CN116106110A - 一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺,包括取气富集单元、通过气体流通管路相互连接的增压吸附,真空脱附,逆向解吸的纯化浓缩单元和实现浅低温的冷柜。该发明通过冷柜控制吸附温度为‑28℃~18℃,通过升高各级氙分离柱的尾压,使各级氙分离柱的动态吸附系数由常温常压下的0.43L/g提高至1.2~3.4L/g,提高了吸附效率,降低了确定进气体积下各级氙分离柱的吸附剂装填量,通过真空脱附和逆向解吸,可使解吸完全的载气体积由8~20个比解吸体积,降至3~5个,提高了解吸效率;柱填料装填余量可从30%左右升至50~300%,大大增加了装置稳定性与可靠性,并实现填料使用量自适配取气量,可同时满足高灵敏大体积取样监测和灵敏快速取样监测需要。
Description
技术领域
本发明涉及空气中放射性氙的监测装置,特别是一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺,该装置采用过滤和膜分离去除杂质,得到高纯氮气,然后再进行多级分离纯化浓缩,对获得的纯氙进行检测分析。
背景技术
反应堆、核电站、核试验等核设施核活动必定会产生放射性氙同位素,并可能泄漏到空气中。为保障核设施核活动及其环境安全,进行特征放射性核素的监测是必要措施。环境空气中放射性133Xe本底低,正常只有约0.2mBq/m3左右,放射性氙取样监测的灵敏度高,已被证明是核设施核活动放射性泄漏监测和核事件取证的有效手段。氙为稀有惰性气体,空气中只占0.087ppm份额,在检测前,需取空气进行大比例浓缩富集,并去除干扰制源和放射性测量的杂质,得到小体积的样品气,供放射性活度测量和氙总浓度分析。
但,现有技术公开的空气中放射氙的富集装置及富集方法存在如下若干问题:
1.富集方法通过正向吸附正向解吸的方式,从而导致氙分离柱内的吸附剂装填量严格受限,且无法根据进入的原料气的体积量自动适配吸附剂用量,进而导致设备不能适用长期大体积取样富集和高频次快速取样富集,因此导致设备难以适应不同取样体积或取样监测频次的需要,未能实现空气中氙的高灵敏取样监测与快速应急监测的有机融合;另外,正向吸附正向解吸的方式导致吸附剂装填量受限,影响装置性能指标的长期稳定性与可靠性,提高了设备的维护频率和运维成本。
2.已有的氙分离纯化装置中,相当一部分管路器件和仪表需要经受工况冷热转换的冲击,对保持气路气密性不利,影响装置性能可靠性。
3.未实现增压吸附、真空脱附,因而吸附效率和解吸效率不够高,因此对吸附剂的性能指标要求高,使用量大,装置设备体量大,取样监测工作能耗增加。
4.空气中放射性氙的取样监测灵敏度不足,难以开展空气中放射性氙本底的日常监测,因此,对核事故放射性氙泄漏的预警能力不足。
因此,为解决上述技术问题,本发明提出了一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺。
发明内容
本发明的目的是:提出一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺,解决上述背景技术中记载的若干现有技术存在的问题。
为达到上述目的,本发明提出的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征包括取气富集单元、通过气体流通管路相互连接的正向增压吸附,真空脱附,逆向解吸的纯化浓缩单元和提供浅低温吸附环境及保护管路器件的冷柜,所述的取气富集单元包括采样头与空气采样头通过管件连接的空气压缩机,与空气压缩机通过管件连接的冷干机,与冷干机通过管件连接的三级气体过滤机构,与三级气体过滤机构通过管件连接的若干个串连装的聚酰亚胺中空纤维膜分离器;所述纯化浓缩单元至少三级的逐级纯化浓缩单元,聚酰亚胺中空纤维膜分离器通过管路连接最先的纯化浓缩单元;各级纯化浓缩单元均还连接有一条及一条以上的气体流通管路,且至少有一条气体流通管路用于各级纯化浓缩单元相互连通;各级纯化浓缩单元还均至少设有一个装填有吸附剂的氙分离柱,与氙分离柱通过气体流通管路连接有由若干个缓冲罐串连组成的若干级用于氙气纯化浓缩的缓冲机构,所述氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路还连接有真空泵;所述气体流通管路的管件上均安装有管控气路通断的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器,气体流通管路的管件、安装于气体流通管路的管件上的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器和若干级用于气体纯化浓缩的缓冲机构均置于冷柜中,所述真空泵置于冷柜外与氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路连接,所述的氙分离柱外设有一用于氙分离柱解吸活化的保温套,所述保温套及氙分离柱置于冷柜外;所述氙气浓度在线测量分析单元与最后的一级纯化浓缩单元通过管件连接,所述氙气浓度在线测量分析单元包括氙气存储单元、符合测量装置、设于符合测量装置内的源室、与源室通过管件连接的热导检测器TCD,所述氙气存储单元通过管件与热导检测器TCD连通。
作为优选,所述的保温套包括外壳体,所述外壳体上还设有可与冷柜及外环境连通的冷却通道,外壳体内设有内衬体,内衬体与外壳体之间设有保温层,所述内衬体内设有氙分离柱的安置腔,安置腔内安装氙分离柱,氙分离柱上缠绕有电加热带,所述氙分离柱上还紧贴有温度传感器,所述温度传感器穿过外壳体和内衬体与氙分离柱贴合。
作为优选,所述的冷却通道上安装有引风机和控制冷却通道启闭的启闭器;所述的启闭器采用电机或气缸的驱动的闸板。
作为优选,所述的启闭器采用气动阀门或电动阀门。
作为优选,所述的三级纯化浓缩单元包括通过气体流通管路连接的一级纯化浓缩单元、二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元;所述一级纯化浓缩单元包括与聚酰亚胺中空纤维膜分离器连接的由一个或若干个串连的缓冲罐构成的一级缓冲机构,与一级缓冲机构连接的一级氙分离柱A和一级氙分离柱B以及一级氙分离柱A和一级氙分离柱B与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的气体流通管路。
作为优选,所述一级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括用于一级缓冲机构与一级氙分离柱A和一级氙分离柱B连接的膜产品气输出管路,与一级氙分离柱A和一级氙分离柱B连接的吸附管路、抽真空管路、与二级纯化浓缩单元连接的低压逆向解吸管路以及一级氙分离柱A和一级氙分离柱B与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A和一级氙分离柱B及一级缓冲机构通过管件连接有压力传感器。
作为优选,所述二级纯化浓缩单元包括与一级氙分离柱A和一级氙分离柱B通过气体流通管路连接的二级缓冲机构及二级氙分离柱,所述二级缓冲机构包括第一缓冲组和第二缓冲组,其二级氙分离柱通过气体流通管路与第一缓冲组和第二缓冲组连接,二级氙分离柱通过管件还连接有压力调节器一、真空泵和压力传感器,二级氙分离柱通过气体流通管路连接三级纯化浓缩单元。
作为优选,所述第一缓冲组和第二缓冲组分别由若干个缓冲罐串连组成,所述第一缓冲组和第二缓冲组上连接有压力传感器。
作为优选,所述三级纯化浓缩单元包括由若干个缓冲罐串连构成的三级缓冲机构和三级氙分离柱,与三级氙分离柱通过管路连接的压力调节器二,与三级缓冲机构和三级氙分离柱通过管件连接的压力传感器,所述三级氙分离柱与三级缓冲机构通过气体流通管路连接。
作为优选,所述一级氙分离柱A的吸附管路包括一级缓冲机构、氙分离柱A、用于一级缓冲机构与氙分离柱A连接的膜产品气输出管路、与膜产品气输出管路通过管件连接的阀门一,与一级氙分离柱A连接的输气管路一,与输气管路一上通过管件连接的阀门六,与阀门六通过管件连接的质量流量控制器一;质量流量控制器一还连接于一级氙分离柱B的吸附管路,输气管路一还用于一级氙分离柱A和一级氙分离柱B的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A的抽真空管路包括真空泵,与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八连接的抽真空管,与抽真空管通过管件连接的阀门十一011、与阀门十一011通过管件连接的阀门五、阀门五通过管件与输气管路一连接,所述输气管路一连接于一级氙分离柱A连接。
作为优选,所述一级氙分离柱B的吸附管路包括一级缓冲机构、一级氙分离柱B、用于一级缓冲机构与一级氙分离柱B连接的膜产品输气管路,与膜产品输气管路通过管件连接的阀门二,与一级氙分离柱B连接的输气管路二,与输气管路二通过管路连接的阀门七,还包括通过管路与输气管路二连接的质量流量控制器一,输气管路二还用于一级氙分离柱A和一级氙分离柱B的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱B的抽真空管路包括真空泵,与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八连接的抽真空管,与抽真空管通过管件连接的阀门十二、与阀门十二通过管件连接的阀门八、与阀门八通过管件与输气管路二连接,输气管路二连接于一级氙分离柱B。
作为优选,所述一级氙分离柱A的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三、膜产品输气管路、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门二、与膜产品输气管路连接的一级氙分离柱B、与一级氙分离柱B连接的输气管路二、与输气管路二通过管件连接的阀门七、与阀门七通过管件连接的质量流量控制器二、与质量流量控制器二通过管件连接的阀门九、与阀门九通过管件连接的输气管路一,与输气管路一连接的一级氙分离柱A、通过膜产品输气管路与一级氙分离柱A通过管件连接的阀门三、与阀门三连接的通过管件连接的阀门十一、阀门十一与阀门十三通过管件连接。
作为优选,所述一级氙分离柱B的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三、阀门膜产品输气管路、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门一、与膜产品输气管路连接的一级氙分离柱A、与一级氙分离柱A连接的输气管路一、与输气管路一通过管件连接的阀门六、与阀门六通过管件连接的质量流量控制器二、与质量流量控制器二通过管件连接的阀门十、与阀门十通过管件连接的输气管路二,与输气管路二连接的一级氙分离柱B、通过膜产品输气管路与一级氙分离柱B通过管件连接的阀门四、与阀门四通过管件连接的阀门十二、阀门十二、阀门十三与阀门十四通过管件连接。
作为优选,所述一级氙分离柱A的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门一、与膜产品输气管路连接的一级氙分离柱A、与一级氙分离柱A连接的与输气管路一、与输气管路一连接的阀门六、与阀门六通过管件连接的质量流量控制器二、与质量流量控制器二通过管件连接的阀门十五和阀门二十,还包括与阀门十五连接的第一缓冲组、与第一缓冲组通过管件连接的阀门十四和阀门十九与阀门十四通过管件连接的第二缓冲组以及与阀门二十通过管件连接的阀门二十一和与阀门二十一通过管件连接的三级缓冲机构。
作为优选,所述一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门二、与膜产品输气管路连接的一级氙分离柱B、与一级氙分离柱B连接的与输气管路二、与输气管路二连接的阀门七、与阀门七通过管件连接的质量流量控制器二、与质量流量控制器二通过管件连接的阀门十五和阀门二十,还包括与阀门十五连接的第一缓冲组、与第一缓冲组通过管件连接的阀门十四和阀门十九与阀门十四通过管件连接的第二缓冲组以及与阀门二十通过管件连接的阀门二十一和与阀门二十一通过管件连接的三级缓冲机构。
作为优选,所述二级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括二级氙分离柱的吸附管路、低压逆向解吸管路和抽真空管路及二级缓冲机构的抽真空管路。
作为优选,所述二级氙分离柱的吸附管路包括阀门十五、与阀门十五通过管件连接的第一缓冲组、与第一缓冲组通过管件连接的阀门十四、与阀门十四通过管件连接的第二缓冲组、与第二缓冲组通过管件连接的阀门十六、与阀门十六通过管件连接的二级氙分离柱,与二级氙分离柱通过管件连接的阀门十七、与阀门十七通过管件连接的压力调节器一。
作为优选,所述二级氙分离柱的低压逆向解吸管路包括阀门十五、与阀门十五通过管件连接的第一缓冲组、与第一缓冲组通过管件连接的阀门十九、与阀门十九通过管件连接的二级氙分离柱、与二级氙分离柱通过管件连接的阀门十八、与阀门十八通过管件连接的阀门二十一、与阀门二十一通过管件连接的三级缓冲机构;所述二级氙分离柱的抽真空管路包括真空泵、与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八连接的抽真空管、与抽真空管通过管件连接的阀门二十九、与阀门二十九通过管件连接的阀门十八、与阀门十八通过管件连接于二级氙分离柱;所述二级缓冲机构的抽真空管路包括真空泵、与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八连接的抽真空管、与抽真空管通过管件连接的阀门十三、与阀门十三通过管件连接第一缓冲组、与第一缓冲组通过管件连接的阀门十四、与阀门十四通过管件连接的第二缓冲组。
作为优选,所述三级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括三级氙分离柱的吸附管路、抽真空管路和低压逆向解吸管路及三级缓冲机构的抽真空管路;所述吸附管路包括阀门二十、与阀门二十通过管件连接的质量流量控制器二、与阀门二十通过管件连接的阀门二十一、与阀门二十一通过管件连接的三级缓冲机构、与三级缓冲机构通过管件连接的阀门二十二、阀门二十二与三级氙分离柱连接,与三级氙分离柱通过管件连接的压力调节器二;所述三级氙分离柱的抽真空管路包括真空泵、与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八通过管件连接的阀门二十九、与阀门二十九通过管件连接的阀门二十三或阀门二十四,阀门二十三和阀门二十四与三级氙分离柱通过管件连接;所述三级缓冲机构的抽真空管路真空泵、与真空泵通过管件连接的阀门二十八、与阀门二十八通过管件连接的阀门二十九、与阀门二十九通过管件连接的阀门二十一,阀门二十一通过管件与三级缓冲机构连接。
作为优选,所述三级氙分离柱的低压逆向解吸管路包括阀门二十一、与阀门二十一通过管件连接的阀门二十三、阀门二十三通过管件与三级氙分离柱连接,三级氙分离柱连接有阀门二十五,所述的三级纯化浓缩单元的三级氙分离柱通过阀门二十五利用管件连接有氙气浓度在线测量分析单元。
作为优选,所述与热导检测器TCD和测量分析单元的符合测量装置的源室连接的管件上安装有阀门二十六,氙气存储单元通过管件与阀门二十六连接。
作为优选,所述的在线测量分析单元还连接有抽真空管路,所述在线测量分析单元的抽真空管路包括真空泵,与真空泵通过管件连接的阀门三十,与阀门三十通过管件的热导检测器TCD、与热导检测器TCD通过管件连接的阀门二十六、与阀门二十六通过管件连接的阀门二十五,与阀门二十五通过管件连接的源室。
作为优选,所述第一缓冲组和二级氙分离柱通过管件阀门连接有氙气存储单元,所述第一缓冲组、二级氙分离柱和三级纯化浓缩单元通过管件及若干个阀门串连构成氙气存储单元再浓缩机构。
作为优选,所述氙气存储单元包括氙气存储单元的抽真空管路和若干个档案瓶,与档案瓶通过管件连接的阀门二十七,阀门二十七与热导检测器TCD通过管件连接。
作为优选,氙气档案存储单元的抽真空管路包括真空泵、与真空泵通过管件连接的阀门二十八,与阀门二十八通过管件连接的阀门三十和与档案瓶通过管件连接的阀门二十七。
作为优选,所述冷柜通过压缩机制冷,其温度控制在-28℃~18℃内。
作为优选,各级氙分离柱装填的吸附剂的装量冗余为50%~300%,吸附剂选用椰壳活性炭或煤基活性炭或碳分子筛中的一种或多种的组合。
作为优选,所述的过滤机构包括通过管件连接于空气压缩机和冷干机之间的粗过滤器,与冷干机连接的精过滤器、与精过滤器连接的超滤过滤器;所述超滤过滤器通过管件连接酰亚胺中空纤维膜分离器。
作为优选,所述用于氙气纯化浓缩的缓冲机构的单个缓冲罐的容积计算公式为:;单个缓冲机构的总体积的计算公式为:,其中V为前级柱容积、m为前级解吸比柱体积数,n为串接个罐数量,b为清洗次数。
作为优选,所述各级纯化浓缩单元的氙分离柱的吸附剂用量公式为:,为各级解吸比体积数,其中设定为1,为各级填充柱容积,其中为首级入柱气体体积,为各级柱填料的动态吸附系数。
本发明还提出了,一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置的富集分析工艺,其特征在于,该富集工艺包括如下工艺步骤:
取气富集:通过空气压缩机抽取空气,经采样头滤去大粒径杂物,经冷干机冷却气流温度并通过过滤机构除粒径大于0.01μm的杂质,最后经若干个串连的装有聚酰亚胺中空纤维膜的分离器,去除空气中常量组份,得到高度浓缩的富氙纯氮膜产品气;
一级正向升压吸附,富氙纯氮膜产品气通过管路进入一级缓冲机构,通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附管路将富氙纯氮膜产品气从一级缓冲机构中送入一级氙分离柱A或一级氙分离柱B,通过质量流量控制器一排放量,控制其吸附尾气压力,进行一级正向升压吸附,经一级氙分离柱A或一级氙分离柱B中的吸附剂吸附后的尾气经吸附管路中的质量流量控制器一排放,一级氙分离柱A和一级氙分离柱B交替工作,一个做吸附工序时,另一个做低压逆向解吸工序,一级吸附完成后进入一级低压逆向解吸;
一级真空脱附逆向解吸:一级氙分离柱A或一级氙分离柱B吸附完成后,先通过放空再通过真空泵和抽真空管路对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B进行抽真空,降低其柱内压力,柱内压力降低至极限压力值后,关闭一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的抽真空管路,通过电加热带加热一级氙分离柱A或一级氙分离柱B至120℃~220℃,再利用真空泵通过抽真空管路对二级缓冲机构抽真空,使二级缓冲机构处于高真空,然后关闭二级缓冲机构的抽真空管路,并使一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的低压逆向解吸管路与二级缓冲机构连通,并维温一级分离氙A或一级分离氙B的温度进行高温真空脱附,通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路将一级氙分离柱B或一级氙分离柱A中的真空脱附气和低压解吸气推送至二级缓冲机构中,然后再通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路将一级氙分离柱B或一级氙分离柱A的吸附尾气通入二级缓冲机构,直至二级缓冲机构的压力到达指定压力值或二级缓冲机构的压力不再升高,完成一级高温真空脱附逆向解吸;
一级活化再生:通过真空泵和抽真空管路对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B 进行抽真空,并通过电加热带对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B加热至250℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B冷却至吸附温度,完成活化再生;
二级正向升压吸附:通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送二级缓冲机构中的一级解吸气体进入二级氙分离柱,进行二次吸附纯化,通过设定压力调节器一的排气压力,升高二级氙分离柱的吸附尾压,进行二级正向升压吸附;
二级真空脱附逆向解吸:二级吸附完成后用通过真空泵和和二级氙分离柱的抽真空管路对二级氙分离柱抽真空,降低其柱内的压力,二级氙分离柱抽真空完成后,通过加热带加热二级分离氙至温度为120℃~220℃,通过真空泵和三级缓冲机构的抽真空管路对三级缓冲机构抽真空,使三级缓冲机构达到极限负压,加热维温至设定时间后,通一级吸附尾气进入二级氙分离柱的低压逆向解吸管路,推送留存于二级氙分离柱内的二级解吸气进入三级缓冲机构,直至三级缓冲机构内的压力到达指定压力值或三级缓冲机构的压力不再升高,完成二级高温真空脱附逆向解吸;
二级活化再生:通过真空泵和二级氙分离柱的抽真空管路,对二级氙分离柱进行抽真空,并通过电加热带加热至280℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入,对二级氙分离柱冷却至吸附温度,完成活化再生;
三级正向升压吸附,二级解吸完成后通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送存于三级缓冲机构中的二级解吸气进入三级氙分离柱进行三次纯化吸附,通过设定压力调节器二的排放量,升高三级氙分离柱的吸附压力,经三级氙分离柱升压吸附后的尾气通过三级氙分离柱的吸附管路中的压力调节器二排放;
三级真空脱附逆向解吸:三级吸附完成后,通过真空泵和三级氙分离柱的抽真空管路对三级氙分离柱抽真空,降低其柱内的压力,三级氙分离柱抽真空完成后,通过电加热带加热三级氙分离柱至120℃~220℃,通过真空泵和在线测量分析单元的抽真空管路,对在线测量分析单元源室抽真空至极限真空,连通三级氙分离柱和源室,进行三级氙分离柱的高温脱附真空扩散,维温至至设定时间,通过三级纯化浓缩单元的低压逆向解吸管路推送留存于三级氙分离柱内的真空脱附气和再解吸气进入源室,完成三级高温真空脱附逆向解吸和测量源制备;
三级活化再生:通过真空泵和三级氙分离柱的抽真空管路,对三级氙分离柱进行抽真空,并通过电加热带加热至250℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入,将三级氙分离柱冷却至吸附温度,完成活化再生;
测量分析:完成制源后,通过放射性测量装置测量源室中的放射性氙活度;通过真空泵对氙气存储单元中的某一档案瓶抽真空,抽真空结束后,连通样源室、热导检测器TCD和档案瓶,将样源室中的样品气转移至档案瓶保存,压力平衡后通过热导检测器TCD分析氙总浓度。
作为优选,富集工艺还包括氙气存储单元中的样品气再浓缩工艺,样品气再浓缩工艺包括:
样品二次吸附解吸:先通过真空泵和第一缓冲组的抽真空管路对第一缓冲组抽真空,抽真空结束后,通过打开指定的档案瓶中的阀门,使样品气通过管路转移至第一缓冲组;通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路与第一缓冲组连通,利用一级吸附尾气推送第一缓冲组中的样品气进入二级氙分离柱进行吸附,二级氙分离柱吸附剂吸附后的尾气通过二级氙分离柱的吸附管路中的压力调节器一排放,二级吸附完成后,进行二级真空脱附逆向解吸工序,二级脱附解吸工序完成后通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送存于三级缓冲机构中的二级解吸样品气进入三级氙分离柱进行二次纯化吸附,吸附完成后,进行三级真空脱附逆向解吸,完成样品气再浓缩,再浓缩完成后,通过放射性测量装置测量样源室中放射性氙的活度;然后通过真空泵对氙气存储单元中的指定的档案瓶抽真空,抽真空结束后,连通源室、热导检测器TCD和档案瓶,将源室中的样品气转入档案瓶保存,压力平衡后通过导检测器TCD分析再浓缩后的氙总浓度。
本发明有益效果:通过冷柜控制吸附温度为-28℃~18℃,实现浅低温吸附,通过升高各级氙分离柱的尾压为0.1MPa~0.6MPa,实现增压吸附,使各级氙分离柱的动态吸附系数由常温常压下的0.43L/g提高至1.2~3.4L/g,实现了吸附性能的自升高,从而提高了吸附效率,降低了在指定进气体积下各级氙分离柱的吸附剂的装填量;
通过采用各级逆向解吸和串联若干个缓冲罐的方式组成若干级缓冲机构,从而实现高温真空脱附逆向解吸,使一级、二级、三级纯化浓缩的解吸气体积由正向解吸的8~20个比柱体积降至3-5个,提高解吸效率,同时降低进入下一级吸附的气体总量,减小装置体量;
通过采用逆向解吸的工艺,使各级氙分离柱的吸附剂的装填冗余量可大大增加,由通常的小于30%,提高至50~300%,从而增加了装置的性能稳定性,降低了维护频率,延长了维护周期,降低了运维成本;
通过采用浅低温增压吸附高温真空脱附逆向解吸的工艺,可大大增加吸附剂的冗余装量,实现吸附剂用量自适配进气量,进入多大量的原料气只需要由下而上相应量的吸附剂进行吸附解吸即可,进而使设备能够适用于大体积取样监测及高频次小体积取样监测纯化浓缩灵敏取样监测,因此不仅能用于核事件的取证和核事故早期预警,还通随即转入核应急放射性氙取样监测;
本发明中通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气作为载气,无需氦气氮气钢瓶提供载气,可采用普通活性炭吸附剂作为氙分离柱填料进行逐级浓缩,因此降低了装置生产成本。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程示意图;
附图2是本发明中保温套结构示意图;
附图3是本发明中采用盘管作为缓冲机构的工艺流程示意图;
附图4是本发明在低温增压下活性炭对氙的动态吸附系数表;
附图5是本发明的氙的高温真空脱附逆向解吸效率表;
附图6是采用本发明的装置取样富集24h,对空气中放射性氙-133的最低可探测活度浓度数值表;
附图7是本发明中档案样品再浓缩回收率表;
附图8是本发明实施例3中长时间连续取样监测的灵敏度表;
附图9是本发明实施例4中快速取样监测灵敏度表。
具体实施方式
下面我们结合附图对本发明所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置及工艺做进一步的说明。
参阅图1-9中所示,一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征包括取气富集单元、通过气体流通管路相互连接的正向吸附,逆向解吸的纯化浓缩单元和冷柜5,所述的取气富集单元包括采样头1与空气采样头1通过管件连接的空气压缩机2,与空气压缩机2通过管件连接的冷干机3,与冷干机3通过管件连接的三级气体过滤机构,与三级气体过滤机构通过管件连接的若干个串连装的聚酰亚胺中空纤维膜分离器;所述纯化浓缩单元至少三级的逐级纯化浓缩单元,聚酰亚胺中空纤维膜分离器通过管路连接最先的纯化浓缩单元;各级纯化浓缩单元均还连接有一条及一条以上的气体流通管路,且至少有一条气体流通管路用于各级纯化浓缩单元相互连通;各级纯化浓缩单元还均至少设有一个装填有吸附剂的氙分离柱,与氙分离柱通过气体流通管路连接有由若干个缓冲罐串连组成的若干级用于氙气纯化浓缩的缓冲机构,所述氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路还连接有真空泵4;所述气体流通管路的管件上均安装有管控气路通断的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器,气体流通管路的管件、安装于气体流通管路的管件上的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器和若干级用于气体纯化浓缩的缓冲机构均置于冷柜5中,所述真空泵4置于冷柜5外与氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路连接,所述的氙分离柱外设有一用于氙分离柱解吸活化的保温套6,所述保温套6及氙分离柱置于冷柜5外;所述氙气浓度在线测量分析单元与最后的一级纯化浓缩单元通过管件连接,所述氙气浓度在线测量分析单元包括氙气存储单元、符合测量装置23、设于符合测量装置23内的源室24、与源室24通过管件连接的热导检测器TCD25,所述氙气存储单元通过管件与热导检测器TCD25连通。
进一步,所述的保温套6包括外壳体61,所述外壳体61上还设有与冷柜5连通的冷却通道62,外壳体61内设有内衬体63,内衬体63与外壳体61之间设有保温层64,所述内衬体63内设有氙分离柱的安置腔65,安置腔65内安装氙分离柱,氙分离柱上缠绕有电加热带66,所述氙分离柱上还紧贴有温度传感器67,所述温度传感器67穿过外壳体61和内衬体63与氙分离柱贴合。
进一步,所述的冷却通道62上安装有引风机68和控制冷却通道62启闭的启闭器69;所述的启闭器69采用电机或气缸的驱动的闸板。
进一步,所述的启闭器69采用气动阀门或电动阀门。
进一步,所述的三级纯化浓缩单元包括通过气体流通管路连接的一级纯化浓缩单元、二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元;所述一级纯化浓缩单元包括与聚酰亚胺中空纤维膜分离器连接的由一个或若干个串连的缓冲罐构成的一级缓冲机构7,与一级缓冲机构7连接的一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9以及一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的气体流通管路。
进一步,所述一级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括用于一级缓冲机构7与一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9连接的膜产品气输出管路10,与一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9连接的吸附管路、抽真空管路、与二级纯化浓缩单元连接的低压逆向解吸管路以及一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9及一级缓冲机构7通过管件连接有压力传感器。
进一步,所述二级纯化浓缩单元包括与一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9通过气体流通管路连接的二级缓冲机构及二级氙分离柱13,所述二级缓冲机构包括第一缓冲组11和第二缓冲组12,其二级氙分离柱通过气体流通管路与第一缓冲组11和第二缓冲组12连接,二级氙分离柱13通过管件还连接有压力调节器一14、真空泵4和压力传感器,二级氙分离柱13通过气体流通管路连接三级纯化浓缩单元。
进一步,所述第一缓冲组11和第二缓冲组12分别由若干个缓冲罐串连组成,所述第一缓冲组11和第二缓冲组12上连接有压力传感器。
进一步,所述三级纯化浓缩单元包括由若干个缓冲罐串连构成的三级缓冲机构15和三级氙分离柱16,与三级氙分离柱16通过管路连接的压力调节器二17,与三级缓冲机构15和三级氙分离柱16通过管件连接的压力传感器,所述三级氙分离柱16与三级缓冲机构15通过气体流通管路连接。
进一步,所述一级氙分离柱A8的吸附管路包括一级缓冲机构7、氙分离柱A8、用于一级缓冲机构7与氙分离柱A8连接的膜产品气输出管路10、与膜产品气输出管路10通过管件连接的阀门一01,与一级氙分离柱A8连接的输气管路一18,与输气管路一18上通过管件连接的阀门六06,与阀门六06通过管件连接的质量流量控制器一19;质量流量控制器一19还连接于一级氙分离柱B9的吸附管路,输气管路一18还用于一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A8的抽真空管路包括真空泵4,与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028连接的抽真空管41,与抽真空管41通过管件连接的阀门十一011、与阀门十一011通过管件连接的阀门五05、阀门五05通过管件与输气管路一18连接,所述输气管路一18连接于一级氙分离柱A8连接。
进一步,所述一级氙分离柱B9的吸附管路包括一级缓冲机构7、一级氙分离柱B9、用于一级缓冲机构7与一级氙分离柱B9连接的膜产品输气管路10,与膜产品输气管路10通过管件连接的阀门二02,与一级氙分离柱B9连接的输气管路二20,与输气管路二20通过管路连接的阀门七07,还包括通过管路与输气管路二20连接的质量流量控制器一19,输气管路二20还用于一级氙分离柱A8和一级氙分离柱B9的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱B9的抽真空管路包括真空泵4,与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028连接的抽真空管41,与抽真空管41通过管件连接的阀门十二012、与阀门十二012通过管件连接的阀门八08、与阀门八08通过管件与输气管路二20连接,输气管路二20连接于一级氙分离柱B9。
进一步,所述一级氙分离柱A8的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三013、膜产品输气管路10、与膜产品输气管路10通过管件连接的阀门二02、与膜产品输气管路10连接的一级氙分离柱B9、与一级氙分离柱B9连接的输气管路二20、与输气管路二20通过管件连接的阀门七07、与阀门七07通过管件连接的质量流量控制器二21、与质量流量控制器二21通过管件连接的阀门九09、与阀门九09通过管件连接的输气管路一18,与输气管路一18连接的一级氙分离柱A8、通过膜产品输气管路10与一级氙分离柱A8通过管件连接的阀门三03、与阀门三03连接的通过管件连接的阀门十一011、阀门十一011与阀门十三013通过管件连接。
进一步,所述一级氙分离柱B9的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三013、阀门膜产品输气管路10、与膜产品输气管路10通过管件连接的阀门一01、与膜产品输气管路10连接的一级氙分离柱A8、与一级氙分离柱A8连接的输气管路一18、与输气管路一18通过管件连接的阀门六06、与阀门六06通过管件连接的质量流量控制器二21、与质量流量控制器二21通过管件连接的阀门十010、与阀门十010通过管件连接的输气管路二20,与输气管路二20连接的一级氙分离柱B9、通过膜产品输气管路10与一级氙分离柱B9通过管件连接的阀门四04、与阀门四04通过管件连接的阀门十二012、阀门十二012、阀门十三013与阀门十四014通过管件连接。
进一步,所述一级氙分离柱A8的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路10、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门一01、与膜产品输气管路10连接的一级氙分离柱A8、与一级氙分离柱A8连接的与输气管路一18、与输气管路一18连接的阀门六06、与阀门六06通过管件连接的质量流量控制器二21、与质量流量控制器二21通过管件连接的阀门十五015和阀门二十020,还包括与阀门十五015连接的第一缓冲组11、与第一缓冲组11通过管件连接的阀门十四014和阀门十九019与阀门十四014通过管件连接的第二缓冲组12以及与阀门二十020通过管件连接的阀门二十一021和与阀门二十一021通过管件连接的三级缓冲机构15。
进一步,所述一级氙分离柱B9的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路10、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门二02、与膜产品输气管路10连接的一级氙分离柱B9、与一级氙分离柱B9连接的与输气管路二20、与输气管路二20连接的阀门七07、与阀门七07通过管件连接的质量流量控制器二21、与质量流量控制器二21通过管件连接的阀门十五015和阀门二十020,还包括与阀门十五015连接的第一缓冲组11、与第一缓冲组11通过管件连接的阀门十四014和阀门十九019与阀门十四014通过管件连接的第二缓冲组12以及与阀门二十020通过管件连接的阀门二十一021和与阀门二十一021通过管件连接的三级缓冲机构15。
进一步,所述二级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括二级氙分离柱13的吸附管路、低压逆向解吸管路和抽真空管路及二级缓冲机构的抽真空管路。
进一步,所述二级氙分离柱13的吸附管路包括阀门十五015、与阀门十五015通过管件连接的第一缓冲组11、与第一缓冲组11通过管件连接的阀门十四014、与阀门十四014通过管件连接的第二缓冲组12、与第二缓冲组12通过管件连接的阀门十六016、与阀门十六016通过管件连接的二级氙分离柱13,与二级氙分离柱13通过管件连接的阀门十七017、与阀门十七017通过管件连接的压力调节器一14。
进一步,所述二级氙分离柱13的低压逆向解吸管路包括阀门十五015、与阀门十五015通过管件连接的第一缓冲组11、与第一缓冲组11通过管件连接的阀门十九019、与阀门十九019通过管件连接的二级氙分离柱13、与二级氙分离柱13通过管件连接的阀门十八018、与阀门十八018通过管件连接的阀门二十一021、与阀门二十一021通过管件连接的三级缓冲机构15;所述二级氙分离柱13的抽真空管路包括真空泵4、与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028连接的抽真空管41、与抽真空管41通过管件连接的阀门二十九029、与阀门二十九029通过管件连接的阀门十八018、与阀门十八018通过管件连接于二级氙分离柱13;所述二级缓冲机构12的抽真空管路包括真空泵4、与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028连接的抽真空管41、与抽真空管41通过管件连接的阀门十三013、与阀门十三013通过管件连接第一缓冲组11、与第一缓冲组11通过管件连接的阀门十四014、与阀门十四014通过管件连接的第二缓冲组12。
进一步,所述三级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括三级氙分离柱16的吸附管路、抽真空管路和低压逆向解吸管路及三级缓冲机构15的抽真空管路;所述吸附管路包括阀门二十020、与阀门二十020通过管件连接的质量流量控制器二21、与阀门二十020通过管件连接的阀门二十一021、与阀门二十一021通过管件连接的三级缓冲机构15、与三级缓冲机构15通过管件连接的阀门二十二022、阀门二十二022与三级氙分离柱16连接,与三级氙分离柱16通过管件连接的压力调节器二17;所述三级氙分离柱16的抽真空管路包括真空泵4、与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028通过管件连接的阀门二十九029、与阀门二十九029通过管件连接的阀门二十三023或阀门二十四024,阀门二十三023和阀门二十四024与三级氙分离柱16通过管件连接;所述三级缓冲机构15的抽真空管路真空泵4、与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028、与阀门二十八028通过管件连接的阀门二十九029、与阀门二十九029通过管件连接的阀门二十一021,阀门二十一021通过管件与三级缓冲机构15连接。
进一步,所述三级氙分离柱16的低压逆向解吸管路包括阀门二十一021、与阀门二十一021通过管件连接的阀门二十三023、阀门二十三023通过管件与三级氙分离柱16连接,三级氙分离柱16连接有阀门二十五025,所述的三级纯化浓缩单元的三级氙分离柱16通过阀门二十五025利用管件连接有氙气浓度在线测量分析单元。
进一步,所述与热导检测器TCD25和测量分析单元的符合测量装置23的源室24连接的管件上安装有阀门二十六026,氙气存储单元通过管件与阀门二十六026连接。
进一步,所述的在线测量分析单元还连接有抽真空管路,所述在线测量分析单元的抽真空管路包括真空泵4,与真空泵4通过管件连接的阀门三十030,与阀门三十030通过管件的热导检测器TCD25、与阀门热导检测器TCD25通过管件连接的阀门二十六026、与阀门二十六026通过管件连接的阀门二十五025,与阀门二十五025通过管件连接的源室24。
进一步,所述第一缓冲组11和二级氙分离柱13通过管件阀门连接有氙气存储单元,所述第一缓冲组11、二级氙分离柱13和三级纯化浓缩单元通过管件及若干个阀门串连构成氙气存储单元再浓缩机构。
进一步,所述氙气存储单元包括氙气存储单元的抽真空管路和若干个档案瓶26,与档案瓶26通过管件连接的阀门二十七027,阀门二十七027与热导检测器TCD25通过管件连接。
进一步,氙气档案存储单元的抽真空管路包括真空泵4、与真空泵4通过管件连接的阀门二十八028,与阀门二十八028通过管件连接的阀门三十030和与档案瓶26通过管件连接的阀门二十七027。
进一步,所述冷柜5通过压缩机制冷,其温度控制在-28℃~18℃内。
进一步,各级氙分离柱装填的吸附剂的装量冗余为50%~300%,吸附剂选用椰壳活性炭或煤基活性炭或碳分子筛中的一种或多种的组合。
进一步,所述的过滤机构包括通过管件连接于空气压缩机2和冷干机3之间的粗过滤器31,与冷干机3连接的精过滤器32、与精过滤器32连接的超滤过滤器33;所述超滤过滤器33通过管件连接酰亚胺中空纤维膜分离器。
进一步,所述用于氙气纯化浓缩的缓冲机构的单个缓冲罐的容积计算公式为:;单个缓冲机构的总体积的计算公式为:,其中V为前级柱容积、m为前级解吸比柱体积数,n为串接个罐数量,b为清洗次数。
进一步,所述各级纯化浓缩单元的氙分离柱的吸附剂用量公式为:,为各级解吸比体积数,其中设定为1,为各级填充柱容积,其中为首级入柱气体体积,为各级柱填料的动态吸附系数。
上述缓冲机构可采用盘管作为缓冲机构,通过盘管作为缓冲机构可以进一步提高缓冲效果等。
实施例1:
取气富集:通过空气压缩机2抽取空气,抽取的空气经采样头1滤去大粒径杂物后进入空气压缩机2,空气压缩机2再将气体传输至粗过滤器31进行过滤,然后经冷干机3冷却气流温度后并通过精过滤器32和超精过滤器33除粒径大于0.01μm的杂质,最后经若干个串连的聚酰亚胺中空纤维膜分离器,去除空气中常量组份,得到高度浓缩的富氙纯氮膜产品气后进入一级缓冲机构7内;
一级正向升压吸附:当一级氙分离柱A8进行吸附时,一级缓冲机构7内的富氙纯氮膜产品气经阀门一01进入到一级氙分离柱A8内对富氙纯氮膜产品气中的氙进行吸附,同时打开阀门六06和质量流量控制器一19,控制质量流量控制器一19的排放流量小于阀门一01的进气流量,从而控制吸附尾气压力,吸附尾气压力为0.1MPa~0.6 Mpa,实现A8增压吸附,当一级氙分离柱A8吸附结束后即通过阀门二02转一级氙分离柱B9进行吸附,一级氙分离柱B9吸附时打开阀门七07和质量流量控制器一19,控制质量流量控制器一19的排放流量小于阀门一02的进气流量,从而控制吸附尾气压力,吸附尾气压力为0.1MPa~0.6 Mpa,实现一级氙分离柱B9增压吸附,两根氙分离柱交替进富氙纯氮膜产品气进行不间断的连续取气吸附;
一级低压逆向解吸:当一级氙分离柱A8吸附完成后即进行解吸,首先通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十一011、阀门五05对一级氙分离柱A8进行抽气,直至一级氙分离柱A8柱压降至15kPa后关闭抽真空管路,并通过电加热带加热一级氙分离柱A8至120℃~220℃并维持10~90min进行高温真空脱附,并通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十三013、阀门十四014抽二级缓冲机构压力为2Pa后关闭抽真空管路41;然后通过阀门二02、一级氙分离柱B9、阀门七07、质量流量控制器二21、阀门九09、输气管路一18、一级氙分离柱A8、阀门三03、阀门十一011、阀门十三013、阀门十四014,将一级氙分离柱B9的吸附尾气推送一级氙分离柱A8内的低压解吸气进入二级缓冲机构内;再转阀门二02、一级氙分离柱B9、阀门七07、质量流量控制器二21、阀门十五015、阀门十四014将一级氙分离柱B9内的吸附尾气通入二级缓冲机构内直至二级缓冲机构的压力达到指定压力值或二级缓冲机构的压力不再升高后开始连通二级氙分离柱13,进行二级吸附;
当一级氙分离柱B9吸附完成后即进行解吸,首先通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十二012、阀门八08对一级氙分离柱B9进行抽气,直至一级氙分离柱B9柱压降至15kPa后关闭抽真空管路,并通过电加热带加热一级氙分离柱B9至120℃~220℃并维持10~90min进行高温真空脱附,并通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十三013、阀门十四014抽二级缓冲机构压力为2Pa后关闭抽真空管路41;然后通过阀门一01、一级氙分离柱A8、阀门六06、质量流量控制器一19、阀门十010、输气管路二20、一级氙分离柱B9、阀门四04、阀门十二012、阀门十三013、阀门十四014,将一级氙分离柱A8的吸附尾气推送一级氙分离柱B9内的低压解吸气进入二级缓冲机构内;再转阀门一01、一级氙分离柱A8、阀门六06、质量流量控制器一19、阀门十五015、阀门十四014将一级氙分离柱A8内的吸附尾气通入二级缓冲机构内直至二级缓冲机构的压力达到指定压力值或二级缓冲机构的压力不再升高后开始连通二级氙分离柱13,进行二级吸附;
一级活化再生:当一级氙分离柱A8解吸结束并将解吸的低温解吸气通入二级缓冲机构内后一级氙分离柱A8进行再生,首先真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十一011、阀门五05对一级氙分离柱A8进行抽真空,并通过电加热带对一级氙分离柱A8加热至250℃~350℃,维持温度120~180min后停止加热,然后开启引风机68和启闭器69,引风机将冷柜中的低温气体引入对一级氙分离柱A8冷却至吸附温度,从而完成活化再生;一级氙分离柱B9与一级氙分离柱A8活化再生时的区别在于,抽真空时一级氙分离柱B9与抽真空管路连通的阀门为阀门十二012、阀门八08;
二级正向升压吸附:通过一级氙分离柱B9或一级氙分离柱A8的吸附尾气将通入二级缓冲机构内后推送二级缓冲机构内的低压解吸气进入二级氙分离柱13,设定压力调节器一14的排气流量或排气压力小于气体进入二级氙分离柱13的流量或压力,从而实现二级正向升压吸附;一级吸附尾气推送二级缓冲机构内的低压解吸气进入二级氙分离柱13时,一级氙分离柱A8的吸附尾气经输气管路一18、阀门六06、质量流量控制器一19、阀门十五015、阀门十四014将二级缓冲机构内的低压解吸气经阀门十六016推入二级氙分离柱内或经输气管路一18、阀门九09、阀门十五015、阀门十四014将二级缓冲机构内的低压解吸气经阀门十六016推入二级氙分离柱内;一级氙分离柱B9的吸附尾气经输气管路二20、阀门七07、质量流量控制器二21、阀门十五015、阀门十四014将二级缓冲机构内的低压解吸气经阀门十六016推入二级氙分离柱内或经输气管路二20、阀门十10、阀门十五015、阀门十四014将二级缓冲机构内的低压解吸气经阀门十六016推入二级氙分离柱内;
二级低压逆向解吸:二级吸附完成后通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门二十九029、阀门十八018对二级氙分离柱13抽气,降低二级氙分离柱13内压力至5~20Pa,二级氙分离柱13抽真空完成后关闭抽真空管路41,并通过加热带加热二级氙分离柱13温度为120℃~220℃并维持;然后通过真空泵4经抽真空管路41、阀门二十九029、阀门二十四024、阀门二十二022对三级氙分离柱16抽真空达到负压极限状态,加热维温5~120min后,然后连通阀门十八018和阀门二十一021,将一级氙分离柱A8或一级氙分离柱B9的吸附尾气经阀门十五015、第一缓冲组11、阀门十九019、二级氙分离柱13、阀门十八018、阀门二十四024、阀门二十二022将二级氙分离柱13内的低压解吸气推送至三级缓冲机构15内,直至三级缓冲机构15内的压力到达指定压力值或三级缓冲机构15的压力不再升高,完成二级低压逆向解吸;
二级活化再生:当二级低压逆向解吸完成后,通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门十三013、阀门十九019对二级氙分离柱13抽真空,并通过电加热带加热至280℃~350℃,维持120~180min后停止加热,然后开启引风机和启闭器,引风机将冷柜中的低温气体引入,对二级氙分离柱13冷却至吸附温度,完成活化再生;
三级正向升压吸附:通过一级氙分离柱A8或一级氙分离柱B9的吸附尾气经由阀门二十020、阀门二十一021通入三级缓冲机构15内后推送三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二022进入三级氙分离柱16内,通过设定压力调节器二17的排放流量或排放压力小于三级氙分离柱16进气时的流量或压力,从而实现升高三级氙分离柱16的吸附压力,经由三级氙分离柱16的吸附管路中的压力调节器二17排放;
一级吸附尾气推送三级缓冲机构15内的低压解吸气进入三级氙分离柱16时,一级氙分离柱A8的吸附尾气经输气管路一18、阀门六06、质量流量控制器一19、阀门二十020、阀门二十一021将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二0022推入三级氙分离柱16内或经输气管路一18、阀门九09、阀门二十020、阀门二十一021将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二0022推入三级氙分离柱16内;一级氙分离柱B9的吸附尾气经输气管路二20、阀门七07、质量流量控制器二21、阀门二十020、阀门二十一021将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二0022推入三级氙分离柱16内或经输气管路二20、阀门十10、阀门二十020、阀门二十一021将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二022推入三级氙分离柱16内;推送一级吸附尾气推送三级缓冲机构15内的低压解吸气进入三级氙分离柱16时,经过阀门20的吸附尾气还可以流经阀门二十二022后将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十一021、阀门二十三023,将三级缓冲机构15内的低压解吸气经阀门二十二022推入三级氙分离柱16内。
三级低压逆向解吸:当三级氙分离柱16吸附完成后通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门二十九029、阀门二十三023对三级氙分离柱16进行抽真空,降低其三级氙分离柱16压力至2~25Pa,并通过电加热带加热三级氙分离柱16至120~220℃;通过真空泵4经阀门二十八028、在线测量分析单元的抽真空管路41、热导检测器TCD25、阀门二十六026对在线测量分析单元源室24抽真空至极限真空2~5Pa后停止抽真空,打开阀门二十五025连通三级氙分离柱16和源室24,进行三级氙分离柱16的高温脱附真空扩散,维温20~40min后将阀门二十一021和阀门二十三023打开,经过阀门20的吸附尾气流经阀门二十一021、阀门二十三023,将三级三级氙分离柱16内的再解吸气和真空吸附气进入源室24,完成三级低压逆向解吸制源;
三级活化再生:三级逆向解吸完成后,通过真空泵4经阀门二十八028、阀门二十九029、阀门二十四024对三级氙分离柱16进行抽真空,并通过电加热带加热三级氙分离柱至250~350℃,维温180min后停止加热,然后开启引风机和启闭器,引风机将冷柜中的低温气体引入,将三级氙分离柱16冷却至吸附温度,完成活化再生;
测量分析:完成制源后,通过符合测量装置测量源室24中的放射性氙活度;通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41、阀门三十030、阀门二十七027对氙气存储单元中的档案瓶抽真空,抽真空结束后,通过打开阀门二十七027和阀门二十六026,连通源室24、热导检测器TCD25和档案瓶,将源室24中的氙气转移至档案瓶中保存,压力平衡后通过热导检测器TCD分析氙总浓度完成样品气中的氙总浓度在线分析。
结合附图图6中可以看出,使用最低可探测活度MDA为6.5mBq测量时间20000s的放射性测量装置,使用本发明的装置取样富集24h,对空气中放射性氙-133的最低可探测活度浓度为<0.1mBq/m3。
实施例2:
本实施例中为采用该装置使用样品气再浓缩的工艺,其目的是可实现不同装置间的氙气的反复检测,以保证检测的准确性和可靠性;也可实现本装置的测得的样品气的反复确定检测效果;进而可实现核泄漏事故的预警能力的准确性和可靠性;具体的方式为:通过利用本装置或其他装置的富集纯化后的样品气,先通过真空泵4经阀门二十八028、抽真空管路41和阀门十三013对第一缓冲组11进行抽真空,抽真空完成后打开指定的一个或多个档案瓶的阀门二十七027,使样品气通过管路转移至第一缓冲组11;然后通过一级氙分离柱A8或一级氙分离柱B9中的吸附尾气推送第一缓冲组11内的样品气进入二级氙分离柱13进行吸附,吸附后的尾气经压力调节器一14排放,二级吸附完成后在进行二级低压逆向解吸工序,二级低压逆向解吸工序完成后通过一级氙分离柱A8或一级氙分离柱B9的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送存于三级缓冲机构15中的二级解吸样品气进入三级氙分离柱16进行二次纯化吸附,吸附完成后,进行三级低压逆向解吸,完成样品气再浓缩,再浓缩完成后,通过符合测量装置测量样源室24中放射性氙的活度;然后通过真空泵4对氙气存储单元中的指定的档案瓶抽真空,抽真空结束后,连通源室24、热导检测器TCD25和档案瓶,将源室24中的样品气转入档案瓶保存,压力平衡后通过热导检测器TCD25分析再浓缩后的氙总浓度。
结合附图图7中可以看出档案样品气再浓缩的总回收率大于92%。
实施例3:
空气中氙常规取样监测:
用上述实施例1中所述的方法,对一级氙分离柱A8、一级氙分离柱B9单回取气4h,进行1样/24h连续取样监测,用聚酰亚胺中空纤维膜分离器持续取气预富集,一级氙分离柱A8、一级氙分离柱B9交替进行吸附/解吸再生,一级氙分离柱A8吸附时,一级氙分离柱B9进行40min解吸、160min活化、40min冷却;一级氙分离柱B9吸附时,一级氙分离柱A8进行40min解吸、160min活化、40min冷却;二级缓冲机构接收完一级解吸气后,用二级氙分离柱13进行40min吸附、40min解吸、120min活化、40min冷却;
在某个样品的前5回,三级缓冲机构15接收完二级解吸气后,用三级氙分离柱16进行40min吸附;在第6回,三级缓冲机构15接受二级解吸气后,用三级氙分离柱16进行40min吸附、60min解吸、100min活化、40min冷却;
在源室24接收样品气前20min,结束前样的放射性活度测量,将前一样品气转移至档案瓶中保存,并用热导检测器TCD25在线分析氙总浓度,根据空气中的稳定氙本底,计算有效取样体积,结合实测放射性133Xe净活度,计算空气中的133Xe活度浓度或最小可检测活度浓度,MDC;
结合附图8可以看出24h连续取气的常规取样监测模式下,可收集纯氙~7mL,折合最低检测限小于0.09mBq/m3,可用于空气中氙本底监测;
实施例4:
高频次快速取样监测:高频次的快速取样监测通过确定一定体积的进气量用于核事故应急监测,从而能够在短时间内实现快速的核事故检测。
通过上述实施例1中取气富集的操作步骤,用2小时内产氙量最大的膜分离工作参数进行聚酰亚胺中空纤维膜分离器取气预富集,一级氙分离柱A8或一级氙分离柱B9单回吸附时间为2h,每回一级吸附后进行一级解吸二级吸附,二级解吸三级吸附,三级解吸制源,测量分析;
一级氙分离柱A8、一级氙分离柱B9交替进行富氙纯氮膜产品气吸附和分离柱解吸再生;一级氙分离柱A8吸附时,一级氙分离柱B9进行解吸、活化、冷却;一级氙分离柱B9吸附时,一级氙分离柱A8进行解吸、活化、冷却;用二级缓冲机构接收一级真空脱附气及低压解吸气,沿阀门二、一级氙分离柱B9、阀门7、质量流量控制器二、阀门九、一级氙分离柱A8、阀门三、阀门十一011、阀门十三013、第一缓冲组11、阀门十八018、二级氙分离柱13、阀门十七、压力调节器一14进行一级氙分离柱B9吸附一级氙分离柱A8解吸二级吸附,或沿阀门一01、一级氙分离柱A8、阀门六06、质量流量控制器二21、阀门十010、一级氙分离柱B9、阀门四04、阀门十二012、阀门十三013、第一缓冲组11、阀门十八018、二级氙分离柱13、阀门十七、压力控制器一进行一级氙分离柱A8吸附一级氙分离柱B9解吸二级吸附;
然后沿阀门十五015、第一缓冲组11、阀门十九019、二级氙分离柱13、阀门十八018、阀门二十四024、三级氙分离柱16、压力控制器二通载气,进行二级解吸三级吸附,二级解吸完成后,冷却三级氙分离柱16至吸附温度;
用真空泵4沿阀门二十八028、抽真空管路41、热导检测器TCD25、阀门二十六026、源室气路抽源室24至高真空,并加热三级氙分离柱16至解吸温度,进行三级真空脱附,设定好压力控制器二压力,而后开阀门二十一021、阀门二十三023,放空三级氙分离柱16,完成制源;升温至350℃,进行真空活化,冷却三级氙分离柱至吸附温度,待进行下一样品气的三级吸附;
采用两个符合测量装置,轮回接收三级解吸气,测量放射性氙活度;在源室24接收下一样品气前20min,结束前一样品气的放射性活度测量,将其转移至档案瓶中保存,并用热导检测器TCD25分析氙总浓度,根据空气中的稳定氙本底,计算有效取样体积,结合实测放射性133Xe净活度,计算空气中的133Xe活度浓度或最小可检测活度浓度MDC。
在连续取样监测样品个数40~80个后,对各级吸附柱进行真空活化,然后冷却至吸附温度,完成再生;
结合附图9中可以看出,进行12次/天高频次快速取样监测,可收集纯氙0.53~0.64mL,最低检测限为7~6mBq/m3。
上述实施例1-4任意一实施例中各级氙分离柱装填的吸附剂的装量冗余可为50%~80%或80%~100%或100%~150%或150%~180%或180%~200%或200%~225%或225%~260%或260%~280%或280%~300%。
本发明的保护范围不限于以上实施例及其变换。本领域内技术人员以本实施例的内容为基础进行的常规修改和替换,均属于本发明的保护范畴。
Claims (33)
1.一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征包括取气富集单元、通过气体流通管路相互连接的正向吸附,逆向解吸的纯化浓缩单元和冷柜(5),所述的取气富集单元包括采样头(1)与空气采样头(1)通过管件连接的空气压缩机(2),与压缩机(2)通过管件连接的冷干机(3),与冷干机(3)通过管件连接的三级气体过滤机构,与过滤机构通过管件连接的若干个串连装的聚酰亚胺中空纤维膜分离器;所述纯化浓缩单元至少三级的逐级纯化浓缩单元,聚酰亚胺中空纤维膜分离器通过管路连接最先的纯化浓缩单元;各级纯化浓缩单元均还连接有一条及一条以上的气体流通管路,且至少有一条气体流通管路用于各级纯化浓缩单元相互连通;各级纯化浓缩单元还均至少设有一个装填有吸附剂的氙分离柱,与氙分离柱通过气体流通管路连接有由若干个缓冲罐串连或若干个盘管串联组成的若干级用于氙气纯化浓缩的缓冲机构,所述氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路还连接有真空泵(4);所述气体流通管路的管件上均安装有管控气路通断的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器,气体流通管路的管件、安装于气体流通管路的管件上的阀门和管控气体流通管路、缓冲机构和氙分离柱的压力、流量的仪器和若干级用于气体纯化浓缩的缓冲机构均置于冷柜(5)中,所述真空泵(4)置于冷柜(5)外与氙分离柱和缓冲机构通过气体流通管路连接,所述的氙分离柱外设有一用于氙分离柱解吸活化的保温套(6),所述保温套(6)及氙分离柱置于冷柜(5)外;所述氙气浓度在线测量分析单元与最后的一级纯化浓缩单元通过管件连接,所述氙气浓度在线测量分析单元包括氙气存储单元、符合测量装置(23)、设于符合测量装置(23)内的源室(24)、与源室(24)通过管件连接的热导检测器TCD(25),所述氙气存储单元通过管件与热导检测器TCD(25)连通。
2.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的保温套(6)包括外壳体(61),所述外壳体(61)上还设有与冷柜(5)连通的冷却通道(62),外壳体(61)内设有内衬体(63),内衬体(63)与外壳体(61)之间设有保温层(64),所述内衬体(63)内设有氙分离柱的安置腔(65),安置腔(65)内安装氙分离柱,氙分离柱上缠绕有电加热带(66),所述氙分离柱上还紧贴有温度传感器(67),所述温度传感器(67)穿过外壳体(61)和内衬体(63)与氙分离柱贴合,所述冷却通道(62)与安置腔(65)连通构成氙分离柱的冷却风道。
3.如权利要求2所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的冷却通道(62)上安装有引风机(68)和控制冷却通道(62)启闭的启闭器(69);所述的启闭器(69)采用电机或气缸的驱动的闸板。
4.如权利要求3所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的启闭器(69)采用气动阀门或电动阀门。
5.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的三级纯化浓缩单元包括通过气体流通管路连接的一级纯化浓缩单元、二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元;所述一级纯化浓缩单元包括与聚酰亚胺中空纤维膜分离器连接的由一个或若干个串连的缓冲罐构成的一级缓冲机构(7),与一级缓冲机构(7)连接的一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)以及一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的气体流通管路。
6.如权利要求5所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括用于一级缓冲机构(7)与一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)连接的膜产品气输出管路(10),与一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)连接的吸附管路、抽真空管路、与二级纯化浓缩单元连接的低压逆向解吸管路以及一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)与二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元连接的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)及一级缓冲机构(7)通过管件连接有压力传感器。
7.如权利要求5所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述二级纯化浓缩单元包括与一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)通过气体流通管路连接的二级缓冲机构及二级氙分离柱(13),所述二级缓冲机构包括第一缓冲组(11)和第二缓冲组(12),其二级氙分离柱通过气体流通管路与第一缓冲组(11)和第二缓冲组(12)连接,二级氙分离柱(13)通过管件还连接有压力调节器一(14)、真空泵(4)和压力传感器,二级氙分离柱(13)通过气体流通管路连接三级纯化浓缩单元。
8.如权利要求7所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述第一缓冲组(11)和第二缓冲组(12)分别由若干个缓冲罐串连组成,所述第一缓冲组(11)和第二缓冲组(12)上连接有压力传感器。
9.权利要求5所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述三级纯化浓缩单元包括由若干个缓冲罐串连构成的三级缓冲机构(15)和三级氙分离柱(16),与三级氙分离柱(16)通过管路连接的压力调节器二(17),与三级缓冲机构(15)和三级氙分离柱(16)通过管件连接的压力传感器,所述三级氙分离柱(16)与三级缓冲机构(15)通过气体流通管路连接。
10.如权利要求6所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱A(8)的吸附管路包括一级缓冲机构(7)、氙分离柱A(8)、用于一级缓冲机构(7)与氙分离柱A(8)连接的膜产品气输出管路(10)、与膜产品气输出管路(10)通过管件连接的阀门一(01),与一级氙分离柱A(8)连接的输气管路一(18),与输气管路一(18)上通过管件连接的阀门六(06),与阀门六(06)通过管件连接的质量流量控制器一(19);质量流量控制器一(19)还连接于一级氙分离柱B(9)的吸附管路,输气管路一(18)还用于一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱A(8)的抽真空管路包括真空泵(4),与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)连接的抽真空管(41),与抽真空管(41)通过管件连接的阀门十一(011)、与阀门十一(011)通过管件连接的阀门五(05)、阀门五(05)通过管件与输气管路一(18)连接,所述输气管路一(18)连接于一级氙分离柱A(8)连接。
11.如权利要求6所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱B(9)的吸附管路包括一级缓冲机构(7)、一级氙分离柱B(9)、用于一级缓冲机构(7)与一级氙分离柱B(9)连接的膜产品输气管路(10),与膜产品输气管路(10)通过管件连接的阀门二(02),与一级氙分离柱B(9)连接的输气管路二(20),与输气管路二(20)通过管路连接的阀门七(07),还包括通过管路与输气管路二(20)连接的质量流量控制器一(19),输气管路二(20)还用于一级氙分离柱A(8)和一级氙分离柱B(9)的低压逆向解吸管路和向二级纯化浓缩单元和三级纯化浓缩单元提供吸附尾气的吸附尾气回用管路;所述一级氙分离柱B(9)的抽真空管路包括真空泵(4),与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)连接的抽真空管(41),与抽真空管(41)通过管件连接的阀门十二(012)、与阀门十二(012)通过管件连接的阀门八(08)、与阀门八(08)通过管件与输气管路二(20)连接,输气管路二(20)连接于一级氙分离柱B(9)。
12.如权利要求6或11所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱A(8)的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三(013)、膜产品输气管路(10)、与膜产品输气管路(10)通过管件连接的阀门二(02)、与膜产品输气管路(10)连接的一级氙分离柱B(9)、与一级氙分离柱B(9)连接的输气管路二(20)、与输气管路二(20)通过管件连接的阀门七(07)、与阀门七(07)通过管件连接的质量流量控制器二(21)、与质量流量控制器二(21)通过管件连接的阀门九(09)、与阀门九(09)通过管件连接的输气管路一(18),与输气管路一(18)连接的一级氙分离柱A(8)、通过膜产品输气管路(10)与一级氙分离柱A(8)通过管件连接的阀门三(03)、与阀门三(03)连接的通过管件连接的阀门十一(011)、阀门十一(011)与阀门十三(013)通过管件连接。
13.如权利要求6所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱B(9)的低压逆向解吸管路包括二级缓冲机构,与二级缓冲机构通过管件连接的阀门十三(013)、阀门膜产品输气管路(10)、与膜产品输气管路(10)通过管件连接的阀门一(01)、与膜产品输气管路(10)连接的一级氙分离柱A(8)、与一级氙分离柱A(8)连接的输气管路一(18)、与输气管路一(18)通过管件连接的阀门六(06)、与阀门六(06)通过管件连接的质量流量控制器二(21)、与质量流量控制器二(21)通过管件连接的阀门十(010)、与阀门十(010)通过管件连接的输气管路二(20),与输气管路二(20)连接的一级氙分离柱B(9)、通过膜产品输气管路(10)与一级氙分离柱B(9)通过管件连接的阀门四(04)、与阀门四(04)通过管件连接的阀门十二(012)、阀门十二(012)、阀门十三(013)与阀门十四(014)通过管件连接。
14.如权利要求6所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱A(8)的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路(10)、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门一(01)、与膜产品输气管路(10)连接的一级氙分离柱A(8)、与一级氙分离柱A(8)连接的与输气管路一(18)、与输气管路一(18)连接的阀门六(06)、与阀门六(06)通过管件连接的质量流量控制器二(21)、与质量流量控制器二(21)通过管件连接的阀门十五(015)和阀门二十(020),还包括与阀门十五(015)连接的第一缓冲组(11)、与第一缓冲组(11)通过管件连接的阀门十四(014)和阀门十九(019)与阀门十四(014)通过管件连接的第二缓冲组(12)以及与阀门二十(020)通过管件连接的阀门二十一(021)和与阀门二十一(021)通过管件连接的三级缓冲机构(15)。
15.如权利要求6所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述一级氙分离柱B(9)的吸附尾气回用管路包括膜产品输气管路(10)、与膜产品输气管路通过管件连接的阀门二(02)、与膜产品输气管路(10)连接的一级氙分离柱B(9)、与一级氙分离柱B(9)连接的与输气管路二(20)、与输气管路二(20)连接的阀门七(07)、与阀门七(07)通过管件连接的质量流量控制器二(21)、与质量流量控制器二(21)通过管件连接的阀门十五(015)和阀门二十(020),还包括与阀门十五(015)连接的第一缓冲组(11)、与第一缓冲组(11)通过管件连接的阀门十四(014)和阀门十九(019)与阀门十四(014)通过管件连接的第二缓冲组(12)以及与阀门二十(020)通过管件连接的阀门二十一(021)和与阀门二十一(021)通过管件连接的三级缓冲机构(15)。
16.如权利要求7所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述二级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括二级氙分离柱(13)的吸附管路、低压逆向解吸管路和抽真空管路及二级缓冲机构的抽真空管路。
17.如权利要求16所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述二级氙分离柱(13)的吸附管路包括阀门十五(015)、与阀门十五(015)通过管件连接的第一缓冲组(11)、与第一缓冲组(11)通过管件连接的阀门十四(014)、与阀门十四(014)通过管件连接的第二缓冲组(12)、与第二缓冲组(12)通过管件连接的阀门十六(016)、与阀门十六(016)通过管件连接的二级氙分离柱(13),与二级氙分离柱(13)通过管件连接的阀门十七(017)、与阀门十七(017)通过管件连接的压力调节器一(14)。
18.如权利要求16所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述二级氙分离柱(13)的低压逆向解吸管路包括阀门十五(015)、与阀门十五(015)通过管件连接的第一缓冲组(11)、与第一缓冲组(11)通过管件连接的阀门十九(019)、与阀门十九(019)通过管件连接的二级氙分离柱(13)、与二级氙分离柱(13)通过管件连接的阀门十八(018)、与阀门十八(018)通过管件连接的阀门二十一(021)、与阀门二十一(021)通过管件连接的三级缓冲机构(15);所述二级氙分离柱(13)的抽真空管路包括真空泵(4)、与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)连接的抽真空管(41)、与抽真空管(41)通过管件连接的阀门二十九(029)、与阀门二十九(029)通过管件连接的阀门十八(018)、与阀门十八(018)通过管件连接于二级氙分离柱(13);所述二级缓冲机构(12)的抽真空管路包括真空泵(4)、与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)连接的抽真空管(41)、与抽真空管(41)通过管件连接的阀门十三(013)、与阀门十三(013)通过管件连接第一缓冲组(11)、与第一缓冲组(11)通过管件连接的阀门十四(014)、与阀门十四(014)通过管件连接的第二缓冲组(12)。
19.如权利要求9所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述三级纯化浓缩单元中的气体流通管路包括三级氙分离柱(16)的吸附管路、抽真空管路和低压逆向解吸管路及三级缓冲机构(15)的抽真空管路;所述吸附管路包括阀门二十(020)、与阀门二十(020)通过管件连接的质量流量控制器二(21)、与阀门二十(020)通过管件连接的阀门二十一(021)、与阀门二十一(021)通过管件连接的三级缓冲机构(15)、与三级缓冲机构(15)通过管件连接的阀门二十二(022)、阀门二十二(022)与三级氙分离柱(16)连接,与三级氙分离柱(16)通过管件连接的压力调节器二(17);所述三级氙分离柱(16)的抽真空管路包括真空泵(4)、与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)通过管件连接的阀门二十九(029)、与阀门二十九(029)通过管件连接的阀门二十三(023)或阀门二十四(024),阀门二十三(023)和阀门二十四(024)与三级氙分离柱(16)通过管件连接;所述三级缓冲机构(15)的抽真空管路真空泵(4)、与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028)、与阀门二十八(028)通过管件连接的阀门二十九(029)、与阀门二十九(029)通过管件连接的阀门二十一(021),阀门二十一(021)通过管件与三级缓冲机构(15)连接。
20.如权利要求19所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述三级氙分离柱(16)的低压逆向解吸管路包括阀门二十一(021)、与阀门二十一(021)通过管件连接的阀门二十三(023)、阀门二十三(023)通过管件与三级氙分离柱(16)连接,三级氙分离柱(16)连接有阀门二十五(025),所述的三级纯化浓缩单元的三级氙分离柱(16)通过阀门二十五(025)利用管件连接有氙气浓度在线测量分析单元。
21.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述与热导检测器TCD(25)和测量分析单元的 符合测量装置(23)的源室(24)连接的管件上安装有阀门二十六(026),氙气存储单元通过管件与阀门二十六(026)连接。
22.如权利要求21所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的在线测量分析单元还连接有抽真空管路,所述在线测量分析单元的抽真空管路包括真空泵(4),与真空泵(4)通过管件连接的阀门三十(030),与阀门三十(030)通过管件的热导检测器TCD(25)、与阀门热导检测器TCD(25)通过管件连接的阀门二十六(026)、与阀门二十六(026)通过管件连接的阀门二十五(025),与阀门二十五(025)通过管件连接的源室(24)。
23.如权利要求7所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述第一缓冲组(11)和二级氙分离柱(13)通过管件阀门连接有氙气存储单元,所述第一缓冲组(11)、二级氙分离柱(13)和三级纯化浓缩单元通过管件及若干个阀门串连构成氙气存储单元再浓缩机构。
24.如权利要求23所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述氙气存储单元包括氙气存储单元的抽真空管路和若干个档案瓶(26),与档案瓶(26)通过管件连接的阀门二十七(027),阀门二十七(027)与热导检测器TCD(25)通过管件连接。
25.如权利要求24所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:氙气档案存储单元的抽真空管路包括真空泵(4)、与真空泵(4)通过管件连接的阀门二十八(028),与阀门二十八(028)通过管件连接的阀门三十(030)和与档案瓶(26)通过管件连接的阀门二十七(027)。
26.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述冷柜(5)通过压缩机制冷,其温度控制在-28℃~18℃内。
27.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:各级氙分离柱装填的吸附剂的装量冗余为50%~300%,吸附剂选用椰壳活性炭或煤基活性炭或碳分子筛中的一种或多种的组合。
28.如权利要求9所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的三级氙分离柱(16)中装填的吸附剂装量冗余为20%~300%。
29.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述的过滤机构包括通过管件连接于空气压缩机(2)和冷干机(3)之间的粗过滤器(31),与冷干机(3)连接的精过滤器(32)、与精过滤器(32)连接的超滤过滤器(33);所述超滤过滤器(33)通过管件连接酰亚胺中空纤维膜分离器。
30.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述用于氙气纯化浓缩的缓冲机构的单个缓冲罐的容积计算公式为:;单个缓冲机构的总体积的计算公式为:,其中V为前级柱容积、m为前级解吸比柱体积数,n为串接个罐数量,b为清洗次数。
31.如权利要求1所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置,其特征在于:所述各级纯化浓缩单元的氙分离柱的吸附剂用量公式为:,为各级解吸比体积数,其中设定为1,为各级填充柱容积,其中为首级入柱气体体积,为各级柱填料的动态吸附系数。
32.一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置的富集工艺,其特征在于,该富集工艺包括如下工艺步骤:
取气富集:通过空气压缩机抽取空气,经采样头滤去大粒径杂物,经冷干机冷却气流温度并通过过滤机构除粒径大于0.01μm的杂质,最后经若干个串连的装有聚酰亚胺中空纤维膜的分离器,去除空气中常量组份,得到高度浓缩的富氙纯氮膜产品气;
一级正向升压吸附,富氙纯氮膜产品气通过管路进入一级缓冲机构,通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附管路将富氙纯氮膜产品气从一级缓冲机构中送入一级氙分离柱A或一级氙分离柱B,通过质量流量控制器一排放量,控制其吸附尾气压力,进行一级正向升压吸附,经一级氙分离柱A或一级氙分离柱B中的吸附剂吸附后的尾气经吸附管路中的质量流量控制器一排放,一级氙分离柱A和一级氙分离柱B交替工作,一个做吸附工序时,另一个做低压逆向解吸工序,一级吸附完成后进入一级低压逆向解吸;
一级低压逆向解吸:一级氙分离柱A或一级氙分离柱B吸附完成后,先通过放空再通过真空泵和抽真空管路对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B进行抽真空,降低其柱内压力,柱内压力降低至极限压力值后,关闭一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的抽真空管路,通过电加热带加热一级氙分离柱A或一级氙分离柱B至120℃~220℃,再利用真空泵通过抽真空管路对二级缓冲机构抽真空,使二级缓冲机构负压,然后关闭二级缓冲机构的抽真空管路,并使一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的低压逆向解吸管路与二级缓冲机构连通,并维温一级分离氙A或一级分离氙B的温度进行高温真空脱附,通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路将一级氙分离柱B或一级氙分离柱A中的真空脱附气和低压解吸气推送至二级缓冲机构中,然后再通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路将一级氙分离柱B或一级氙分离柱A的吸附尾气通入二级缓冲机构,直至二级缓冲机构的压力到达指定压力值或二级缓冲机构的压力不再升高;
一级活化再生:通过真空泵和抽真空管路对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B 进行抽真空,并通过电加热带对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B加热至250℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入对一级氙分离柱A或一级氙分离柱B冷却至吸附温度,完成活化再生;
二级正向升压吸附,通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送二级缓冲机构中的一级解吸气体进入二级氙分离柱,进行二次吸附纯化,通过设定压力调节器一的排气压力,升高二级氙分离柱的吸附尾压,进行二级正向升压吸附;
二级低压逆向解吸:二级吸附完成后用通过真空泵和和二级氙分离柱的抽真空管路对二级氙分离柱抽真空,降低其柱内的压力,二级氙分离柱抽真空完成后,通过加热带加热二级分离氙至温度为120℃~220℃,通过真空泵和三级缓冲机构的抽真空管路对三级缓冲机构抽真空,使三级缓冲机构达到极限负压,加热维温至设定时间后,通一级吸附尾气进入二级氙分离柱的低压逆向解吸管路,推送留存于二级氙分离柱内的二级解吸气进入三级缓冲机构,直至三级缓冲机构内的压力到达指定压力值或三级缓冲机构的压力不再升高,完成二级低压逆向解吸;
二级活化再生:通过真空泵和二级氙分离柱的抽真空管路,对二级氙分离柱进行抽真空,并通过电加热带加热至280℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入,对二级氙分离柱冷却至吸附温度,完成活化再生;
三级正向升压吸附,二级解吸完成后通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送存于三级缓冲机构中的二级解吸气进入三级氙分离柱进行三次纯化吸附,通过设定压力调节器二的排放量,升高三级氙分离柱的吸附压力,经三级氙分离柱升压吸附后的尾气通过三级氙分离柱的吸附管路中的压力调节器二排放;
三级低压逆向解吸:三级吸附完成后,通过真空泵和三级氙分离柱的抽真空管路对三级氙分离柱抽真空,降低其柱内的压力,三级氙分离柱抽真空完成后,通过电加热带加热三级氙分离柱至120℃~220℃,通过真空泵和在线测量分析单元的抽真空管路,对在线测量分析单元源室抽真空至极限真空,连通三级氙分离柱和源室,进行三级氙分离柱的高温脱附真空扩散,维温至至设定时间,通过三级纯化浓缩单元的低压逆向解吸管路推送留存于三级氙分离柱内的真空脱附气和再解吸气进入源室,完成三级低压逆向解吸制源;
三级活化再生:通过真空泵和三级氙分离柱的抽真空管路,对三级氙分离柱进行抽真空,并通过电加热带加热至250℃~350℃,维温至设定时间后停止加热,然后开启引风机,引风机将冷柜中的低温气体引入,将三级氙分离柱冷却至吸附温度,完成活化再生;
测量分析:完成制源后,通过符合测量装置测量源室中的放射性氙活度;通过真空泵对氙气存储单元中的档案瓶抽真空,抽真空结束后,连通源室、热导检测器TCD和档案瓶,将样源室中的样品气转移至档案瓶保存,压力平衡后通过热导检测器TCD分析氙总浓度。
33.如权利要求32所述的一种可检测空气中氙本底的多模式富集分析装置的富集工艺,其特征在于,还包括氙气存储单元中的样品气再浓缩工艺,样品气再浓缩工艺包括:
样品二次吸附解吸:先通过真空泵和第一缓冲组的抽真空管路对第一缓冲组抽真空,抽真空结束后,通过打开指定的档案瓶中的阀门,使样品气通过管路转移至第一缓冲组;通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路与第一缓冲组连通,利用一级吸附尾气推送第一缓冲组中的样品气进入二级氙分离柱进行吸附,二级氙分离柱吸附剂吸附后的尾气通过二级氙分离柱的吸附管路中的压力调节器一排放,二级吸附完成后,进行二级低压逆向解吸工序,二级低压逆向解吸工序完成后通过一级氙分离柱A或一级氙分离柱B的吸附尾气回用管路,利用一级吸附尾气推送存于三级缓冲机构中的二级解吸样品气进入三级氙分离柱进行二次纯化吸附,吸附完成后,进行三级低压逆向解吸,完成样品气再浓缩,再浓缩完成后,通过符合测量装置测量样源室中放射性氙的活度;然后通过真空泵对氙气存储单元中的指定的档案瓶抽真空,抽真空结束后,连通源室、热导检测器TCD和档案瓶,将源室中的样品气转入档案瓶保存,压力平衡后通过导检测器TCD分析再浓缩后的氙总浓度。
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CN117531333A (zh) * | 2024-01-08 | 2024-02-09 | 西安瑞恒测控设备有限公司 | 气相色谱仪在氪氙检测中的过滤系统 |
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