CN202052451U - 一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置 - Google Patents

一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置，由空气取样装置、氙气纯化装置以及测量源盒和色谱定量管相连接连接构成，由包括四级纯化罐组、中空纤维膜在内而构成的氙气纯化装置使氙最终富集在末级吸附罐内的碳分子筛柱上，富集在吸附罐内的氙在高温下解吸，利用内装有13X型分子筛的除杂罐、内装有碳分子筛的吸附罐和除氡罐去除空气中的CO2和H2O、氪和氡，采用中空纤维膜去除O2和N2，将氙浓集后注入测量源盒和色谱定量管进行测量。本实用新型可将空气中的氙气取样、富集，分离去除氙气中的其它杂质。

Description

一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置
技术领域
本实用新型属于环境保护和核化工领域，用于环境一种气体中放射性氙同位素的监测设备，特别是一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置。 
背景技术
对于氙的富集分离装置，主要存在的专利技术是采用低温分离，如通过空气的低温分离获取氪和/或氙的方法(专利号200610121283.0)，通过空气的低温分离获取氪和/或氙，适合于大规模和工业化的生产。其它的相关专利，与活性炭有关，但没有提到分离氙。如：(1)一种活性炭吸附装置(专利号200810062397.1)，采用负离子发生装置产生负离子，由负离子及时将吸附饱和的活性炭进行氧化活化分解再生，使活性炭能永续地吸附。(2)移动床活性炭吸附-解吸装置(专利号86104137)，采用连续、分段、多级倾斜移动床结构，用类封槽将移动床转向和分级在整体的吸附—解吸塔内完成活性炭的吸附、再生循环。 
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置，可将空气中的氙气富取样、富集，分离去除氙气中的其它杂质。
本实用新型的目的是这样实现的：一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置，包括下述各级罐组中的内装有除杂床的除杂罐、内装有碳分子筛除氡床的除氡罐、内装有碳分子筛吸附床的吸附罐以及加热装置、在连接下述各级罐组各个罐体进、出口的管路上分别配合串接的电磁阀、手动阀以及测量源盒、色谱定量管和水相分离器，空压机将经空气过滤器进入的空气经抽气管路依次通过缓冲罐、水相分离器、流量计、中空纤维膜以注入氙气纯化装置中的四级纯化罐组，空压机、缓冲罐、水相分离器、流量计和中空纤维膜构成空气取样装置，四级纯化罐组由第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组构成，流量计上安装着流量积算仪，被空压机压入氙气纯化装置的空气依次通过第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组中的每一罐体并被逐级提纯以富集其中的氙气，氙气纯化装置将富集有氙气的空气注入测量源盒和色谱定量管，第一级纯化罐组由一对初级除杂罐和一对初级吸附罐串接构成，第二级纯化罐组和第三级纯化罐组分别依次由一第二级除杂罐、除氡罐和一第二级吸附罐串接构成，第四级纯化罐组由一第三级级除杂罐和一第三级吸附罐串接构成；所述的氙气纯化装置由真空泵、加热装置、风扇、四级纯化罐组以及控制装置组成，第一级纯化罐组中的一除杂罐其通气口通过第一过滤器连通大气，第二纯化罐组和第三级纯化罐组各自的除氡罐分别通过第二过滤器与连通各自的吸附罐的氦气输送管路连通，第四级纯化罐组中的除杂罐通过第三过滤器与连通其吸附罐的氦气管路连通，在上述各个氦气输送管路上分别安装着一压力传感器，所述的控制装置由氦载气罐、上述电磁阀、手动阀以及压力传感器、流量控制器、过滤器、自动控制器构成，真空泵通过抽气管路将色谱定量管抽成真空且通过色谱定量管将混样器和测量源盒抽成真空，并通过第四过滤器将第一级纯化罐组的吸附罐抽成真空，通过第五过滤器将上述第二纯化罐组中的吸附罐抽成真空，通过第六过滤器将第三级纯化罐组以及第四级纯化罐组中的吸附罐一同抽成真空，在连通色谱定量管和真空泵的抽气管路上安装着另一压力传感器，氦载气罐通过氦气输送管路使其氦气分成三股，其中一股通过第一流量控制器输入第一级纯化罐组和第二级纯化罐组中被真空泵抽成真空的吸附罐内，另一股通过第二流量控制器输入至第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中各自被真空泵抽成真空的吸附罐内，第三股则通过第四级纯化罐组中的一吸附罐和第七过滤器输入至色谱定量管、混样器和测量源盒，每级纯化罐组均由加热装置加热，在第一级纯化罐组中连通每对除杂罐的管路、连通每对吸附罐的管路上以及在第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中的各自连通除氡罐和除杂罐的管路上分别安装着温度传感器，每级纯化罐组上还配合安装着风扇，上述电磁阀、加热装置、流量控制器、温度传感器和压力传感器由自动控制器进行调控工作。 
本实用新型使氙富集在吸附罐内的碳分子筛柱上，富集在吸附罐内的氙在高温（220-300℃）下解吸，利用内装有13X型分子筛的除杂罐、内装有碳分子筛的吸附罐和除氡罐去除空气中的CO2和H2O、氪和氡，采用中空纤维膜去除O2 和N2，将氙浓集后注入测量源盒和色谱定量管进行测量。 
本实用新型的富集因子大于106，氡的去污因子大于105，可以将有效取样体积约20m3空气中的氙(浓度0.087ppm)，浓缩纯化为体积10Ml(氙浓度大约为17%)，采用缓冲罐、水相分离器、中空纤维膜和13X型分子筛去除H2O，中空纤维膜和13X分子筛去除CO2，中空纤维膜去除N2和O2，碳分子筛吸附柱(罐)除Rn，采用活性炭和碳分子筛中低温和常温富集，高温解吸，经四级纯化罐组分离纯化，得到测量用的氙气体源。因此，本实用新型可将空气中的氙气富取样、富集，分离去除氙气中的其它杂质，而且体积比较小，重量轻，对133Xe最小可探测浓度可达到0.25Bq/m3，自动化操作程度高，操作软件界面友好，采样效率高，野外适应性好。 
附图说明
下面将结合附图对本实用新型作进一步说明。 
图1为本实用新型中的四级纯化罐组与氙气纯化装置(及测量装置)连接的结构示意图； 
图2为本实用新型中的四级纯化罐组与空气取样装置(及测量装置)相连接的结构示意图。
具体实施方式
一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置，如图1和图2所示，包括下述各级罐组中的内装有除杂床的除杂罐、内装有碳分子筛除氡床的除氡罐、内装有碳分子筛吸附床的吸附罐以及加热装置、在连接下述各级罐组各个罐体进、出口的管路上分别配合串接的电磁阀、手动阀以及测量源盒12、色谱定量管13和水相分离器23，空压机21将经空气过滤器20进入的空气经抽气管路依次通过缓冲罐22、水相分离器23、流量计24、中空纤维膜25以注入氙气纯化装置中的四级纯化罐组，空压机21、缓冲罐22、水相分离器23、流量计24和中空纤维膜25构成空气取样装置，四级纯化罐组由第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组构成，流量计24上安装着流量积算仪26，被空压机21压入氙气纯化装置的空气依次通过第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组中的每一罐体并被逐级提纯以富集其中的氙气，氙气纯化装置将富集有氙气的空气注入测量源盒12和色谱定量管13，第一级纯化罐组由一对初级除杂罐3和一对初级吸附罐5串接构成，第二级纯化罐组和第三级纯化罐组分别依次由一第二级除杂罐6、除氡罐7和一第二级吸附罐8串接构成，第四级纯化罐组由一第三级级除杂罐90和一第三级吸附罐91串接构成；所述的氙气纯化装置由真空泵17、加热装置、风扇18、四级纯化罐组以及控制装置组成，第一级纯化罐组中的一除杂罐其通气口通过第一过滤器201连通大气，第二纯化罐组和第三级纯化罐组各自的除氡罐分别通过第二过滤器202与连通各自的吸附罐的氦气输送管路连通，第四级纯化罐组中的除杂罐通过第三过滤器203与连通其吸附罐的氦气管路连通，在上述各个氦气输送管路上分别安装着一压力传感器4，所述的控制装置由氦载气罐1、上述电磁阀、手动阀以及压力传感器、流量控制器、过滤器、自动控制器构成，真空泵19通过抽气管路将色谱定量管13抽成真空且通过色谱定量管13将混样器14和测量源盒12抽成真空，并通过第四过滤器18将第一级纯化罐组的吸附罐抽成真空，通过第五过滤器17将上述第二纯化罐组中的吸附罐抽成真空，通过第六过滤器16将第三级纯化罐组以及第四级纯化罐组中的吸附罐一同抽成真空，在连通色谱定量管13和真空泵19的抽气管路上安装着另一压力传感器15，氦载气罐1通过氦气输送管路使其氦气分成三股，其中一股通过第一流量控制器2输入第一级纯化罐组和第二级纯化罐组中被真空泵抽成真空的吸附罐内，另一股通过第二流量控制器200输入至第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中各自被真空泵抽成真空的吸附罐内，第三股则通过第四级纯化罐组中的一吸附罐和第七过滤器11输入至色谱定量管13、混样器14和测量源盒12，每级纯化罐组均由加热装置加热，在第一级纯化罐组中连通每对除杂罐3的管路、连通每对吸附罐5的管路上以及在第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中的各自连通除氡罐和除杂罐的管路上分别安装着温度传感器10，每级纯化罐组上还配合安装着风扇18，上述电磁阀、加热装置、流量控制器、温度传感器10和压力传感器由自动控制器进行调控工作。 
本实用新型采用内装有除杂床的除杂罐、内装有碳分子筛除氡床的除氡罐和内装有碳分子筛吸附床的吸附罐， 13X型分子筛除H2O，中空纤维膜和13X型分子筛除CO2，中空纤维膜除O2，碳分子筛除氡，使氙富集在碳分子筛柱上。富集在吸附罐内的氙在高温（220-300℃）下解吸，用分子筛和碳分子筛除去杂质（CO2和H2O、氪和氡），将氙浓集后测量。本实用新型主要操作参数：（1）工作时，四级纯化装置中的第一级吸附罐在-5℃至-20℃取样，吸附富集大气样品中的氙，取样时间2-12h左右，对于地表下和大气样品，设定的流量分别为1~1.5m3/h和1-3.0m3/h；（2）解吸时，第二级吸附罐、第三级吸附罐和第四级吸附罐的温度保持在20-40℃，第一级吸附罐的洗提流量为1dm3/min，洗提体积为60dm3，第二级吸附罐的洗提流量为150cm3/min，洗提体积为3.0dm3，第三级吸附罐的解吸体积约为60cm3左右，装置系统的纯化时间8h；（3）各级纯化罐组罐体内的分子筛再生，第一级吸附罐的填料为分子筛，再生温度为250-350℃，其它吸附罐和除杂罐的再生温度为220-250℃；（4）气体测量源体积单位为mL，放射性测量时间10h。 
本实用新型吸附罐填料的装填和活化再生：吸附罐内的填料为碳分子筛和分子筛，更换填料前，碳分子筛在200℃马弗炉内灼烧2h，分子筛在500℃下灼烧2h，放入干燥器内冷却至室温，称重装柱。新装入吸附罐内的填料停用超过10天时，需要在惰性气体氛围下再生，吸附罐内的再生温度为220-260℃，第一级罐组中的除杂罐的再生温度为260-350℃，其它各级罐组中的各罐体温度为220-260℃；罐体在加热连续抽真空或惰性气体洗提再生完成后，(由风扇)降温待用。 
本实用新型的使用方法： 
启动空压机开始采样，当累积流量达到设定值后自动关机，记录采样流量、取样体积开始采样时间、环境温度、相对湿度和地点。采集地表下样品时，用钻杆气体取样器，操作方法是先用一个与钻杆直径相同的六棱角实心钻杆打孔，拨出后放入内部有空腔的取样钻杆，将空压机的进气管道与钻杆出气孔相连，其它操作同上。
根据事先确定的纯化流程参数，通过操作界面，设定控制软件中各级的加热温度、加热时间、洗提气体流量、洗提时间、电磁阀动作和真空泵动作，将吸附柱安装在纯化单元中罐体进行解吸，在解吸的同时再生前级吸附柱(罐)和除杂柱(罐)。 
制备得到的氙气体，收集在测量源盒中，置于γ谱仪或转入β/γ符合测量室内测量放射性氙同位素计数（净计数率N），根据仪器效率导出各个同位素的活度（A(iXe)）。 
    在本实用新型的色谱分析制源装置管道内有剩余气体，记录色谱进样压力(Pd)，测定色谱峰面积（A），由校正因子计算出余气中氙的浓度（C），计算出回收率（η）。 
    关闭吸附罐、加热装置和所有的开关，关闭色谱和氦载气罐。 
    用（1）式计算氙回收率，用（2）式计算取样点空气中放射性氙活度浓度。 
                                       (1)式中： 
    h—样品制备过程中，Xe的回收率，%； 
    V(Xe)－样品中纯氙体积，cm3； 
    V a －Xe系统一级吸附柱(罐)吸附的空气体积，m3；
    R(Xe)－标准状况下空气中的氙体积，0.087cm3/m3。
    样品采集时刻，样品中Xe同位素的活度除以采样体积即为样品采集时刻的平均活度浓度A v (Bq/m3)： 
                 (2)式中：
    A v —采样时空气中放射性Xe同位素的活度浓度，Bq/m3；
    N—测量时间Δt内，相应γ射线全能峰净面积，count；
    e—仪器测量样品的探测效率，由Labsocs理论计算得到；
    P g —γ射线的分支比；
    Δt—g谱仪测量样品的时长，s；
    A 平均—测量时间Δt内，g谱仪测量样品中Xe同位素的平均活度，Bq；
    A 4 —g谱仪测量样品开始时刻t 4 时，样品中含有Xe同位素的总活度，Bq；
    A 2 —样品采集结束时刻t 2 时，样品中含有Xe同位素的总活度，Bq；
    l—Xe同位素的衰变常数，l=ln(2)/T1/2，1/s；
    T 1/2 —Xe同位素的半衰期，s。
8  应用实例 
应用该本实用新型对地表气体和土壤气体进行采样分析，取样参数、纯化参数和实验结果见如下的分析对比表：
地表气体和土壤气体的分析对比表
指标参数 地表气体 土壤气体
气体流量 (m3/h) ～2.0 ＞0.8
取样体积 (m3) ～22 ＞8.0
取样时间 (h) ～10 ～10
样品回收率 (%) ＞73 ＞70
富集系数 1.4×106 8.0×105
MDC for 133Xe by β-γ（mBq/m3） ＜0.25 ＜0.85
除氡系数 ＞105  
最终样品体积 (mL) ～7  
纯化时间 (h) 5.5  
样品处理量 (个/天) 2  
此装置对氙的富集因子大于106，氡的去污因子大于105，可以将有效取样体积约20m3空气中的氙(浓度0.087ppm)，浓缩纯化为体积8ml(氙浓度大于10%)。随着核技术应用日益广泛，我国核电站等核设施数量将大增，对环境中放射性氙的监测需求明显，进口国外同类产品每台在100万美元以上，本装置的性能及仪器化程度属当前世界领先水平，其国内制造价约每台200万人民币。

Claims (1)

1.一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置，包括自动控制器、下述各级罐组中的内装有除杂床的除杂罐、内装有碳分子筛除氡床的除氡罐、内装有碳分子筛吸附床的吸附罐以及加热装置、在连接下述各级罐组各个罐体进、出口的管路上分别配合串接的电磁阀、手动阀以及测量源盒(12)、色谱定量管(13)和水相分离器(23)，其特征是：空压机(21)将经空气过滤器(20)进入的空气经抽气管路依次通过缓冲罐(22)、水相分离器(23)、流量计(24)、中空纤维膜(25)以注入氙气纯化装置中的四级纯化罐组，空压机(21)、缓冲罐(22)、水相分离器(23)、流量计(24)和中空纤维膜(25)构成空气取样装置，四级纯化罐组由第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组构成，流量计(24)上安装着流量积算仪(26)，被空压机(21)压入氙气纯化装置的空气依次通过第一级纯化罐组、第二级纯化罐组、第三级纯化罐组与第四级纯化罐组中的每一罐体并被逐级提纯以富集其中的氙气，氙气纯化装置将富集有氙气的空气注入测量源盒(12)和色谱定量管(13)，第一级纯化罐组由一对初级除杂罐(3)和一对初级吸附罐(5)串接构成，第二级纯化罐组和第三级纯化罐组分别依次由一第二级除杂罐(6)、除氡罐(7)和一第二级吸附罐(8)串接构成，第四级纯化罐组由一第三级级除杂罐(90)和一第三级吸附罐(91)串接构成；所述的氙气纯化装置由真空泵(17)、加热装置、风扇(18)、四级纯化罐组以及控制装置组成，第一级纯化罐组中的一除杂罐其通气口通过第一过滤器(201)连通大气，第二纯化罐组和第三级纯化罐组各自的除氡罐分别通过第二过滤器(202)与连通各自的吸附罐的氦气输送管路连通，第四级纯化罐组中的除杂罐通过第三过滤器(203)与连通其吸附罐的氦气管路连通，在上述各个氦气输送管路上分别安装着一压力传感器(4)，所述的控制装置由氦载气罐(1)、上述电磁阀、手动阀以及压力传感器、流量控制器、过滤器、自动控制器构成，真空泵(19)通过抽气管路将色谱定量管(13)抽成真空且通过色谱定量管(13)将混样器(14)和测量源盒(12)抽成真空，并通过第四过滤器(18)将第一级纯化罐组的吸附罐抽成真空，通过第五过滤器(17)将上述第二纯化罐组中的吸附罐抽成真空，通过第六过滤器(16)将第三级纯化罐组以及第四级纯化罐组中的吸附罐一同抽成真空，在连通色谱定量管(13)和真空泵(19)的抽气管路上安装着另一压力传感器(15)，氦载气罐(1)通过氦气输送管路使其氦气分成三股，其中一股通过第一流量控制器(2)输入第一级纯化罐组和第二级纯化罐组中被真空泵抽成真空的吸附罐内，另一股通过第二流量控制器(200)输入至第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中各自被真空泵抽成真空的吸附罐内，第三股则通过第四级纯化罐组中的一吸附罐和第七过滤器(11)输入至色谱定量管(13)、混样器(14)和测量源盒(12)，每级纯化罐组均由加热装置加热，在第一级纯化罐组中连通每对除杂罐(3)的管路、连通每对吸附罐(5)的管路上以及在第三级纯化罐组和第四级纯化罐组中的各自连通除氡罐和除杂罐的管路上分别安装着温度传感器(10)，每级纯化罐组上还配合安装着风扇(18)，上述电磁阀、加热装置、流量控制器、温度传感器(10)和压力传感器由自动控制器进行调控工作。
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