CN112763368B - 可调节不同工况的qcm实验系统及其调节方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可调节不同工况的QCM实验系统及其调节方法，属于风洞污染物特性研究技术领域。包括用于放置石英晶体微天平传感器的密封腔体、压力及组分调节单元、温度控制单元；压力及组分调节单元包括高纯气罐、脱附装置、掺混装置和气相色谱分析仪，脱附装置接收高纯气罐的气体后脱去其杂质，并将其分为三路，第一路进入掺混装置对所需要的组分浓度进行调节；第二路进入气相色谱分析仪分析其气体组成成分；第三路引入温度控制单元；温度控制单元包括自增压式液氮罐和换热器，换热器对自增压式液氮罐的液氮与第三路的气体进行换热，并引至密封腔体底部，用于所述石英晶体微天平传感器的换热。

Description

可调节不同工况的QCM实验系统及其调节方法

技术领域

本发明涉及风洞污染物特性研究技术领域，具体地说，涉及一种可调节不同工况的QCM实验系统及其调节方法。

背景技术

石英晶体微天平(Quartz Crystal Mircrobalance，QCM)是一种在20世纪60年代兴起的新型的微小质量检测仪器，其核心部件是QCM质量传感器。QCM质量传感器是一种非常灵敏的质量传感器，它的质量测定可以精确到纳克级，已经在物理、化学、生物、医学等学科的检测问题中得到了应用。

在一定的外界条件下，当石英晶振表面吸附其它物质时，根据石英振子的频率变化与晶体表面的所附物质质量变化成正比的这一原理，石英晶振的谐振频率将会随着吸附物质质量的大小而改变。QCM质量传感器其实就是具有上下电极结构的石英晶体谐振器。石英晶体谐振器因为压电效应会在外界激励下以它的谐振频率振荡，QCM质量传感器就是利用石英晶体谐振器这一特性，在石英晶体谐振器电极表面吸附一层待测物质，把待测物质的质量信号转化为频率信号进行检测的。

QCM具有很高的灵敏度、优良的选择性、所需成本低廉，而且测试装置简单、易于实现现场连续检测等众多优点，所以受到了世界各国科学家的高度重视，它已经广泛应用于质量、密度、浓度等的检测领域。

目前，运用于低温风洞下的污染物沉积测量方法，需要基于石英晶体微天平的装置针对低温且一定压力工况条件下进行微质量污染物的测量和标定。

现有技术中还没有针对该工况下污染物的标定，由于低温风洞污染物，特别是水汽结霜，导致的模型器件表面不均匀性而引起的气动数据改变，造成了巨大的实验成本增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种可调节不同工况的QCM实验系统，完成传热和压力精准调控的技术问题。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供的可调节不同工况的QCM实验系统包括用于放置石英晶体微天平传感器的密封腔体、压力及组分调节单元、温度控制单元；

所述压力及组分调节单元包括高纯气罐、脱附装置、掺混装置和气相色谱分析仪，所述脱附装置接收所述高纯气罐的气体后脱去其杂质，并将其分为三路，第一路进入所述掺混装置对所需要的组分浓度进行调节；第二路进入所述气相色谱分析仪分析其气体组成成分；第三路引入所述温度控制单元；

所述的温度控制单元包括自增压式液氮罐和换热器，所述换热器对所述自增压式液氮罐的液氮与所述第三路的气体进行换热，并引至所述密封腔体底部，用于所述石英晶体微天平传感器的换热。

上述技术方案中，利用液氮相变和导热以及PID温度控制系统实现温度的精准可调，可将温度区间降至77K，同时升温至313K。通过一个气体配置设备实现了压力可调，主要利用高纯氮气输出的气源对其进行均流和污染物控制，之后将其引流到QCM装置所在的待检测区进行沉积，利用起振电路和电脑读取数据标定不同温度和压力下的沉积变化量，实现QCM在不同温度与压力下的可行使用。

可选地，在一个实施例中，所述的自增压式液氮罐与所述换热器之间设有液氮杜瓦，所述自增压式液氮罐提供制冷剂液氮，所述液氮杜瓦内含换热器，起到一次换热的作用。

可选地，在一个实施例中，所述的第三路设有加热装置，所述加热装置将高纯气罐脱附的气源进行引流并加热后与所述液氮杜瓦出来的制冷剂进行二次换热。

可选地，在一个实施例中，所述的密封腔体的底部设有导热块，用于所述石英晶体微天平传感器的换热。

可选地，在一个实施例中，所述的密封腔体内设有用于固定所述石英晶体微天平传感器的夹持机构，所述导热块上设有用于安装所述夹持机构的凹槽，所述夹持机构配合在该凹槽内。

可选地，在一个实施例中，所述的密封腔体外设有保温层。

可选地，在一个实施例中，所述的第一路和第二路的汇合处设有一电磁流量计，用于控制所述密封腔体内的气体流量。

第二方面，本发明提供的用于上述可调节不同工况的QCM实验系统的调节方法，包括以下步骤：

1)高纯气罐向压力及组分调节单元输入带压高纯气体，在脱附装置中进行不需要组分的脱附；

2)分两路分别将气体组分通入到气相色谱分析仪中进行检测和将气体组分通入到掺混装置中进行所需组分的添加；

3)检测是否合格，若合格进入步骤4)，若不合格则循环步骤1)～2)；

4)检测合格后将配置好的带压气流输入到放有石英晶体微天平传感器且低温隔热的密封腔体中。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

本发明利用温度控制单元实现了气体导热，使导热更加均匀，使温度调节更加精准；同时本发明利用压力及组分调节单元实现了对QCM装置的压力调控，是立足于特种工况的实际运用。

附图说明

图1为本发明实施例中可调节不同工况的QCM实验系统的结构示意图；

图2为本发明实施例中石英晶体微天平传感器的安装三视图，其中(a)主视图，(b)为侧视图，(c)为俯视图；

图3为本发明实施例中调节方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例及其附图对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

实施例

参见图1，本实施例的可调节不同工况的QCM实验系统包括密封腔体10、压力及组分调节单元、温度控制单元、数据采集单元20。

压力及组分调节单元中，利用高纯气罐1通过一个二级减压阀2输出含压力流的气源；脱附装置3通过一个四通阀4分三路气路连接，上端支路通过四通阀4引流到气相色谱分析仪9进行压力气体一次浓度分析；中段支路对掺混装置5掺混后的压力气体进行二次浓度分析；后端支路连接电加热器15，对高纯气罐1的分流气体进行预加热，通过安全阀14引导到换热器16中，换热器16采用形式不固定，推荐使用套管翅片式换热器增加换热面积，加热器15采用PID电控制系统，精准加热调控气体温度；中端支路的后级稳压阀6对前端装置进行维护，后端截止阀7二次调节中段支路的流量大小；上端及中端支路的末端连接到气相色谱分析仪9，通过仪器完成组分的测试，组分测试要求合格的气体电磁流量计8调解流量并输入到低温隔热的密封腔体10中。密封腔体10设有用于排放气体的截止阀21。

另外，温度调节时，自增压式液氮罐11通过低温阀12输出液氮到液氮杜瓦13中，液氮杜瓦13分两层，中间夹层绕有电加热丝，将液氮汽化升温并输出到换热器16中，换热器16为气气换热器，低温氮气流和高温高纯气流二次换热使温度控制更加精准，可精确到±0.2℃，通过安全阀17导入到导热块19中，导热块19宜采用紫铜材质，但并不唯一。导热块19与QCM为夹持坐落连接。通过管道及部件连接采用特种加工的不锈钢301-EP管，部件连接处采用螺帽或者焊接。

参见图2，其中201表示QCM，18表示夹持机构，203表示导热块，204表示夹持机构连接处及导线接口处。在图示中，导热块19表面挖有凹槽，QCM201及夹持机构18内嵌在其表面，QCM201及夹持机构18通过204的铆接连接，同时连接处布置有导线，通过超声波点焊连接到金属镀层表面。

参见图3，本实例中用于上述可调节不同工况的QCM实验系统的调节方法包括以下步骤：

步骤101、高纯气罐向压力和组分调节装置输入带压高纯气体，在脱附装置中进行不需要组分的脱附；

步骤102、分两路分别将气体组分通入到气相色谱分析仪中进行检测和将气体组分通入到掺混装置中进行所需组分的添加；

步骤103、检测是否合格，若合格进入步骤104，若不合格循环和延长步骤101、102；

步骤104、检测合格后打开电磁流量计，将配置好的带压气流输入到放有QCM装置且低温隔热的腔体中。

Claims (6)

1.一种可调节不同工况的QCM实验系统，其特征在于，包括用于放置石英晶体微天平传感器的密封腔体、压力及组分调节单元、温度控制单元；

所述压力及组分调节单元包括高纯气罐、脱附装置、掺混装置和气相色谱分析仪，所述脱附装置接收所述高纯气罐的气体后脱去其杂质，并将其分为三路，第一路进入所述掺混装置对所需要的组分浓度进行调节；第二路进入所述气相色谱分析仪分析其气体组成成分；第三路引入所述温度控制单元；

所述的温度控制单元包括自增压式液氮罐和换热器，所述换热器对所述自增压式液氮罐的液氮与所述第三路的气体进行换热，并引至所述密封腔体底部，用于所述石英晶体微天平传感器的换热；

所述的自增压式液氮罐与所述换热器之间设有液氮杜瓦，所述自增压式液氮罐提供制冷剂液氮，所述液氮杜瓦内含换热器，起到一次换热的作用；

所述的第三路设有加热装置，所述加热装置将高纯气罐脱附的气源进行引流并加热后与所述液氮杜瓦出来的制冷剂进行二次换热；

温度调节时，自增压式液氮罐通过低温阀输出液氮到液氮杜瓦中，液氮杜瓦分两层，中间夹层绕有电加热丝，将液氮汽化升温并输出到换热器中，换热器为气气换热器，低温氮气流和高温高纯气流二次换热使温度控制精确到77K～313K±0.2K。

2.根据权利要求1所述的可调节不同工况的QCM实验系统，其特征在于，所述的密封腔体的底部设有导热块，用于所述石英晶体微天平传感器的换热。

3.根据权利要求2所述的可调节不同工况的QCM实验系统，其特征在于，所述的密封腔体内设有用于固定所述石英晶体微天平传感器的夹持机构，所述导热块上设有用于安装所述夹持机构的凹槽，所述夹持机构配合在该凹槽内。

4.根据权利要求1所述的可调节不同工况的QCM实验系统，其特征在于，所述的密封腔体外设有保温层。

5.根据权利要求1所述的可调节不同工况的QCM实验系统，其特征在于，所述的第一路和第二路的汇合处设有一电磁流量计，用于控制所述密封腔体内的气体流量。

6.用于权利要求1～5任一权利要求所述的可调节不同工况的QCM实验系统的调节方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)高纯气罐向压力及组分调节单元输入带压高纯气体，在脱附装置中进行不需要组分的脱附；

2)分两路分别将气体组分通入到气相色谱分析仪中进行检测和将气体组分通入到掺混装置中进行所需组分的添加；

3)检测是否合格，若合格进入步骤4)，若不合格则循环步骤1)～2)；

4)检测合格后将配置好的带压气流输入到放有石英晶体微天平传感器且低温隔热的密封腔体中。

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