括体声波(石英晶体微天平，QCM)和表面声波(SAW)两种类型。QCM通过测定传感器表面吸附被测气体时所引起传感器振荡频率的变化而测定气体的浓度，可以检测到传感器表面10-9-10-12克的质量变化。压电型传感器在近年来得到了迅速发展，广泛应用于环境监测、食品卫生、生物医学等领域。
然而，现有的气相石英晶体微天平装置，基本采用直接进样技术，为了避免检测器受到污染，还需要额外的气瓶提供载气来清洁，不仅成本高，而且仪器的集成化程度低，不利于便携。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便携式具有自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置。
本发明的技术方案如下：
一种自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置，包括石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列，带有热解析装置的吸附阱，三通阀，气体循环泵和抽气泵。
带有热解析装置的吸附阱的出样口和进样口分别与第一个三通阀和第二个三通阀相连，第二个三通阀的另外二个接口分别与样品气源和第三个三通阀一个接口相连；第三个三通阀的另外二个接口分别与石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列的进气口和三通的第一个端口相连；第一个三通阀的另外二个接口分别与抽气泵的吸气口和三通的第二个端口相连，石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列的出气口与一内部填充有吸附剂的干燥器的进气口相连，干燥器的出气口与一气体循环泵进气口相连，气体循环泵的出气口与三通的第三个端口相连。
带有热解析装置的吸附阱结构由吸附阱主体、及于吸附阱主体上设置的加热单元和冷却单元组成。第一个三通阀、第二个三通阀、第三个三通阀分别为三通电磁阀。
干燥器内填充的吸附剂为活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛及硅胶的一种或二种以上。气体循环泵和抽气泵为隔膜泵、气体流量范围为0.01-2L/min。装置中所有器件之间均采用聚四氟乙烯软管连接。
在待测量的走基线状态下，内循环气体在循环气泵的驱动下，经干燥器净化的载气经循环输送入石英晶体微天平阵列传感器中检测，气体从传感器出口端再流入干燥剂吸附自净化，以此反复不间断的运行，为基线内循环；
在采样模式下，采样泵将气体样品送入循环系统内的富集管中；
然后切换至进样模式，气体循环泵将加热解析后的气体样品逆向吹扫，送入QCM传感器中进行检测；检测后的气体样品，被循环系统中的干燥剂吸附净化，净化后的循环气体维持分析系统的正常状态。
本发明的优点：
本发明的自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置与现有技术相比，具有以下优点：
1)具有自清洁系统，维护成本低，只需要定期更换干燥器即可。
2)内循环气路无需额外的载气，低功耗，易于批量生产。
3)体积小、结构紧凑、集成化程度高、易于便携，适于户外在线监测VOCs，提高检测灵敏度。
4)具备智能特性，配置微控制器，可以实现自动测量采集、自动数据处理、并具有友好的人机接口界面。
附图说明
图1为本发明的自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置原理示意图。
图2为本发明的自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置对VOCs检测图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置，包括石英晶体微天平阵列2，带有热解析装置的吸附阱8，三通阀3、7、9，气体循环泵5和抽气泵10。
带有热解析装置的吸附阱8的出样口和进样口分别与第一个三通阀9和第二个三通阀7相连，第二个三通阀7的另外二个接口分别与样品气源6和第三个三通阀3一个接口相连；第三个三通阀3的另外二个接口分别与石英晶体微天平阵列2的进气口和三通4的第一个端口相连；第一个三通阀9的另外二个接口分别与抽气泵10的吸气口和三通4的第二个端口相连，石英晶体微天平阵列2的出气口与一内部填充有吸附剂的干燥器1的进气口相连，干燥器1的出气口与一气体循环泵5进气口相连，气体循环泵5的出气口与三通的第三个端口相连。
带有热解析装置的吸附阱8结构由吸附阱主体、加热单元和冷却单元组成。第一个三通阀9、第二个三通阀7、第三个三通阀3分别为三通电磁阀。
干燥器1内填充的吸附剂为活性炭、碳分子筛及硅胶。和抽气泵10为隔膜泵、循环气泵5气体流量设置为1L/min。
在待测量的走基线状态下，如图1中
Figure BSA00000367886600031
所示，内循环气体在循环气泵5的驱动下，经干燥器1净化的载气由三通4与第三个三通阀3循环输送入石英晶体微天平阵列2传感器中检测，气体从传感器出口端再流入干燥剂5吸附自净化，以此反复不间断的运行，为基线内循环。
在采样富集模式下，如图1中所示，采样泵10以200ml/min从样品源6将49ppm甲苯送入循环系统内的吸附阱8中富集，富集时间为10min，吸附阱8中的填料为Tenax-TA。
切换至进样模式，如图1中
Figure BSA00000367886600033
所示气体循环泵5将加热解析后的气体样品逆向吹扫，送入石英晶体微天平阵列2传感器中进行检测，检测的结果如图2所示。检测后的气体样品，被循环系统中的干燥剂1吸附净化，净化后的循环气体维持分析系统的正常状态。

Claims (6)

1.一种自清洁式内循环气路的石英晶体微天平分析装置，其特征在于：
包括石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列，带有热解析装置的吸附阱，三通阀，气体循环泵和抽气泵。
带有热解析装置的吸附阱的出样口和进样口分别与第一个三通阀和第二个三通阀相连，第二个三通阀的另外二个接口分别与样品气源和第三个三通阀一个接口相连；第三个三通阀的另外二个接口分别与石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列的进气口和三通的第一个端口相连；第一个三通阀的另外二个接口分别与抽气泵的吸气口和三通的第二个端口相连，石英晶体微天平或石英晶体微天平阵列的出气口与一内部填充有吸附剂的干燥器的进气口相连，干燥器的出气口与一气体循环泵进气口相连，气体循环泵的出气口与三通的第三个端口相连。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述第一个三通阀、第二个三通阀、第三个三通阀分别为三通电磁阀。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述干燥器内填充的吸附剂为活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛及硅胶的一种或二种以上。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述气体循环泵和抽气泵为隔膜泵、气体流量范围为0.01-2L/min。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述装置中所有器件之间均采用聚四氟乙烯软管连接，气密性良好，达到0.005-0.05MPa。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述带有热解析装置的吸附阱结构由吸附阱主体、及于吸附阱主体上设置的加热单元和冷却单元组成。
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