CN116735419B - 一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低温气体纯化装置技术领域,具体地涉及到一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统及方法。所述系统使用的超纯氦能够使容器内压力处于较高水平,保证压力测量的准确性同时使吸附剂的吸附平衡压力达到较低值,获取工业应用吸附平衡压力范围内吸附剂的吸附量,为设计气体杂质分离纯化装置提供基础;采用低温阀门并将气动阀门均置于低温液体液面以下,保证测量时封闭容器A和封闭容器B内被测气体不存在温度梯度,消除温度对吸附剂性能的影响,保证吸附量计算的准确性;所述方法通过将低水平的吸附平衡压力的测量转化为精度更高的浓度测量,降低了系统的参数测量及控制难度,实现了低吸附平衡压力下吸附剂吸附能力的测量。
Description
技术领域
本发明属于低温气体纯化装置技术领域,具体地涉及到一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统及方法。
背景技术
低温吸附是工业上获取超纯度气体的重要手段,吸附剂在低温下对杂质气体的吸附能力是影响吸附器设计的重要因素。由于需要采用低温吸附手段进行纯化的气体杂质浓度一般在几十至几千ppm,纯化后杂质气体浓度一般在1ppm以下,当原料气压力为1MPa时,1ppm的杂质分压仅为1Pa。因此低平衡压力下,吸附剂吸附能力的确定对工业设计吸附器尤为重要。
现有技术中的气体吸附装置通常采用先测量因气体吸附导致的压差,然后根据气体状态方程计算吸附量的方法获取吸附剂的吸附能力;具体地,首先用酒精滴定的方法确定参比槽的体积,然后将参比槽和吸附槽抽真空,在常温下向参比槽中充入一定压力的氦气(一般认为氦气在常温下不被吸附),打开吸附槽前阀门,测量平衡后的压力,根据阀门打开前后的压力和温度计算吸附槽的体积;测量时参比槽置于25℃恒温下,吸附槽处于低温下,首先将待测气体通入参比槽,稳定后测量压力,然后打开吸附槽待压力稳定后再次测量,根据吸附槽实际压力和不发生吸附的理论压力值可以计算出吸附剂的吸附量(沈福至.气体在活性炭上的低温吸附特性研究[D]. 中国科学院大学;杨俊. 大温度范围内氧在活性炭上的吸附平衡研究[D]. 天津大学, 2003.)。
但是,由于阀门控制精度等问题,现有技术中的装置仅能测量较高吸附平衡压力下吸附剂的吸附能力,工业应用中杂质气体的分压要远低于现有技术中的吸附平衡压力,并且系统内存在温度梯度也会影响气体吸附量的计算,从而无法实现准确测量低平衡压力下吸附剂吸附能力。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷,本发明目的在于提供一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统及方法,所述系统消除了温度梯度,并且在保留高精度的高压测量的同时,通过将低水平的吸附平衡压力的测量转化为精度更高的浓度测量,降低了系统的参数测量及控制难度,实现了低吸附平衡压力下吸附剂吸附能力的测量。
本发明是通过下述技术方案实现的:
一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,所述系统包括气体管路、分析管路、若干手动阀和气动阀、封闭容器A、封闭容器B和杜瓦容器;
所述杜瓦容器内盛有低温液体,封闭容器A、封闭容器B和全部气动阀的阀体均位于低温液体液面以下;所述手动阀和气动阀全部为低温阀;
所述气体管路的进气口和放空口之间依次连接有封闭容器A和封闭容器B,封闭容器A上分别安装有位于杜瓦容器外部的温度变送器和压力变送器,封闭容器B内填装吸附剂;所述气体管路的进气口和放空口分别设有手动阀,封闭容器A的进气口、封闭容器A和封闭容器B之间、封闭容器B出气口的管路上分别设有气动阀;
所述封闭容器A和封闭容器B之间的管路通过接头与分析管路连接,封闭容器A和封闭容器B之间的气动阀相比于接头更靠近封闭容器B;所述分析管路的排气口与气相色谱仪连接,用于检测分析管路排出气体的浓度;所述分析管路靠近接头处设有气动阀,分析管路的排气口处设有手动阀。
进一步地,所述系统中的气动阀、手动阀和管路之间采用快速接头连接;所述压力变送器的进气管路上设有手动阀;所述低温液体为液氮。
一种基于本发明所述系统测量低温下吸附剂吸附能力的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤1,测定封闭容器A的容积V,通入氦气对系统进行气体吹扫和置换,完成后关闭所有阀门;
步骤2,打开气体管路进气口管路处手动阀和封闭容器A进气口管路处的气动阀,向封闭容器A内充入氦气,达到设定压力值后关闭所述手动阀和气动阀,通过温度变送器和压力变送器测量封闭容器A内的压力值P和温度值T,根据实际气体状态方程PV=ZnRT,计算封闭容器A内高纯氦气摩尔数n;其中Z为压缩因子,R为摩尔气体常数,V为封闭容器A的容积;
步骤3,再次打开气体管路进气口管路处手动阀和封闭容器A进气口管路处的气动阀,向封闭容器A内通入被测气体,根据吸附平衡压力估算封闭容器A内的压力变化,达到估算值后关闭气体管路进气口处手动阀,打开分析管路上的气动阀和手动阀,利用气相色谱仪分析封闭容器A内被测气体浓度c1,进而计算被测气体浓度摩尔数n1;
即n1=n×c1×10-6;其中n为步骤2中封闭容器A内高纯氦气摩尔数;
步骤4,打开封闭容器A和封闭容器B之间的气动阀,使被测气体进入封闭容器B中与吸附剂接触,向杜瓦容器内注入低温液体,保证低温液体的液面超出封闭容器A、封闭容器B及气动阀门阀体,温度稳定后测量封闭容器B内压力P2,分析被测气体浓度c2,计算出封闭容器B内的被测气体分压P02以及被测气体浓度摩尔数n2;
即P02=c2×P2×10-6;n2=n×c2×10-6;其中n为步骤2中封闭容器A内高纯氦气摩尔数;
所述封闭容器B内的被测气体分压P02即为吸附平衡压力,从而计算得到吸附平衡压力P02下吸附剂吸附量Q;
即Q=(n2-n1)/m,m为吸附剂质量;吸附剂吸附量Q越大表示吸附剂低温下吸附能力越强;
打开封闭容器B出气口管路处的气动阀和气体管路排气口处手动阀,将被测气体排空;
对测量吸附剂的吸附量进行多次测量以消除随机误差。
进一步地,所述氦气为超纯氦气;
所述步骤1中吹扫和置换具体步骤如下:
吹扫和置换前保证所有手动阀处于关闭状态,气动阀处于开启状态;打开气体管路进气口和排气口处的手动阀,通入氦气,达到设定压力后关闭排气口处手动阀,待压力稳定后将气体管路排气口连接真空泵,打开气体管路排气口处手动阀,利用真空泵对系统进行抽真空,重复上述操作5次,气体置换完成后关闭所有阀门。
进一步地,采用滴定法确认封闭容器A的容积。
有益效果:
(1)本发明提供了一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,所述系统消除了温度梯度,并且在保留高精度的高压测量的同时,通过将低水平的吸附平衡压力的测量转化为精度更高的浓度测量,降低了系统的参数测量及控制难度,实现了低吸附平衡压力下吸附剂吸附能力的测量;所述系统将所有阀门设置为低温阀门,并将全部气动阀门均置于低温液体液面以下,保证测量时封闭容器A和封闭容器B内被测气体不存在温度梯度,消除温度对吸附剂性能的影响,进而保证吸附量计算的准确性;此外,相对于现有技术中部分系统仅采用一个封闭容器,导致吸附剂在接触被测气体时就会发生吸附,无法准确测量被测气体未被吸附时的摩尔数的问题,本发明设置了封闭容器A和封闭容器B两个封闭容器,能够保证吸附剂与被测气体完全隔离,从而保证第一测量(吸附剂未吸附被测气体时)的被测气体的摩尔数是准确的。
(2)本发明提供了一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,所述系统使用的超纯氦能够使容器内压力处于较高水平,能够保证压力测量的准确性同时使吸附剂的吸附平衡压力达到较低值,获取工业应用吸附平衡压力范围内吸附剂的吸附量,为设计气体杂质分离纯化装置提供基础;此外由于使用超纯氦气,吸附剂对超纯氦气的吸附量极低,因而超纯氦气的存在会使被测气体的测量吸附量值略低于实际吸附量,以所述略低于实际吸附量的测量吸附量设计吸附器时,能够吸附器容积保证一定的余量,同时使容积余量不至于过大,提高安全性。
(3)本发明提供了一种测量低温下吸附剂吸附能力的方法,所述方法基于本发明所述一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,实现了在保留高精度的高压测量的同时,将低水平的吸附平衡压力的测量转化为精度更高的浓度测量,降低了系统的参数测量及控制难度,使低吸附平衡压力下吸附剂性能的测量成为可能。
附图说明
图1为本发明所述一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统;
其中,1-手动阀A,2-手动阀B,3-手动阀C,4-手动阀D,5-杜瓦容器,6-气动阀A,7-气动阀B,8-气动阀C,9-气动阀D,10-封闭容器A,11-封闭容器B,12-压力变送器,13-温度变送器,14-气体管路,15-分析管路。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例,对本发明进行详细描述。
实施例1
一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,如图1所示,所述系统包括气体管路14、分析管路15、若干手动阀(手动阀A 1、手动阀B 2、手动阀C 3和手动阀D 4)和若干气动阀(气动阀A 6、气动阀B 7、气动阀C 8和气动阀D 9)、封闭容器A 10、封闭容器B 11和杜瓦容器5;
所述杜瓦容器5内盛有低温液体,所述低温液体可以为液氮、液氩、液氢或液氧;本实施例中所述低温液体为液氮,提供恒定的低温环境;封闭容器A 10、封闭容器B 11和所有气动阀的阀体均位于液氮液面以下;所述手动阀和气动阀全部为低温阀;
所述气体管路14的进气口和放空口之间依次连接有手动阀C 3、气动阀A 6、封闭容器A 10、气动阀B 7、封闭容器B 11、气动阀C 8和手动阀A 1;封闭容器A 10上分别安装有位于杜瓦容器5外部的温度变送器13和压力变送器12,所述压力变送器12和封闭容器A 10之间的管路上设有手动阀D 4;封闭容器B 11内填装有干燥称重后的吸附剂;
所述封闭容器A 10 和封闭容器B 11之间的管路通过接头与分析管路15连接,气动阀B 7相比于所述接头更靠近封闭容器B 11;所述分析管路15的排气口与气相色谱仪连接,用于检测分析管路15排出气体的浓度;所述分析管路15靠近接头处设有气动阀D 9,分析管路15的排气口处设有手动阀B 2;
所述系统中的气动阀和手动阀与管路之间采用快速接头连接,便于拆装。
实施例2
本实施例提供了一种使用实施例1所述系统测量低温下吸附剂吸附能力(即吸附量Q及吸附平衡压力P02)的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤1,采用滴定法精确测定封闭容器A 10的容积V,通入超纯氦气(99.9999%)对所述系统进行气体吹扫和置换:吹扫和置换前保证所有手动阀处于关闭状态,气动阀处于开启状态;打开气体管路14进气口处的手动阀C 3和排气口处的手动阀 A 1,通入超纯氦气,通过压力变送器12监测封闭容器A 10内的压力值达到设定压力值后,关闭排气口处手动阀A 1,待压力稳定后将气体管路14的放空口连接真空泵,打开手动阀A 1利用真空泵对系统进行抽真空,重复上述操作5次,保证系统内杂质气体除净;气体置换完成后关闭所有阀门;
步骤2,打开气体管路14进气口处手动阀C 3和气动阀A 6,向封闭容器A 10内充入超纯氦气,达到设定压力值后关闭手动阀C 3和气动阀A 6,通过温度变送器13和压力变送器12测量封闭容器A 10内的压力值P和温度值T,根据实际气体状态方程PV=ZnRT,计算封闭容器A 10内高纯氦气摩尔数n;其中Z为压缩因子,R为摩尔气体常数,V为步骤1中测定的封闭容器A 10的容积V;
步骤3,再次打开气体管路14进气口处手动阀C 3和气动阀A 6,从气体管路14的进气口向封闭容器A 10内通入被测气体,根据吸附平衡压力估算封闭容器A 10内的压力变化,达到估算值后关闭手动阀C 3,静置一段时间后,打开分析管路15上的气动阀D 9和手动阀B 2,利用气相色谱仪分析封闭容器A 10内被测气体浓度c1,进而计算出封闭容器A 10内被测气体浓度摩尔数n1;
即n1=n×c1×10-6;其中,n为步骤2得到的高纯氦气摩尔数;
步骤4,关闭气动阀D9,打开封闭容器A 10和封闭容器B 11之间的气动阀B 7,使被测气体进入封闭容器B 11中与吸附剂充分接触,向杜瓦容器5内注入低温液体,保证低温液体的液面超出封闭容器A 10、封闭容器B 11及全部气动阀门的阀体,温度稳定一段时间后,测量封闭容器B 11内的压力值P2;由于此时封闭容器A 10和封闭容器B 11连通,封闭容器B11 内压力与封闭容器A 10内压力相等,因此通过压力变送器12测量封闭容器A 10内的压力值即可得到封闭容器B 11内的压力值P2;打开分析管路15上的气动阀D 9,利用气相色谱仪分析封闭容器B 11内被测气体浓度c2(ppm),计算出封闭容器B 11内的被测气体分压P02以及被测气体浓度摩尔数n2;
即P02=c2×P2×10-6; n2=n×c2×10-6;其中,n为步骤2得到的高纯氦气摩尔数;所述封闭容器B 11内的被测气体分压P02即为吸附平衡压力;从而计算得到吸附平衡压力P02下吸附剂吸附量Q;
即Q=(n2-n1)/m,m为吸附剂质量;吸附剂吸附量Q越大表示吸附剂低温下吸附能力越强;
打开气动阀C 8和手动阀A 1,将被测气体从气体管路14的排气口排空;
对测量吸附剂的吸附量进行多次测量以消除随机误差。
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定发明的保护范围。凡在发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种测量低温下吸附剂吸附能力的方法,其特征在于:该方法基于一种测量低温下吸附剂吸附能力的系统,所述系统包括气体管路、分析管路、若干手动阀和气动阀、封闭容器A、封闭容器B和杜瓦容器;
所述杜瓦容器内盛有低温液体,封闭容器A、封闭容器B和全部气动阀的阀体均位于低温液体液面以下;所述手动阀和气动阀全部为低温阀;
所述气体管路的进气口和放空口之间依次连接有封闭容器A和封闭容器B,封闭容器A上分别安装有位于杜瓦容器外部的温度变送器和压力变送器,封闭容器B内填装吸附剂;所述气体管路的进气口和放空口分别设有手动阀,封闭容器A的进气口、封闭容器A和封闭容器B之间、封闭容器B出气口的管路上分别设有气动阀;
所述封闭容器A和封闭容器B之间的管路通过接头与分析管路连接,封闭容器A和封闭容器B之间的气动阀相比于接头更靠近封闭容器B;所述分析管路的排气口与气相色谱仪连接,用于检测分析管路排出气体的浓度;所述分析管路靠近接头处设有气动阀,分析管路的排气口处设有手动阀;
所述方法包括以下步骤:
步骤1,测定封闭容器A的容积V,通入氦气对系统进行气体吹扫和置换,完成后关闭所有阀门;
步骤2,打开气体管路进气口管路处手动阀和封闭容器A进气口管路处的气动阀,向封闭容器A内充入氦气,达到设定压力值后关闭所述手动阀和气动阀,通过温度变送器和压力变送器测量封闭容器A内的压力值P和温度值T,根据实际气体状态方程PV=ZnRT,计算封闭容器A内高纯氦气摩尔数n;其中Z为压缩因子,R为摩尔气体常数,V为封闭容器A的容积;
步骤3,再次打开气体管路进气口管路处手动阀和封闭容器A进气口管路处的气动阀,向封闭容器A内通入被测气体,根据吸附平衡压力估算封闭容器A内的压力变化,达到估算值后关闭气体管路进气口处手动阀,打开分析管路上的气动阀和手动阀,利用气相色谱仪分析封闭容器A内被测气体浓度c1,进而计算被测气体浓度摩尔数n1;
即n1=n×c1×10-6;其中n为步骤2中封闭容器A内高纯氦气摩尔数;
步骤4,打开封闭容器A和封闭容器B之间的气动阀,使被测气体进入封闭容器B中与吸附剂接触,向杜瓦容器内注入低温液体,保证低温液体的液面超出封闭容器A、封闭容器B及气动阀门阀体,温度稳定后测量封闭容器B内压力P2,分析被测气体浓度c2,计算出封闭容器B内的被测气体分压P02以及被测气体浓度摩尔数n2;
即P02=c2×P2×10-6; n2=n×c2×10-6;其中n为步骤2中封闭容器A内高纯氦气摩尔数;
所述封闭容器B内的被测气体分压P02即为吸附平衡压力;从而计算得到吸附平衡压力P02下吸附剂吸附量Q;
即Q=(n2-n1)/m,m为吸附剂质量;吸附剂吸附量Q越大表示吸附剂低温下吸附能力越强;
打开封闭容器B出气口管路处的气动阀和气体管路排气口处手动阀,将被测气体排空;
对测量吸附剂的吸附量进行多次测量以消除随机误差。
2.根据权利要求1所述一种测量低温下吸附剂吸附能力的方法,其特征在于:所述氦气为超纯氦气;
所述步骤1中吹扫和置换具体步骤如下:
吹扫和置换前保证所有手动阀处于关闭状态,气动阀处于开启状态;打开气体管路进气口和排气口处的手动阀,通入氦气,达到设定压力后关闭排气口处手动阀,待压力稳定后将气体管路排气口连接真空泵,打开气体管路排气口处手动阀,利用真空泵对系统进行抽真空,重复上述操作5次,气体置换完成后关闭所有阀门。
3.根据权利要求1所述一种测量低温下吸附剂吸附能力的方法,其特征在于:采用滴定法确认封闭容器A的容积。
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- 2023-08-08 CN CN202310987606.8A patent/CN116735419B/zh active Active
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