CN114034604A - 一种涉氢材料综合反应系统及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种涉氢材料综合反应系统及其测试方法，属于涉氢材料反应系统技术领域。本发明提供的涉氢材料综合反应系统，包括气体总管路(1)、气压传感器(11)、真空压力传感器(12)、储气装置(2)、标准体积容器(3)、吸氢反应装置(4)、膜渗透装置(5)和真空泵组(6)。本发明通过对以上部件的位置关系和连接关系进行设计，使得涉氢材料综合反应系统能够用于测试材料的储氢性能、氢纯化性能和同位素效应，以及气体中的杂质元素对材料储氢性能、氢纯化性能和同位素效应的影响。本发明提供的反应系统中能够实现多种功能，能够简化涉氢材料的测试操作，减少设备占地面积。
Description
技术领域
本发明涉及涉氢材料反应系统技术领域，特别涉及一种涉氢材料综合反应系统及其测试方法。
背景技术
在传统化石能源存量日趋紧张的大环境下，新型可持续能源的开发需求越来越迫切。氢能因其绿色无污染，且氢元素在地球上储量丰富，已成为最重要的新能源之一。同时以氢同位素为主要原料的聚变能的研发也突飞猛进，且有望可以解决能源危机问题。随之而来的就是对高性能储氢材料、氢纯化材料，以及具有高同位素效应的氢同位素分离材料的需求。
目前，现有的涉氢材料测试系统有氢渗透实验系统、储氢性能测试系统。但是，这些系统往往功能单一。而对于涉氢材料来说，往往需要测试其储氢性能、氢渗透性能、同位素效应和杂质气体毒化效应，这使得在测试时需要用到多种实验设备，操作繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种涉氢材料综合反应系统及其测试方法，本发明方法提供的涉氢材料综合反应系统能够实现对储氢材料多种性能测试。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种涉氢材料综合反应系统，包括气体总管路1，所述气体总管路1上设置有气压传感器11和真空压力传感器12；
与所述气体总管路1连通的储气装置2；所述储气装置2与气体总管路1连通的管路上设有第一阀门81；
与所述气体总管路1连通的标准体积容器3，所述标准体积容器3与储气装置2并联设置；所述标准体积容器3与气体总管路1连通的管路间设有第二阀门82；
与所述气体总管路1连通的吸氢反应装置4；所述吸氢反应装置4与第一加热装置连接；所述吸氢反应装置4与气体总管路1连通的管路上设有第三阀门83；
入口、出口与所述气体总管路1连通的膜渗透装置5；所述膜渗透装置5与第二加热装置连接；所述膜渗透装置5入口与气体总管路1连通的管路间设有第四阀门84，所述膜渗透装置5出口与气体总管路1连通的管路间设有第五阀门85；所述膜渗透装置入口、出口间的气体总管路1上设有第六阀门86；
与所述气体总管路1的末端连通的真空泵组6；所述真空泵组6与气体总管路1连通的管路间设有第七阀门87。
优选的，所述储气装置2的数量为多个，所述多个储气装置2并联设置。
优选的，所述储气装置2的个数为3个，分别为储气装置21、储气装置22和储气装置23；
所述储气装置21内装有惰性气体，所述储气装置22内装有氢气或者氢同位素气体，所述储气装置23内装有氢气与杂质气体的混合气。
优选的，所述气体总管路1上设置有备用接口7。
本发明提供了上述涉氢材料综合反应系统在涉氢材料性能测试中的应用，所述性能测试包括储氢性能测试、氢渗透性能测试、同位素效应测试和杂质气体毒化效应测试中的一种或几种。
本发明提供了上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料储氢性能的方法，包括以下步骤：
(1)在吸氢反应装置4内装入待测样品，打开所有阀门，开启真空泵组6，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热；
加热完成后，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
打开装有氢气的储气装置2，向标准体积容器3内充入氢气，打开第三阀门83，进行样品吸氢，关闭第二阀门82；
打开第七阀门87，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热，加热完成后，关闭真空泵组6，关闭第三阀门83；
(2)将吸氢反应装置4调节至待测试的实验温度T，打开第二阀门82，将氢气充入吸氢反应装置4外部管路体积，记为V1空间，记录压力值P1，关闭第二阀门82，由标准气体状态方程获得氢气充入吸氢反应装置4内部空间V2后不吸氢状态时的初始压力值P2；
(3)打开第三阀门83，样品开始吸氢，记录压力-时间曲线，即为样品的吸氢动力学曲线；
(4)关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；打开第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录压力-时间曲线，即为样品的放氢动力学曲线；
(5)打开第七阀门87，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热，去除样品中的氢，之后冷却到室温，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
将吸氢反应装置4调节到待测试的实验温度T，打开第二阀门82随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算吸氢量C；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
再次打开第二阀门82随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算累计吸氢量C；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到样品对应温度T的吸氢PCT曲线；
(6)打开第七阀门87，抽空多余氢气，关闭第七阀门87，打开第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门83；
再次第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87，第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门83；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到对应温度T的放氢PCT曲线。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料氢渗透性能的方法，包括以下步骤：
(1)在膜渗透装置5内装入待测样品，打开第七阀门87，打开第六阀门86，在真空条件下，对膜渗透装置5进行加热，加热完成后，关闭第七阀门87；
打开装有氢气的储气装置的第一阀门81，向膜渗透装置充入氢气，进行样品活化，样品活化后开启第七阀门87；
(2)在真空条件下，将膜渗透装置5调节到待测试的实验温度T，关闭第六阀门86，关闭第四阀门84；
打开装有氢气的储气装置的第一阀门81，向气体总管路1通入氢气，打开第四阀门84进行渗透实验，用气压传感器11记录入口侧压力随时间的变化，计算实验温度T下样品的渗透速率值。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料同位素效应的方法，包括以下步骤：
使用氢的同位素气体代替氢气，按照上述测试涉氢材料储氢性能和/或按照上述方法测试涉氢材料氢渗透性能，获得同位素气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的同位素效应。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料杂质气体毒化效应的方法，包括以下步骤：
使用氢气与杂质气体的混合气代替氢气，按照上述方法测试涉氢材料储氢性能和/或按照上述方法测试涉氢材料氢渗透性能，获得杂质气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的杂质气体毒化效应。
优选的，所述杂质气体为CO、CO2和N2中的一种或几种；
所述杂质气体的体积分数为0.5～1.5％。
本发明提供了一种涉氢材料综合反应系统，包括气体总管路1、气压传感器11、真空压力传感器12、储气装置2、标准体积容器3、吸氢反应装置4、膜渗透装置5和真空泵组6。本发明通过对以上部件的位置关系和连接关系进行设计，使得涉氢材料综合反应系统能够用于测试材料的储氢性能、氢纯化性能和同位素效应，以及气体中的杂质元素对材料储氢性能、氢纯化性能和同位素效应的影响。本发明提供的反应系统中能够实现多种功能，能够简化涉氢材料的测试操作，减少设备占地面积。
附图说明
图1为本发明涉氢材料综合反应系统的结构示意图：图1中，1为气体总管路，11为气压传感器，12为真空压力传感器，13为备用气压传感器，2为储气装置，21为第一储气装置，22为第二储气装置，23为第三储气装置，3为标准体积容器，4为吸氢反应装置，5为膜渗透装置，6为真空泵组，7为备用接口，81为第一阀门，82为第二阀门，83为第三阀门，84为第四阀门，85为第五阀门，86为第六阀门，87为第七阀门，88为第八阀门。
具体实施方式
本发明提供了一种涉氢材料综合反应系统，包括气体总管路1，所述气体总管路1上设置有气压传感器11和真空压力传感器12；
与所述气体总管路1连通的储气装置2；所述储气装置2与气体总管路1连通的管路上设有第一阀门81；
与所述气体总管路1连通的标准体积容器3，所述标准体积容器3与储气装置2并联设置；所述标准体积容器3与气体总管路1连通的管路间设有第二阀门82；
与所述气体总管路1连通的吸氢反应装置4；所述吸氢反应装置4与第一加热装置连接；所述吸氢反应装置4与气体总管路1连通的管路上设有第三阀门83；
入口、出口与所述气体总管路1连通的膜渗透装置5；所述膜渗透装置5与第二加热装置连接；所述膜渗透装置5入口与气体总管路1连通的管路间设有第四阀门84，所述膜渗透装置5出口与气体总管路1连通的管路间设有第五阀门85；所述膜渗透装置入口、出口间的气体总管路1上设有第六阀门86；
与所述气体总管路1的末端连通的真空泵组6；所述真空泵组6与气体总管路1连通的管路间设有第七阀门87。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括气体总管路1。本发明对所述气体总管路1的材质没有特殊的要求，不与测试气体反应即可，具体的如不锈钢。本发明对所述气体总管路1的长度、管径没有特殊的要求，根据实际情况进行相应设计即可。
在本发明中，所述气体总管路1上设置有气压传感器11和真空压力传感器12。在本发明中，所述气压传感器11优选设置于标准体积容器3与气体总管路1的连接处；所述真空压力传感器12优选设置于膜渗透装置5出口与气体总管路1的连接处。在本发明中，所述压力传感器11优选与计算机电连接，用于测试系统内的气体压力；所述真空压力传感器12优选与计算机电连接，用于测试系统内的真空压力。本发明对所述气压传感器11和真空压力传感器12的种类、型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的气压传感器11和真空压力传感器12即可。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括与所述气体总管路1连通的储气装置2；所述储气装置2与气体总管路1连通的管路间设有第一阀门81。在本发明中，所述储气装置2优选为气瓶或储气材料床。在本发明中，所述储气装置2的数量优选为多个，所述多个储气装置2并联设置。
作为本发明的一个具体实施例，所述储气装置的个数为3个，分别为储气装置21、储气装置22和储气装置23；
所述储气装置21内装有惰性气体，所述储气装置22内装有氢气或者氢同位素气体，所述储气装置23内装有氢气与杂质气体的混合气。
在本发明中，所述氢气优选为高纯氢气，纯度≥99.999％；在本发明中，所述杂质气体优选为CO、CO2和N2中的一种或几种。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括与所述气体总管路1连通的标准体积容器3，所述标准体积容器3与储气装置2并联设置；所述标准体积容器3与气体总管路1连通的管路间设有第二阀门82。在本发明中，所述标准体积容器3优选为气瓶。在本发明中，所述标准体积容器3的体积已知，记为V0。在本发明中，所述标准体积容器3用做标准体积对系统的其他部分进行体积标定，以及临时存储反应气。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括与所述气体总管路1连通的吸氢反应装置4；所述吸氢反应装置4与第一加热装置连接；所述吸氢反应装置4与气体总管路1连通的管路间设有第三阀门83。在本发明中，所述吸氢反应装置4包括中空的样品室，用于放置待测材料。
在本发明中，所述吸氢反应装置4与第一加热装置连接。在本发明中，所述第一加热装置根据加热装置的需要，100℃以下可以采用水浴锅，高于100℃可以采用电阻炉。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括入口、出口与所述气体总管路连通的膜渗透装置5；所述膜渗透装置5与第二加热装置连接；所述膜渗透装置5入口与气体总管路1连通的管路间设有第四阀门84，所述膜渗透装置5出口与气体总管路1连通的管路间设有第五阀门85；所述膜渗透装置5入口、出口间的气体总管路1上设有第六阀门86。在本发明中，所述膜渗透装置5用于将氢渗透纯化膜密封于气路系统中，可以视纯化膜的具体情况采用焊接或VCR(Vacuum Coupling Radius Seal，真空连接径向密封)组件的方式进行密封。在本发明中，所述第二加热装置根据加热装置的需要，100℃以下可以采用水浴锅，高于100℃可以采用电阻炉。
本发明提供的涉氢材料综合反应系统包括与所述气体总管路1的末端连通的真空泵组6；所述真空泵组6与气体总管路1连通的管路间设有第七阀门87。本发明对所述真空泵组6的种类、型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的真空泵组6即可。
在本发明中，所述气体总管路上优选设置有备用接口7，用于连接其他可能用到的装置。在本发明中，所述备用接口7与气体总管路1连通的管路间设有第八阀门88。
在本发明中，所述气体总管路上还优选设置有备用气压传感器13。
图1为本发明涉氢材料综合反应系统的结构示意图：图1中，1为气体总管路，11为气压传感器，12为真空压力传感器，13为备用气压传感器，2为储气装置，21为第一储气装置，22为第二储气装置，23为第三储气装置，3为标准体积容器，4为吸氢反应装置，5为膜渗透装置，6为真空泵组，7为备用接口，81为第一阀门，82为第二阀门，83为第三阀门，84为第四阀门，85为第五阀门，86为第六阀门，87为第七阀门，88为第八阀门。
本发明提供了上述涉氢材料综合反应系统在涉氢材料性能测试中的应用，所述性能测试包括储氢性能测试、氢渗透性能测试(或称作氢纯化性能测试)、同位素效应测试和杂质气体毒化效应测试中的一种或几种。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料储氢性能的方法。本发明在测试涉氢材料储氢性能前，优选测试吸氢反应装置外部管路(V1空间)的体积和吸氢反应装置体积V2。在本发明中，所述测试V1和V2体积的方法包括以下步骤：
(a)开启第七阀门87，之后打开所有的阀门，抽空系统中的残余气体；
(b)关闭第七阀门87，打开储气装置2，向标准体积容器3中充入一定压力的氦气，记录气压传感器压力值P0，关闭第二阀门82，打开真空泵组6，抽空系统中多余的氦气；
(c)关闭第七阀门87，第三阀门83；打开第二阀门82，记录气压传感器压力值P1；打开第三阀门83，记录气压传感器压力值P2，根据标准气体状态方程PV＝nRT和V0值计算得到V1和V2。
本发明提供的测试涉氢材料储氢性能的方法，包括以下步骤：
(1)在吸氢反应装置4内装入待测样品，打开所有阀门，开启真空泵组6，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热；
加热完成后，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
打开装有氢气的储气装置2，向标准体积容器3内充入氢气，打开第三阀门83，进行样品吸氢，关闭第二阀门82；
打开第七阀门87，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热，加热完成后，关闭真空泵组6，关闭第三阀门83。
在本发明中，所述待测样品优选为钯及钯合金、铀及铀合金、镁合金、ZrCo及其改性合金中的一种或几种。在本发明中，开启真空泵组后，系统的真空度优选≤10-3Pa，下同。
在本发明中，两次加热的温度均优选为250℃，时间优选为30min。
在本发明中，所述吸氢的时间优选为10min。
本发明通过加热-吸氢-加热过程，对样品进行活化。
(2)将吸氢反应装置4调节至待测试的实验温度T，打开第二阀门82，将氢气充入吸氢反应装置4外部管路体积，记为V1空间，记录压力值P1，关闭第二阀门82，由标准气体状态方程获得氢气充入吸氢反应装置4内部空间V2后不吸氢状态时的初始压力值P2；
(3)打开第三阀门83，样品开始吸氢，记录压力-时间曲线，即为样品的吸氢动力学曲线；
(4)关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；打开第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录压力-时间曲线，即为样品的放氢动力学曲线；
(5)打开第七阀门87，在真空条件下对吸氢反应装置4进行加热，去除样品中的氢，之后冷却到室温，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
将吸氢反应装置4调节到待测试的实验温度T，打开第二阀门82随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算吸氢量C；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
再次打开第二阀门82随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算累计吸氢量C；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到样品对应温度T的吸氢PCT曲线；
(6)打开第七阀门87，抽空多余氢气，关闭第七阀门87，打开第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门83；
再次第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87，第三阀门83，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门83；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到对应温度T的放氢PCT曲线。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料氢渗透性能的方法。在本发明中，所述测试涉氢材料氢渗透性能前，本发明优选对膜渗透结构进行检漏。在本发明中，所述检漏的方法优选包括以下步骤：
开启真空泵组，之后打开所有的阀门，抽空系统中的残余气体，关闭第七阀门87，观察真空状态，确定系统密封状态良好；
关闭第六阀门86，打开第四阀门84充入少量氦气，观察膜渗透出口真空状态变化，10min内右侧压力值不超过2Pa表明渗透膜结构完好。
在本发明中，所述测试涉氢材料氢渗透性能的方法包括以下步骤：
(1)在膜渗透装置5内装入待测样品，打开第七阀门87，打开第六阀门86，在真空条件下，对膜渗透装置5进行加热，加热完成后，关闭第七阀门87；在本发明中，所述加热的温度优选为250℃，时间优选为30min；
打开装有高纯氢气的储气装置的第二阀门82，向膜渗透装置5充入氢气，进行样品活化，样品活化后开启第七阀门87；
(2)在真空条件下，将膜渗透装置5调节到待测试的实验温度T，关闭第六阀门86，关闭第四阀门84；
打开装有高纯氢气的储气装置的第二阀门82，向气体总管路1通入氢气，打开第四阀门84进行渗透实验，用气压传感器11记录入口侧压力随时间的变化，计算实验温度T下样品的渗透速率值。
用公式J(渗透通量)＝(Δn/t)＝(ΦA/d).Pin(t) (1/2)计算渗透速率Φ，其中，t为渗透时间，Pin(t)为时间t时的压力值，A为渗透膜的渗透截面积，d为渗透膜厚度)，取测定时间内的平均值为该温度下的渗透速率值；同样的方法测定其他温度下的渗透速率。
本发明提供了上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料同位素效应的方法，包括以下步骤：
使用氢的同位素气体代替氢气，按照上述测试涉氢材料储氢性能和/或按照上述方法测试涉氢材料氢渗透性能，获得同位素气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的同位素效应。
在本发明中，所述氢的同位素优选为氘和/或氚。本发明通过研究不同材料的同位素效应大小，从中寻找具有较高同位素效应的材料，成为优良的氢同位素分离材料。
本发明提供了基于上述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料杂质气体毒化效应的方法，包括以下步骤：
使用氢气与杂质气体的混合气代替氢气，按照上述测试涉氢材料储氢性能和/或按照上述测试涉氢材料氢渗透性能，获得杂质气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的杂质气体毒化效应。
在本发明中，所述氢气为氢气和/或其同位素气体，所述杂质气体为CO、CO2和N2中的一种或几种；
所述杂质气体的体积分数优选为0.5～1.5％，更优选为1％。
下面结合实施例对本发明提供的涉氢材料综合反应系统及其测试方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用图1所示的系统，进行储氢性能测试，方法如下：
(1)开启真空泵组6，之后打开所有的阀门，抽空系统中的残余气体；
(2)关闭第七阀门87，关闭第八阀门88，打开储气装置21，向标准体积容器3中充入一定压力的氦气，由气压传感器11记录该压力值P0，关闭第二阀门82，打开第七阀门87，抽空系统中多余的氦气；
(3)抽空完毕后关闭第七阀门87，第八阀门88，第三阀门83；打开第二阀门82，记录气压传感器11压力值P1；打开第三阀门83，记录气压传感器11压力值P2；(由标准气体状态方程PV＝nRT和V0值计算得到吸氢反应装置4外部气路系统的体积V1，及吸氢反应装置4的体积V2)；
(4)打开所有阀门，抽空系统中的氦气，之后将吸氢反应装置4加热到250℃(对钯金属)，继续抽空30min，之后停止加热，降温至室温，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
(5)打开储气装置22向标准体积容器3中充入一定压力的氢气，之后打开第三阀门83至样品吸氢饱和，关闭第二阀门82；
(6)打开真空泵组6，抽空系统中多余的氢气，之后将吸氢反应装置4加热到250℃，继续抽空30min，之后停止加热，降温至室温，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83，完成样品的活化过程；
(7)将吸氢反应装置4调节到待测试的实验温度T恒温保持，打开第二阀门82，将氢气充入V1空间，记录压力值P1，关闭第二阀门82，由标准气体状态方程估算氢气充入V2空间后不吸氢状态时的初始压力值P2；
(8)打开第三阀门83，样品开始吸氢，记录压力-时间曲线，即为样品的吸氢动力学曲线，该曲线可以分析样品的吸氢动力学特征；由吸氢平衡时的压力值和步骤7中的初始压力值可以计算得到样品在该温度下的饱和吸氢容量，即样品的储氢量；
(9)关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，之后关闭第七阀门87；打开第三阀门83，使储氢材料放氢至V1空间，记录压力-时间曲线，即为样品的放氢动力学曲线，可以分析样品的放氢动力学特征；由放氢平衡时的压力值可以计算出放氢量及样品中残留氢量；
(10)打开第七阀门87抽空多余氢气，将吸氢反应装置7加热至250℃(对钯金属)继续抽空，使样品中吸附的氢完全除去(真空在10-3Pa以下)，之后冷却到室温，关闭第七阀门87，关闭第三阀门83；
(11)将吸氢反应装置4调节到待测试的实验温度T恒温保持，轻微打开第二阀门82并随即关闭，向V1空间充入少量氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P1，并计算吸氢量C1；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
(12)再次轻微打开第二阀门82并随即关闭，向V1空间充入少量氢气，打开第三阀门83，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P2，并计算累计吸氢量C2；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
如此重复，得到数对P、C值，绘图得到对应温度T的吸氢PCT曲线，该曲线可以分析样品的吸氢坪台压等热力学特征；
(13)在吸氢PCT测试的最后一步，抽空多余氢气关闭第七阀门87后，打开第三阀门83，使储氢材料放氢至空间V1，记录放氢平衡时的压力值P，同时计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门83，打开第七阀门87抽空多余氢气，关闭第七阀门87；
(14)打开第三阀门83，使储氢材料继续放氢至空间V1，记录放氢平衡时的压力值，同时计算样品中残余氢容量；
(15)如此重复，得到数对P、C值，绘图得到对应温度T的放氢PCT曲线，该曲线可以分析样品的放氢坪台压等热力学特征；
结合吸放氢动力学特征、饱和吸氢量、残留氢量、吸放氢PCT曲线及两者间的滞后效应等数据，对样品的储氢性能进行评估。
实施例2
使用图1所示的系统，进行氢纯化性能测试，方法如下：
(1)开启真空泵组，之后打开所有的阀门，抽空系统中的残余气体，关闭第七阀门87，观察真空状态，确定系统密封状态良好；
(2)关闭第六阀门86，打开储气装置21向膜渗透装置的入口侧充入少量氦气，观察出口侧真空状态变化，10min内右侧压力值不超过2Pa表明渗透膜结构完好，这一过程为检漏；否则要重新连接渗透工装或更换渗透膜样品，直至检漏成功；
(3)打开第七阀门87，打开第六阀门86，抽空多余氦气，并抽真空至最佳状态(优于10-3Pa)；之后将膜渗透装置中样品加热至250℃(对钯金属)继续抽空30min，然后保持抽空状态冷却至室温，关闭第七阀门87；
(4)打开储气装置22，向系统中充入少量氢气，保持约10分钟，打开第七阀门87抽掉，并抽真空至最佳状态(优于10-3Pa)，完成渗透样品的活化；
(5)保持抽空状态，将样品加热至待测试的温度并恒温保持，关闭第六阀门86和第四阀门84；打开储气装置22向渗透入口侧充入一定压力的氢气；打开第四阀门84开始渗透实验，用气压传感器11记录入口侧压力随时间的变化(相应空间的体积用同实施例1中第3步的方式标定，用于计算氢气的摩尔数Δn)；
(6)用公式J(渗透通量)＝(Δn/t)＝(ΦA/d).Pin(t) (1/2)计算渗透速率Φ(t为渗透时间，Pin(t)为时间t时的压力值，A为渗透膜的渗透截面积，d为渗透膜厚度)，取测定时间内的平均值为该温度下的渗透速率值；同样的方法测定其他温度下的渗透速率；
(7)对数据进行分析，研究材料的氢渗透性能(即纯化性能)，进而寻找高性能的氢纯化膜材料。
实施例3
使用图1所示的系统，进行同位素效应测试，方法如下：
用氢的同位素(氘、氚)替代氢，进行实施例1储氢性能测试和实施例2氢纯化性能测试，同等实验条件下，分析同位素气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，研究不同材料的同位素效应大小，从中寻找具有较高同位素效应的材料，成为优良的氢同位素分离材料。
实施例4
使用图1所示的系统，进行杂质气体毒化效应测试，方法如下：
用氢(及其同位素)气与杂质气体(如CO、CO2、N2等)混合气替代高纯氢(及其同位素)气，进行实施例1储氢性能测试和实施例2氢纯化性能测试，同等实验条件下，分析材料在同一性质和数据上表现出的不同特征，研究实际应用环境中杂质气体对材料相关性能的毒化(即性能衰减)效应，并寻找相应的恢复再生技术。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种涉氢材料综合反应系统，包括气体总管路(1)，所述气体总管路(1)上设置有气压传感器(11)和真空压力传感器(12)；
与所述气体总管路(1)连通的储气装置(2)；所述储气装置(2)与气体总管路(1)连通的管路上设有第一阀门(81)；
与所述气体总管路(1)连通的标准体积容器(3)，所述标准体积容器(3)与储气装置(2)并联设置；所述标准体积容器(3)与气体总管路(1)连通的管路间设有第二阀门(82)；
与所述气体总管路(1)连通的吸氢反应装置(4)；所述吸氢反应装置(4)与第一加热装置连接；所述吸氢反应装置(4)与气体总管路(1)连通的管路上设有第三阀门(83)；
入口、出口与所述气体总管路(1)连通的膜渗透装置(5)；所述膜渗透装置(5)与第二加热装置连接；所述膜渗透装置(5)入口与气体总管路(1)连通的管路间设有第四阀门(84)，所述膜渗透装置(5)出口与气体总管路(1)连通的管路间设有第五阀门(85)；所述膜渗透装置入口、出口间的气体总管路(1)上设有第六阀门(86)；
与所述气体总管路(1)的末端连通的真空泵组(6)；所述真空泵组(6)与气体总管路(1)连通的管路间设有第七阀门(87)。
2.根据权利要求1所述的涉氢材料综合反应系统，其特征在于，所述储气装置(2)的数量为多个，所述多个储气装置(2)并联设置。
3.根据权利要求2所述的涉氢材料综合反应系统，其特征在于，所述储气装置(2)的个数为3个，分别为储气装置(21)、储气装置(22)和储气装置(23)；
所述储气装置(21)内装有惰性气体，所述储气装置(22)内装有氢气或者氢同位素气体，所述储气装置(23)内装有氢气与杂质气体的混合气。
4.根据权利要求1或2所述的涉氢材料综合反应系统，其特征在于，所述气体总管路(1)上设置有备用接口(7)。
5.权利要求1～4任意一项所述涉氢材料综合反应系统在涉氢材料性能测试中的应用，所述性能测试包括储氢性能测试、氢渗透性能测试、同位素效应测试和杂质气体毒化效应测试中的一种或几种。
6.基于权利要求1～4任意一项所述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料储氢性能的方法，包括以下步骤：
(1)在吸氢反应装置(4)内装入待测样品，打开所有阀门，开启真空泵组(6)，在真空条件下对吸氢反应装置(4)进行加热；
加热完成后，关闭第七阀门(87)，关闭第三阀门(83)；
打开装有氢气的储气装置(2)，向标准体积容器(3)内充入氢气，打开第三阀门(83)，进行样品吸氢，关闭第二阀门(82)；
打开第七阀门(87)，在真空条件下对吸氢反应装置(4)进行加热，加热完成后，关闭真空泵组(6)，关闭第三阀门(83)；
(2)将吸氢反应装置(4)调节至待测试的实验温度T，打开第二阀门(82)，将氢气充入吸氢反应装置(4)外部管路体积，记为V1空间，记录压力值P1，关闭第二阀门(82)，由标准气体状态方程获得氢气充入吸氢反应装置(4)内部空间V2后不吸氢状态时的初始压力值P2；
(3)打开第三阀门(83)，样品开始吸氢，记录压力-时间曲线，即为样品的吸氢动力学曲线；
(4)关闭第三阀门(83)，打开第七阀门(87)抽空多余氢气，关闭第七阀门(87)；打开第三阀门(83)，使样品放氢至V1空间，记录压力-时间曲线，即为样品的放氢动力学曲线；
(5)打开第七阀门(87)，在真空条件下对吸氢反应装置(4)进行加热，去除样品中的氢，之后冷却到室温，关闭第七阀门(87)，关闭第三阀门(83)；
将吸氢反应装置(4)调节到待测试的实验温度T，打开第二阀门(82)随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门(83)，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算吸氢量C；关闭第三阀门(83)，打开第七阀门(87)抽空多余氢气，关闭第七阀门(87)；
再次打开第二阀门(82)随即关闭，向V1空间充入一部分氢气，打开第三阀门(83)，使样品吸氢至平衡，记录平衡压力P，并计算累计吸氢量C；关闭第三阀门(83)，打开第七阀门(87)抽空多余氢气，关闭第七阀门(87)；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到样品对应温度T的吸氢PCT曲线；
(6)打开第七阀门(87)，抽空多余氢气，关闭第七阀门(87)，打开第三阀门(83)，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门(83)；
再次第七阀门(87)抽空多余氢气，关闭第七阀门(87)，第三阀门(83)，使样品放氢至V1空间，记录放氢平衡时的压力值P，计算样品中残余氢容量C；关闭第三阀门(83)；
重复多次，得到数对P、C值，绘图得到对应温度T的放氢PCT曲线。
7.基于权利要求1～4任意一项所述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料氢渗透性能的方法，包括以下步骤：
(1)在膜渗透装置(5)内装入待测样品，打开第七阀门(87)，打开第六阀门(86)，在真空条件下，对膜渗透装置(5)进行加热，加热完成后，关闭第七阀门(87)；
打开装有氢气的储气装置的第一阀门(81)，向膜渗透装置充入氢气，进行样品活化，样品活化后开启第七阀门(87)；
(2)在真空条件下，将膜渗透装置(5)调节到待测试的实验温度T，关闭第六阀门(86)，关闭第四阀门(84)；
打开装有氢气的储气装置的第一阀门(81)，向气体总管路(1)通入氢气，打开第四阀门(84)进行渗透实验，用气压传感器(11)记录入口侧压力随时间的变化，计算实验温度T下样品的渗透速率值。
8.基于权利要求1～4任意一项所述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料同位素效应的方法，包括以下步骤：
使用氢的同位素气体代替氢气，按照权利要求6的方法测试涉氢材料储氢性能和/或按照权利要求7的方法测试涉氢材料氢渗透性能，获得同位素气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的同位素效应。
9.基于权利要求1～4任意一项所述涉氢材料综合反应系统测试涉氢材料杂质气体毒化效应的方法，包括以下步骤：
使用氢气与杂质气体的混合气代替氢气，按照权利要求6的方法测试涉氢材料储氢性能和/或按照权利要求7的方法测试涉氢材料氢渗透性能，获得杂质气体在同一性质和数据上表现出的不同特征，分析涉氢材料的杂质气体毒化效应。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述杂质气体为CO、CO2和N2中的一种或几种；
所述杂质气体的体积分数为0.5～1.5％。
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