CN108152219A - 合成气中杂质的实时检测方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析及测量控制技术领域，公开了一种合成气中杂质的实时检测方法及装置。该方法包含：在工况条件下，对合成气流设置旁路进行实时分流采样，计算旁路气流的累积气体流量；使用广谱吸附剂对旁路气流中的杂质进行吸收富集，得到吸附物和吸余气体，吸余气体返回反应系统重复利用；对吸附物进行解吸，采用广谱分析仪器对解吸出来的吸附元素作定量分析。本发明采用工况条件下的在线实时吸收/富集和广谱分析方法，不摒弃吸余气体，可采集大量气体和/或按需设定切换时间，保证不间断气体采样和杂质监测；吸附物富集可降低分析要求和/或提高检测灵敏度，而广谱仪器分析则可降低设备投资和简化分析过程，提升杂质监测的可靠性。

Description

合成气中杂质的实时检测方法及装置
技术领域
本发明属于分析及测量控制技术领域，特别涉及一种合成气中杂质的实时检测方法及装置。
背景技术
合成气是化工生产过程的重要基础原料之一，以之为原料生产甲醇或采用费托合成技术生产燃油及高端精细化学品等过程受到越来越多的重视。这类过程采用的合成催化剂通常用量较大和/或价格不菲。而合成气中的杂质，包括硫、氯、卤素、羰基化合物、汞、砷、钒、铅、部分重金属等，对合成催化剂的性能及使用寿命有重大影响，并且该等有害杂质的影响具有累积效应，可导致合成催化剂活性下降甚至永久失活。例如，CN101224871A估算，若要延长甲醇合成催化剂的寿命至4～6年，则合成气中Ts(H2S+COS总硫含量)必须低至10～20ppb，羰基金属化合物低于20ppb，砷低至20ppb，氯低于10ppb。因此，合成气杂质的在线监测是这类化工生产过程的重要环节。
目前可用于合成气杂质的在线分析手段很有限，例如，硫含量可采用GC-SCD(气相色谱-硫化学发光法)、GC-PFPD(气相色谱-火焰光度检测器)或醋酸铅试纸法等进行；砷含量可采用GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)或GFAAS(石墨炉原子吸收光谱法)进行分析；羰基金属可采用GC-ECD或采用ICP-OES、质谱等方法检测。由于需要监测的元素众多、所涉仪器/设备/方法较多，整个分析过程耗时、费力，且因有害杂质浓度很低，通常在ppb级，对分析要求较高，分析结果的实时性和可靠性也受影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成气中杂质的实时检测方法及装置，以实现对合成气深度净化后的痕量杂质的检测。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种合成气中杂质的实时检测方法，包含：(1)在工况条件下，对合成气流设置旁路进行实时分流采样，并计算旁路气流的累积气体流量；(2)使用广谱吸附剂对所述旁路气流中的杂质进行吸收富集，得到吸附物和吸余气体，所述吸余气体返回反应系统重复利用；(3)对所述吸附物进行解吸，采用广谱分析仪器对解吸出来的吸附元素作定量分析；其中，所述旁路包含2个或2个以上可切换的支路；所述吸附剂包含活性炭、改性活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛和碳纤维中的一种或几种；且所述吸附剂经下述改性处理：采用氧化剂处理所述吸附剂、将所述吸附剂浸渍碱液。
其中，各种合适的广谱分析仪器均可应用于本发明的实施方式中，如各类光谱、质谱分析设备。其中，ICP-OES或ICP-MS具有多元素同时检测、检测限低等特点，为本方法的首选。当采用ICP-OES为检测设备时，由于仪器对卤素没有响应信号，可采用离子色谱或离子选择电极等方式作为补充。
相对于现有技术而言，在本发明的实施方式所提供的检测方法，采用工况条件下的在线实时吸收/富集和广谱分析方法，并且不摒弃吸余气，因此可采集大量气体和/或按需设定切换时间，保证不间断气体采样和杂质监测；吸附物富集可降低分析要求和/或提高检测灵敏度，而广谱仪器分析则可降低设备投资和简化分析过程，提升杂质监测的可靠性。此外，本发明的实施方式还对吸附剂进行了氧化剂处理以及浸渍碱液的两步改性步骤，其中，在进行第一步氧化剂改性处理后，吸附剂可以更有效地吸附合成气中的各类金属杂质，并增加对硫、砷及各类金属元素的吸附效率；进行第二步浸渍碱液的改性步骤后，吸附剂可更有效地吸附气体中的H2S、COS、氯、卤素、酚类等酸性杂质。
优选地，采用氧化剂处理吸附剂的步骤中，氧化剂包含HNO3、HCl或硫酸，处理温度为室温～150℃，处理时间0.5～8小时，处理完成后去除氧化剂，用纯水清洗至洗出液呈中性，烘干，重复2～4次。另外，将吸附剂浸渍碱液的步骤中，碱液包含0.1～1mol/L的KOH、NaOH或乙醇胺，浸渍后烘干。
进一步优选地，改性步骤中采用的氧化剂为0.5～2.0mol/L的HNO3，处理温度为80～120℃。用高纯度的HNO3溶液对吸附剂进行预处理改性，可以减少或避免残留氧化剂对分析的干扰，还可以改变吸附剂的孔结构，提高吸附剂表面的含氧量及极性。
本发明的实施方式还同时提供合成气中杂质的实时检测装置，包含：设置于合成气气流控件两端或合成反应器两端的采样旁路，该采样旁路包含2个或2个以上可切换的采样通道，每个采样通道中包含吸附管单元、设置于吸附管单元前的流量计以及设置于吸附管单元后的真空泵。采用本发明的实施方式进行的实时检测分析，采用双旁路或多旁路结构，2个或2个以上采样通道交替进行取样分析；且吸附管单元前采用流量计计量通过吸附管单元的气流量，吸附管单元后连接真空泵，用于排除替换吸附管单元时引入的空气。
优选地，每个采样通道的前部和后部分别设有截止阀，截止阀用于在更换样品期间截断气流。
优选地，吸附管单元包含2个或2个以上串联的吸附管或1个设有隔离层的吸附管。吸附管应能承受工况条件下的气体压力，优选材质为不锈钢。进一步优选地，吸附管中的隔离层为高纯脱活石英棉。优选地，吸附管的内部包含二氧化硅涂层或脱活石英内衬，也可将脱活玻璃管外套O形圈后塞入不锈钢管内作为吸附管。此外，对吸附管可预先进行钝化。
优选地，每个采样通道中设置多级采样管，多级采样管的设置可确保采样量和监测的准确率。
附图说明
图1是本发明第一实施方式中的实时检测装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本发明的一些实施方式涉及合成气中杂质的实时检测方法，包含：(1)在工况条件下，对合成气流设置旁路进行实时分流采样，并计算旁路气流的累积气体流量；(2)使用广谱吸附剂对旁路气流中的杂质进行吸收富集，得到吸附物和吸余气体，吸余气体返回反应系统重复利用；(3)对吸附物进行解吸，采用广谱分析仪器对解吸出来的吸附元素作定量分析；其中，旁路包含2个或2个以上可切换的支路；吸附剂包含活性炭、改性活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛和碳纤维中的一种或几种；且吸附剂经下述改性处理：采用氧化剂处理所述吸附剂、将所述吸附剂浸渍碱液。
在本发明的一些实施方式中，在采用氧化剂处理吸附剂的步骤中，氧化剂包含HNO3、HCl或硫酸，处理温度为室温～150℃，处理时间0.5～8小时，处理完成后去除氧化剂，用纯水清洗至洗出液呈中性，烘干，重复2～4次；所述将吸附剂浸渍碱液的步骤中，所述碱液包含0.1～1mol/L的KOH、NaOH或乙醇胺，浸渍后烘干。
在本发明的一些实施方式中，用于对吸附剂进行预处理的氧化剂为0.5～2.0mol/L的HNO3，处理温度为80～120℃。
本发明的另外一些实施方式涉及合成气中杂质的实时检测装置，包含：设置于合成气气流控件两端或合成反应器两端的采样旁路，该采样旁路包含2个或2个以上可切换的采样通道，每个采样通道中包含吸附管单元、设置于吸附管单元前的流量计以及设置于吸附管单元后的真空泵。
在本发明的一些实施方式中，每个采样通道的前部和后部分别设有截止阀，用于在更换样品期间截断气流。吸附管单元包含2个或2个以上串联的吸附管或1个设有隔离层的吸附管。吸附管应能承受工况条件下的气体压力，优选材质为不锈钢。
在本发明的一些实施方式中，吸附管中的隔离层为高纯脱活石英棉；吸附管的内部包含二氧化硅涂层或脱活石英内衬，也可将脱活玻璃管外套O形圈后塞入不锈钢管内作为吸附管。
在本发明的一些实施方式中，对吸附管预先进行钝化。
在本发明的另外一些实施方式中，每个采样通道中设置多级采样管，多级采样管的设置可确保采样量和监测的准确率。
以下详细描述本发明实施方式中的若干具体实施例。
实施例1
本发明的实施例1涉及用于微反系统的合成气中杂质的实时检测装置。
如附图1所示，该检测装置包含设置于气流控件1两端的采样旁路，采样旁路包含可切换的第一采样通道2和第二采样通道3，第一采样通道2和第二采样通道3通过第一流路切换阀4、第一流路切换阀2-1和第一流路切换阀3-1定时切换。第一采样通道2包含串联的第一吸附管2-2和第二吸附管2-3，第二采样通道3包含串联的第三吸附管3-2和第四吸附管3-3，在第一采样通道2和第二采样通道3的前部设置有流量计5，在第一采样通道2和第二采样通道3的后部设置有真空泵6。此外，在采样通道2和采样通道3的前段分别设有第一截止阀2-4和第二截止阀3-4，在采样通道2和采样通道3的后部还设有第三截止阀7。
实施例2
本发明的实施例2涉及应用实施例1装置进行实时采样分析的方法。
(1)吸附剂预处理：0.3g活性炭置入PTFE罐内，加入30ml 1.0mol/L的优级纯硝酸，于120℃下处理4小时，冷却后，用纯水冲洗至中性，于120℃烘干。重复以上的过程三次后，采用0.2mol/L的KOH溶液浸渍2小时，于120℃烘干。
(2)将改性后的吸附剂分为两段装于吸附管内，中间采用脱活石英棉分隔。
(3)吸附富集：吸附管接至合成气深度净化装置前端，通过0.9062m3气体后，取出。
(4)HNO3提取：用20ml 1.0mol/L的优级纯HNO3浸提2h后，浸提液采用ICP-OES分析，测吸附杂质含量，由此求得该段合成气的杂质含量。结果见表1。
(5)按步骤1～2操作，吸附管内装填0.5g改性活性炭后，接至合成气深度净化装置后端，通过39.10m3气体后，取出。用25ml 1mol/L的HNO3抽提，按步骤4分析合成气杂质含量。结果见表2。并由次得出合成气净化前后测得杂质元素的浓度含量(单位：μg/m3)见表3。
(6)采用氯离子选择性电极检测提取液中的氯离子含量。将上述HNO3的抽提液调节PH值后，加入离子强度调节剂，采用氯离子选择性电极检测提取液中的氯离子含量。
表1.合成气净化前测得杂质元素的浓度含量
表2.合成气净化后测得杂质元素的浓度含量
表3.合成气净化前后测得杂质元素的浓度含量(单位：μg/m3)
实施例3
本发明的实施例3涉及吸附剂对单项杂质的吸附效率的计算方法。
在实施1或2中，吸附剂分为两段，等量装填，由前后段的吸附比例(φ，表示前段吸附量/后段吸附量)，可以计算吸附剂对单项杂质的吸附效率，并且可以警示吸附剂对单项杂质的吸附量是否接近/达到吸附剂对该杂质的饱和吸附容量。
对某一杂质而言，若φ>10，则两段吸附的总效率在99％以上，因此可以认为吸附管所吸附的该项杂质的总量即为流过该吸附管的全部气体中所含有的该项杂质的总量。若φ较小，则两段吸附的总效率不足99％，此时需要对分析结果进行补偿，计入未被吸附管捕获的该项杂质的量，从而求得气体中含有的该项杂质的总量。同理，若采用三段/管等量装填，则当φ>4.6时，吸附总效率即已逾99％。
进一步地，当采用两段/管吸附时，若测得某一杂质的φ值小于预知值，则表明第1段/管对该项杂质的吸附已趋饱和；若φ测量值接近1，则表明2段/管都已趋饱和，此时杂质测量结果应视为无效。同理，当采用三段/管吸附时，第一对的φ测量值应与第二对的φ测量值近似相等(在测量误差范围内)，否则就表明已发生饱和。此时，应缩短采样时间和/或降低采样流量，避免后续的采样分析进入饱和区，以保证气体杂质监测的有效性和可靠性。
两段/管吸附(等量装填，饱和区外)的计算公式如下：
其中，mTotal为所采气体中某杂质的总量，m1为第一段吸附的该杂质的量，m2为第2段吸附的该杂质的量。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种合成气中杂质的实时检测方法，其特征在于，包含：
(1)在工况条件下，对合成气流设置旁路进行实时分流采样，并计算旁路气流的累积气体流量；
(2)使用广谱吸附剂对所述旁路气流中的杂质进行吸收富集，得到吸附物和吸余气体，所述吸余气体返回反应系统重复利用；
(3)对所述吸附物进行解吸，采用广谱分析仪器对解吸出来的吸附元素作定量分析；
其中，所述旁路包含2个或2个以上可切换的支路；
所述吸附剂包含活性炭、改性活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛和碳纤维中的一种或几种；且所述吸附剂经下述改性处理：采用氧化剂处理所述吸附剂、将所述吸附剂浸渍碱液。
2.根据权利要求1所述的合成气中杂质的实时检测方法，其特征在于，所述采用氧化剂处理所述吸附剂的步骤中，氧化剂包含HNO3、HCl或硫酸，处理温度为室温～150℃，处理时间0.5～8小时，处理完成后去除氧化剂，用纯水清洗至洗出液呈中性，烘干，重复2～4次；所述将吸附剂浸渍碱液的步骤中，所述碱液包含0.1～1mol/L的KOH、NaOH或乙醇胺，浸渍后烘干。
3.根据权利要求2所述的合成气中杂质的实时检测方法，其特征在于，所述氧化剂为0.5～2.0mol/L的HNO3，处理温度为80～120℃。
4.一种合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，包含：设置于合成气气流控件两端或合成反应器两端的采样旁路，所述采样旁路包含2个或2个以上可切换的采样通道，每个所述采样通道中包含吸附管单元、设置于吸附管单元前的流量计以及设置于吸附管单元后的真空泵。
5.根据权利要求4所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，每个所述采样通道的前部和后部分别设有截止阀。
6.根据权利要求4所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，所述吸附管单元包含2个或2个以上串联的吸附管或1个设有隔离层的吸附管。
7.根据权利要求6所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，所述隔离层为高纯脱活石英棉。
8.根据权利要求6所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，所述吸附管预先钝化。
9.根据权利要求6所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，所述吸附管的内部包含二氧化硅涂层或脱活石英内衬。
10.根据权利要求4所述的合成气中杂质的实时检测装置，其特征在于，每个所述采样通道中设置多级采样管。
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