CN117470708A - 高压气体吸附测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及测量分析技术领域，具体提供一种高压气体吸附测量方法，旨在解决现有高压气体吸附测量方法容易由于超压导致危险的问题。为此目的，本发明的测量方法包括以下步骤：超压保护管路与外气室连通；向样品室内装入样品，获取剩余空间体积；将装置抽真空后，向外气室内投入定量的吸附气体，关闭样品室阀门，投气完成后获取外气室和样品室的压力和温度；获取对应的密度值；打开样品室阀门进行吸附，获取外气室和样品室的压力和温度值；获取对应的密度值；根据获得的密度值和剩余空间体积，计算吸附过程中的吸附量。本发明在测量方法中增加了将超压保护管路与外气室连通的步骤，无论哪个环节中发生超压现象，泄压装置都能及时发挥作用。
Description
技术领域
本发明涉及测量分析技术领域，具体提供一种高压气体吸附测量方法。
背景技术
近年来，随着催化剂、电池材料、复合材料和粉末金属等吸附剂材料研究的蓬勃发展以及其在相关行业的广泛应用，人们对于不同吸附剂材料在低压-高压的压力范围内和不同温度条件下对一些吸附质气体的吸附特性越来越关注。研究材料的相关特性，可对相关行业的发展产生积极作用：研究煤岩体在地层压力和温度下对二氧化碳和甲烷的吸附特性可用来评价煤层含气性和煤层气可采性；研究金属合金、碳质材料、金属框架物等储氢材料在低压～高压下对氢气的吸附/解吸特性可用于评价这些材料的储氢能力、放氢能力和循环寿命等，推动吸附储氢技术的发展。
现有高压吸附测量的压力可达到几十Mpa，吸附质气体一般有氢气、甲烷等。现有的高压气体吸附测量装置一般采用软件逻辑控制的方式避免超压发生危险。然而，这种方法并不可靠，若软件运行异常，则很容易出现超压的问题导致危险。
现有的高压气体吸附测量方法中外气室的体积一般是固定不可改变的，这影响了测试结果的精度，也限制了仪器的使用场景。若仪器已有的外气室体积太小，当吸附测试过程中样品的吸附能力太强时，将导致向样品室投气前后的压力变化非常大，影响压力传感器的检测精度；外气室体积太小也限制了装置在氢化物的分解特性分析的使用场景；若仪器已有的外气室体积太大，则在吸附测试过程中会导致压力的迟滞反应，使曲线出现异常的尖峰。
相应地，本领域需要一种新的高压气体吸附测量方法来解决上述问题。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题，即解决现有高压气体吸附测量方法容易由于超压导致危险的问题。为此目的，本发明提供了一种高压气体吸附测量方法，高压气体吸附测量方法用于高压气体吸附测量装置，高压气体吸附测量装置包括：外气室以及与外气室连通的进排气管路、压力传感器和样品室；样品室阀门，样品室阀门设置在样品室与外气室之间；超压保护管路，超压保护管路能够与外气室连通，超压保护管路上设置有泄压装置；控温装置，控温装置用于控制压力传感器、外气室与进排气管路的温度；温度传感器，温度传感器用于检测样品室的温度；
该测量方法包括以下步骤：
使超压保护管路与外气室连通；
向样品室内装入样品，获取剩余空间体积；
将高压气体吸附测量装置抽真空后，向外气室内投入定量的吸附气体，关闭样品室阀门，投气完成后获取外气室和样品室的压力和温度；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开样品室阀门，吸附气体进入样品室内部进行吸附，获取外气室和样品室的压力和温度值；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
根据获得的密度值和剩余空间体积，计算吸附过程中的吸附量。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，“吸附气体进入样品室内部进行吸附，获取外气室和样品室的压力和温度值”，具体为：吸附气体进入样品室内部进行吸附，吸附过程中实时获取外气室和样品室的压力和温度值。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中“吸附气体进入样品室内部进行吸附，获取外气室和样品室的压力和温度值”，具体为：吸附气体进入样品室内部进行吸附，等外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室和样品室的压力和温度值。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，还包括以下步骤：
关闭样品室阀门，向外气室内继续投入吸附气体至指定压力后，获取吸附气体在外气室的温度和压力值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开样品室阀门，吸附气体进入样品室进行吸附，压力平衡后获取外气室和样品室的压力和温度值，并获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
计算吸附量增量。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，还包括以下步骤：
关闭样品室阀门，将外气室抽真空达到指定的脱附压力，获取外气室和样品室的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开样品室阀门进行脱附，获取外气室和样品室的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
计算脱附量。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，当在吸附过程中是实时获取外气室和样品室的压力和温度值时，“打开样品室阀门进行脱附，获取外气室和样品室的压力和温度值”具体为：打开样品室阀门进行脱附，脱附过程中实时获取外气室和样品室的压力和温度值。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，当在外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室和样品室的压力和温度值时，“打开样品室阀门进行脱附，获取外气室和样品室的压力和温度值”具体为：打开样品室阀门进行脱附，等外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室和样品室的压力和温度值。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，高压气体吸附测量装置还包括：扩容腔室，扩容腔室与外气室连通；扩容阀门，扩容阀门设置在扩容腔室与外气室之间；高压气体吸附测量方法还包括以下步骤：根据样品特性选择需要连通的扩容腔室，连通后进行后续测试。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，“获取剩余空间体积”具体为：
样品室内装入样品后，对系统进行抽真空，关闭样品室阀门，向外气室投入定量的参比气体，读取外气室的压力和温度，获取参比气体在此压力和温度下的密度值；
打开样品室阀门，使参比气体进入样品室中并充满样品室内除样品之外的剩余空间；压力平衡后获取外气室和样品室的压力和温度值，获取参比气体在对应温度和压力下的的密度值；
根据密度值和体积计算剩余空间体积。
在上述具有高压气体吸附测量方法的具体实施方式中，
吸附量m＝(ρa1*Va+ρs1*Vs)-(ρa2*Va+ρs2*Vs)，式中：
Va：表示所述外气室的体积；
Vs：表示所述剩余空间体积；
ρa1：表示吸附前吸附气体在所述外气室内的初始气体密度；
ρs1：表示吸附前吸附气体在所述样品室内的初始气体密度；
ρa2：表示吸附后吸附气体在所述外气室内的气体密度；
ρs2：表示吸附后吸附气体在所述样品室内的气体密度。
在采用上述技术方案的情况下，本发明在高压气体吸附测量装置中设置了超压保护管路，超压保护管路上设置了泄压装置；测量方法中增加了将超压保护管路与外气室连通的步骤，先将超压保护管路连通，后面测试时无论哪个环节中发生超压现象，泄压装置都能及时发挥作用。当超压保护管路中的压力过大时，泄压装置工作，减小管路压力，降低了压力传感器因超压发生损坏的概率，也可以对测量装置进行更好的保护。
附图说明
下面结合附图来描述本发明的优选实施方式，附图中：
图1是本发明中的高压气体吸附测量装置的结构示意图；
图2是本发明的高压气体吸附测量方法的主要步骤流程图；
图3是本发明的高压气体吸附测量方法进行PCT测试的详细步骤流程图。
图中：1、外气室，2、进排气管路，3、压力传感器，5、样品室，6、阀门，7、超压保护管路，8、控温装置，9、温度传感器，10、泄压装置，11、扩容腔室，21、吸附管路，22、参比管路，23、真空管路，24、排气管路。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非用于限制本发明的保护范围。本领域技术人员可以根据需要对其作出调整，以便适应具体的应用场合。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示相关装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，序数词“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应作广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
再者，为了更清楚地展示本发明的核心技术方案，下面的描述中省略了对压力传感器等公知结构的描述，但是，这种省略仅仅是为了方便描述，并不意味着压力传感器可以没有这些结构。
如图1所示，本发明提出了一种高压气体吸附测量方法，高压气体吸附测量方法用于高压气体吸附测量装置，高压气体吸附测量装置包括：外气室1以及与外气室1连通的进排气管路2、压力传感器3和样品室5，进排气管路包括吸附管路21、参比管路22、真空管路23和排气管路24，吸附管路21、参比管路22、真空管路23和排气管路24之间并联后与外气室1连通。吸附管路21用于向外气室1中投入吸附气体，参比管路22用于向外气室1中投入参比气体，参比气体一般为氦气，真空管路23用于将装置抽真空，排气管路24用于将装置中的气体排出；阀门6，阀门6为若干个，进排气管路2与外气室1之间、压力传感器3与外气室1之间均设置有阀门6，阀门6包括样品室阀门，样品室阀门设置在样品室5和外气室1之间，当需要向样品室5中输送气体时，打开样品室阀门，不需要向样品室5中输送气体时，关闭样品室阀门。控温装置8用于控制压力传感器3、外气室1与进排气管路2的温度；温度传感器9用于检测样品室5的温度；超压保护管路7，超压保护管路7能够与外气室1连通，超压保护管路7上设置有泄压装置10。
为了解决高压吸附测量中容易出现的超压问题，本申请在高压气体吸附测量装置中设置了超压保护管路7，当超压保护管路7中的压力过大时，泄压装置10进行物理泄压，避免由于软件运行异常出现超压问题导致的危险，泄压装置10降低了压力传感器3因超压发生损坏的概率，也可以对测量装置进行更好的保护。用户可以根据实际测量需求选择合适的泄压装置10，泄压装置10可以为爆破片等。压力传感器3与外气室1之间设置了阀门6，使用时，打开对应的阀门6后超压保护管路7与外气室1连通，当连通的超压保护管路7内的压力过大时，泄压装置工作。
可以根据实际情况设置多个泄压装置10，图1中设置了2个量程不同的压力传感器3，所以也并联设置了2个不同规格的泄压装置10，量程小的压力传感器3与规格小的泄压装置10连通，量程大的压力传感器3与规格大的泄压装置10连通。图2中左侧第一个压力传感器3的量程最大，与其连通的也是大规格的泄压装置10，其与外气室1之间可以安装阀门6也可以不安装阀门6，因为当使用左侧第二个小量程的压力传感器3时，管路压力不会损坏左一大量程压力传感器3，当使用左一大量程传感器时，关闭左二小量程压力传感器3与外气室1之间的阀门6，避免小规格的泄压装置10进行泄压，也避免压力过高损坏小量程的压力传感器3。
如图2所示，测量方法包括以下步骤：
S101：使超压保护管路7与外气室1连通。图1中，大规格的泄压装置10所在的超压保护管路7与外气室1之间没有设置阀门6，两个管路一直处于连通状态；小规格的泄压装置10所在的超压保护管路7与外气室1之间设置有阀门6，打开阀门6后超压保护管路7与外气室1连通。先将超压保护管路7连通，后面测试时无论哪个环节中发生超压现象，泄压装置10都能及时发挥作用。
S102：向样品室5内装入样品，获取剩余空间体积Vs，剩余空间体积是指测量装置装入样品后样品内部空隙、样品室5剩余的空间以及连通样品室5与外气室1的管路内部空间的体积之和。
S103：将高压气体吸附测量装置抽真空后，向外气室1内投入定量的吸附气体，关闭样品室阀门，使样品室5与外气室1之间保持断开状态，避免吸附气体进入样品室5中，投气完成后获取外气室1和样品室5的压力和温度；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρa1和ρs1；由于此时样品室阀门关闭，还未向样品室5中充入过吸附气体，所以此时吸附气体在样品室5内的密度值为零，但在实际测量过程中，由于样品室5内难以抽到完全真空状态，所以压力传感器3检测出的样品室5内的压力会有很小的读数，但是并不会影响测量结果。
S104：打开样品室阀门，吸附气体进入样品室5内部进行吸附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρa2和ρs2。根据温度和压力值，可以得到对应的密度值，可以由计算机进行数据计算，也可以直接由数据库获得，本方案中通过数据库获取对应的密度值，可以减小软件的工作量。
S105：根据获得的密度值和剩余空间体积，计算吸附过程中的吸附量。测试时外气室1的体积Va已知。
吸附量m＝(ρa1*Va+ρs1*Vs)-(ρa2*Va+ρs2*Vs)，式中：
Va：表示外气室1的体积；
Vs：表示剩余空间体积；
ρa1：表示吸附前吸附气体在外气室1内的初始气体密度；
ρs1：表示吸附前吸附气体在样品室5内的初始气体密度；
ρa2：表示吸附后吸附气体在外气室1内的气体密度；
ρs2：表示吸附后吸附气体在样品室5内的气体密度。
本实施例中的测量方法，在进行测量前就将超压保护管路7连通，避免后续步骤中向外气室1或者样品室5内充入气体时可能出现的超压问题。本方案中的测量方法，通过测量温度和压力，得到对应的密度，通过密度和体积得出吸附量，本方案中的测量过程更加简洁，软件工作量更少。
进一步，测试过吸附过程之后还需要测试脱附过程，脱附过程包括以下步骤：
S106：关闭样品室阀门，将外气室1抽真空达到指定的脱附压力，获取外气室1和样品室5的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρan和ρsn。
S107：打开样品室阀门进行脱附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρa(n+1)和ρs(n+1)。
S108：计算脱附过程中的脱附量。
脱附量m＝(ρan*Va+ρsnVs)-(ρa(n+1)*Va+ρs(n+1)Vs)，式中：
Va：表示外气室1的体积；
Vs：表示剩余空间体积；
ρan：表示脱附前吸附气体在外气室1内的初始气体密度；
ρsn：表示脱附前吸附气体在样品室5内的初始气体密度；
ρa(n+1)：表示脱附后吸附气体在外气室1内的气体密度；
ρs(n+1)：表示脱附后吸附气体在样品室5内的气体密度；
脱附完成后，将装置进行排气或者抽真空操作。
进一步，为了解决现有技术中外气室1的体积不能变动会影响测量精度的问题，高压气体吸附测量装置还包括：扩容腔室11，扩容腔室11能够与外气室1连通。阀门6还包括扩容阀门，扩容阀门设置在扩容腔室11与外气室1之间，关闭扩容阀门就可以断开扩容腔室11与外气室1之间的连通，打开扩容阀门就可以连通扩容腔室11与外气室1。扩容阀门打开后，外气室1和扩容腔室11连通后形成一个体积更大的容纳气体的空间。可以设置多个不同体积的扩容腔室11，用户可以选择单独使用外气室1也可以选择外气室1和扩容腔室11组合使用，确保腔室体积能够与材料的吸附特性匹配，获得最佳的实验效果。若需要在外气室1的体积上扩容，则选择合适的扩容腔室11，同时打开扩容阀门，将外气室1和扩容腔室组合使用。
进一步，测量方法还包括以下步骤：根据样品特性选择需要连通的扩容腔室11，连通后进行测试。
现有技术中采用的气动阀门需要与胶管连接，但是胶管不耐高温，所以现有测量装置不能进行高温测试，且使用寿命不长。为了能够完善高压气体吸附测量装置的功能，本发明中的阀门6为电磁阀，将气动阀改为电磁阀之后，就不再需要胶管进行供气，所以可以不受高温的影响，而且可以去掉原来气动阀门需要的额外气源和供气管路，使测量装置不仅可满足PCT、动力学以及循环测试等常见测试功能，还可进行氢化物高温下合成/分解等测试，使得设备的功能更加完善。
进一步，测量装置还包括：降温装置(图中未示出)，降温装置用于消除电磁阀工作时产生的热量，避免由于电磁阀工作时产生的热量影响测试结果。降温装置可以为风冷、液冷和气冷中的任意一种，只要能将电磁阀工作时产生的热量带走即可。可以将电磁阀的位置设置在靠近边缘的位置，以便进行降温。测量方法还包括以下步骤：测试时打开降温装置对阀门6进行降温。
进一步，测试时外气室的体积Va是已知的，“获取剩余空间体积Vs”具体步骤为：
样品室5内装入样品后，对系统进行抽真空，关闭样品室阀门，向外气室1投入定量的参比气体，读取外气室1的压力和温度，获取参比气体在此压力和温度下的密度值ρa1。
打开样品室阀门，使参比气体进入样品室5中并充满样品室5内除样品之外的剩余空间；压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值，获取参比气体在对应温度和压力下的的密度值ρa2和ρs。
根据密度值和体积计算剩余空间体积Vs。
Vs＝(ρa1-ρa2)*Va/ρs，式中：
Va：表示外气室1的体积；
Vs：表示剩余空间体积；
ρa1：表示氦气在外气室1内的初始气体密度；
ρa2：表示平衡后氦气在外气室1内的气体密度；
ρs：表示平衡后氦气在样品室5内的气体密度。
高压气体吸附测量装置可以进行不同类型的测试，当进行动力学测试或者氢化物形成和分解测试时，“吸附气体进入样品室5内部进行吸附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值”，具体为：吸附气体进入样品室5内部进行吸附，吸附过程中实时获取外气室1和样品室5的压力和温度值。通过实时获取外气室1和样品室5的压力和温度值，以及获取数值的间隔时间，可以测量出吸附速率。根据实时获得的压力和温度值，还可以计算出每两次数据获取之间的吸附增量，吸附总量等于各个吸附增量的总和。
进一步，当在吸附过程中是实时获取外气室1和样品室5的压力和温度值时，说明进行的是动力学测试或者氢化物形成和分解测试，那么“打开样品室阀门进行脱附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值”具体为：打开样品室阀门进行脱附，脱附过程中实时获取外气室1和样品室5的压力和温度值。通过实时获取脱附过程中的外气室1和样品室5的压力和温度值，可以测量出脱附速率。根据实时获得的压力和温度值，可以计算出每两次数据获取之间的脱附量。计算出的脱附量为负值时，脱附过程中样品的吸附量是吸附结束后的总吸附量加上脱附量。
高压气体吸附测量装置进行PCT测试时，“吸附气体进入样品室5内部进行吸附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值”，具体为：吸附气体进入样品室5内部进行吸附，等外气室1和样品室5中的压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值，根据获取的数据计算出第一次的吸附量。
进一步，如图3所示，由于PCT测量需要在外气室1和样品室5中的压力平衡后再获取压力和温度值数据，所以PCT测量中还包括以下步骤：
关闭样品室阀门，向外气室1内继续投入吸附气体至下一指定压力后，获取吸附气体在外气室1的温度和压力值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρa3和ρs3；由于样品室阀门关闭，所以此时ρs 3与ρs2的大小相等。
打开样品室阀门，吸附气体进入样品室5进行吸附，压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值，并获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值ρa4和ρs4。
计算该平衡压力下的吸附量增量Δm。
Δm＝(ρa3*Va+ρs3*Vs)-(ρa4*Va+ρs4*Vs)，式中：
Va：表示外气室1的体积；
Vs：表示剩余空间体积；
ρa3：表示第二次吸附开始前吸附气体在外气室1内的初始气体密度；
ρs3：表示第二次吸附开始前吸附气体在样品室5内的初始气体密度；
ρa4：表示第二次吸附压力平衡后吸附气体在外气室1内的气体密度；
ρs4：表示第二次吸附压力平衡后吸附气体在样品室5内的气体密度。
第一次测量得到的吸附量m与吸附量增量Δm的和为样品在此平衡压力下的总吸附量。
重复上述步骤N1次，可以获取样品在不同平衡压力下的吸附量数据，N1≥0，可以根据样品特性判断N1的具体数值。
进一步，PCT的脱附过程与PCT的吸附过程的逻辑一致，当在外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值时，说明进行的是PCT测试，那么“打开样品室阀门进行脱附，获取外气室1和样品室5的压力和温度值”具体为：打开样品室阀门进行脱附，等外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值。
由于由于PCT测量需要在压力平衡后再获取压力和温度值数据，所以PCT的脱附测试过程也需要重复N2次，N2≥0，可以根据样品特性判断N2的具体数值，以获取样品在不同平衡压力下的脱附量数据。
如图3所示，在PCT测试过程中：
S201：超压保护管路7与外气室1连通；根据样品特性选择需要与外气室1连通的扩容腔室11。
S202：向样品室5内装入样品，获取剩余空间体积。
S203：将高压气体吸附测量装置抽真空后，向外气室1内投入定量的吸附气体，关闭样品室阀门，投气完成后获取外气室1和样品室5的压力和温度；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S204：打开样品室阀门，吸附气体进入样品室5内部进行吸附，外气室1和样品室5中的压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S205：根据获得的密度值和剩余空间体积，计算吸附过程中的吸附量。
S206：关闭样品室阀门，向外气室1内继续投入吸附气体至下一指定压力后，获取吸附气体在外气室1的温度和压力值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S207：打开样品室阀门，吸附气体进入样品室5进行吸附，压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值，并获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S208：计算该平衡压力下的吸附量增量Δm。
S209：重复S206-S208步骤N1次。
S210：关闭样品室阀门，将外气室1抽真空达到指定的脱附压力，获取外气室1和样品室5的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S211：打开样品室阀门进行脱附，外气室和样品室中的压力平衡后获取外气室1和样品室5的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值。
S212：计算脱附过程中的脱附量。
S213：重复S210-S212步骤N2次后结束测试。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压气体吸附测量方法，其特征在于，所述高压气体吸附测量方法用于高压气体吸附测量装置，所述高压气体吸附测量装置包括：
外气室以及与所述外气室连通的进排气管路、压力传感器和样品室；
样品室阀门，所述样品室阀门设置在所述样品室与所述外气室之间；
超压保护管路，所述超压保护管路能够与所述外气室连通，所述超压保护管路上设置有泄压装置；
控温装置，所述控温装置用于控制所述压力传感器、所述外气室与所述进排气管路的温度；
温度传感器，所述温度传感器用于检测所述样品室的温度；
该测量方法包括以下步骤：
使所述超压保护管路与所述外气室连通；
向所述样品室内装入样品，获取剩余空间体积；
将所述高压气体吸附测量装置抽真空后，向所述外气室内投入定量的吸附气体，关闭所述样品室阀门，投气完成后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开所述样品室阀门，吸附气体进入所述样品室内部进行吸附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值；获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
根据获得的密度值和剩余空间体积，计算吸附过程中的吸附量。
2.根据权利要求1所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，所述“吸附气体进入所述样品室内部进行吸附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值”，具体为：
吸附气体进入所述样品室内部进行吸附，吸附过程中实时获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值。
3.根据权利要求1所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，所述“吸附气体进入所述样品室内部进行吸附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值”，具体为：
吸附气体进入所述样品室内部进行吸附，等所述外气室和所述样品室中的压力平衡后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值。
4.根据权利要求3所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，还包括以下步骤：
关闭所述样品室阀门，向所述外气室内继续投入吸附气体至指定压力后，获取吸附气体在所述外气室的温度和压力值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开所述样品室阀门，吸附气体进入所述样品室进行吸附，压力平衡后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值，并获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
计算吸附量增量。
5.根据权利要求2或4所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，还包括以下步骤：
关闭所述样品室阀门，将所述外气室抽真空达到指定的脱附压力，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值，获取吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
打开所述样品室阀门进行脱附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值，获取所述吸附气体在对应温度和压力下的密度值；
计算脱附量。
6.根据权利要求5所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，当在吸附过程中是实时获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值时，所述“打开所述样品室阀门进行脱附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值”具体为：
打开所述样品室阀门进行脱附，脱附过程中实时获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值。
7.根据权利要求5所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，当在所述外气室和所述样品室中的压力平衡后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值时，所述“打开所述样品室阀门进行脱附，获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值”具体为：
打开所述样品室阀门进行脱附，等所述外气室和所述样品室中的压力平衡后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值。
8.根据权利要求1所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，所述高压气体吸附测量装置还包括：
扩容腔室，所述扩容腔室与所述外气室连通；
扩容阀门，所述扩容阀门设置在所述扩容腔室与所述外气室之间；
所述高压气体吸附测量方法还包括以下步骤：
根据样品特性选择需要连通的所述扩容腔室，连通后进行后续测试。
9.根据权利要求1所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，所述“获取剩余空间体积”具体为：
所述样品室内装入样品后，对系统进行抽真空，关闭所述样品室阀门，向所述外气室投入定量的参比气体，读取所述外气室的压力和温度，获取参比气体在此压力和温度下的密度值；
打开样品室阀门，使参比气体进入所述样品室中并充满所述样品室内除样品之外的剩余空间；压力平衡后获取所述外气室和所述样品室的压力和温度值，获取参比气体在对应温度和压力下的的密度值；
根据密度值和体积计算剩余空间体积。
10.根据权利要求1所述的高压气体吸附测量方法，其特征在于，
所述吸附量m＝(ρa1*Va+ρs1*Vs)-(ρa2*Va+ρs2*Vs)，式中：
Va：表示所述外气室的体积；
Vs：表示所述剩余空间体积；
ρa1：表示吸附前吸附气体在所述外气室内的初始气体密度；
ρs1：表示吸附前吸附气体在所述样品室内的初始气体密度；ρa2：表示吸附后吸附气体在所述外气室内的气体密度；
ρs2：表示吸附后吸附气体在所述样品室内的气体密度。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118032580A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-14 | 成都工业学院 | 一种高精度固体材料表面平衡态净脱附气体量测试仪器及方法 |
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2023
- 2023-11-02 CN CN202311447516.6A patent/CN117470708A/zh active Pending
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