CN109142017A - 一种原油中汞的分离、收集设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种原油中汞的分离、收集设备，包括分离装置、收集装置和气泵。分离装置包括：高温管、热解室、裂解室和样品容器，用于将原油样品分离，形成一级含汞混合物。收集装置包括：第一还原容器和第一吸收容器，第一还原容器的入口与高温管连通，用于将一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子，形成石油中汞的待检测样本。本设备通过对原油样品进行高温分解，充分地释放了原油中的汞，并得到精准的原油中汞和汞的同位素信息，消除了原油中其他基质对汞和汞的同位素分析的干扰和影响，解决了传统方法的诸多弊端，实现了快速、高效地预测油气性质和油气成因。

Description

一种原油中汞的分离、收集设备及方法
技术领域
本发明涉及油气勘探与化工领域，特别涉及一种原油中汞的分离、收集装置及汞和汞的同位素的检测方法。
背景技术
汞是一种具有严重生理毒性的全球性重金属污染物,而化石燃料是最大的大气汞释放源。国内外对煤中汞及其燃烧的汞释放量、环境效应已经有大量的研究报道，但对原油中汞的研究还是空白，主要是由于原油成分复杂、易燃、易爆，且原油中汞的含量一般较低等，造成原油中汞分析的前处理或富集方法存在较大的不确定性。因此，行业内一直没有有效方法和装置获取原油中微量汞和汞的同位素含量值。
目前原油中汞的研究主要集中在汞的形态分析和商业汽油中总汞含量及其释放量，前处理或富集方法包括甲苯稀释-BrCl/HCl萃取、湿法提取、微波消解、高温热解等。湿法炼汞(hydrometallurgy of mercury)是指用浸出剂或吸收剂将含汞物料中的汞溶解或吸收入溶液，再从溶液中提取汞或汞盐的过程。湿法炼汞能有效控制污染环境的汞蒸气，且节约能耗(每公斤汞总能耗仅461MJ)，可处理低品位含汞物料，如美国矿务局处理含汞0.03-0.82％矿石的搜出率达90％-98％，中国用碘络合法处理含汞20-45mg/m3的冶炼烟气，可将废气含汞量降至0.05-0.15mg/m3，除去了99％以上的汞，影响湿法炼汞推广应用的最主要障碍是浸出剂的价格高。微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化，微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但微波消解过程中会产生大量气体，不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小、只适合高汞含量的原油样品、不适合汞含量在ppb级的低汞含量原油样品的不足，微波消解的高压特性(最高可达100-150bar)、高温特性(通常180-240℃)及产生强酸蒸气给使用者带来了安全安全隐患。甲苯稀释-BrCl/HCl萃取很难回收多种类型原油中的汞。
综上所述，目前，原油中汞的检测存在如下问题：成本高、安全性低、程序繁琐、耗时较长，影响了油田的勘探工作，延误了油田的整体开发进度。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种原油中汞的分离、收集设备及方法和汞和汞的同位素的检测方法，通过对原油样品进行高温热解，充分地释放了原油中的汞，并得到精准的原油中汞的同位素信息，消除了原油中其他基质对汞和汞的同位素分析的干扰和影响，解决了传统方法的成本高、安全性低、程序繁琐、耗时较长等问题，实现了快速、高效地预测油气性质和油气成因。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种原油中汞的分离、收集设备，包括：分离装置、收集装置和气泵，所述分离装置，包括：高温管、热解室、裂解室和样品容器，用于将原油样品分离，形成一级含汞混合物；所述高温管的一端贯穿所述热解室与气源连通，另一端贯穿所述裂解室与所述收集装置连通；所述样品容器位于所述高温管内，且能在所述高温管内移动，以将原油样品由所述热解室移动至所述裂解室；所述收集装置包括：第一还原容器和第一吸收容器；所述第一还原容器的入口与所述高温管连通，用于将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子；所述第一吸收容器的入口与所述第一还原容器的出口连通，出口与所述气泵连通，用于吸收所述气态汞原子形成二级含汞混合物。
进一步地，所述收集装置还包括：集水容器，其设置在所述高温管与所述第一还原容器之间，用于收集所述一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
进一步地，所述收集装置还包括：第二吸收容器和第三吸收容器；所述第二吸收容器，其入口与所述第一吸收容器的出口连通，出口与所述第三吸收容器的入口连通；所述第三吸收容器，其出口与所述气泵连通。
进一步地，所述气源为空气，所述设备还包括：气源过滤装置，其设置所述高温管与所述气源连通的一端，且与所述高温管连通，用于滤除所述空气中的汞。
进一步地，所述气源过滤装置包括：第四吸收容器和第五吸收容器；所述第四吸收容器的入口与空气连通，出口与所述第五吸收容器的入口连通；所述第五吸收容器的出口与所述高温管连通。
进一步地，所述设备还包括：提纯装置，用于对所述第一吸收容器中的二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品；所述提纯装置包括：供气瓶、捕汞金管、还原剂容器、蠕动泵和第六吸收容器；所述第一吸收容器的入口分为两路，一路经过所述捕汞金管与所述供气瓶连通，另一路经过所述蠕动泵与所述还原剂容器连通；所述第一吸收容器的出口与所述第六吸收容器连通。
一种原油中汞的分离与收集方法，使用所述原油中汞的分离、收集设备，包括：利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物；利用第一还原容器将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子；利用第一吸收容器吸收所述气态汞原子形成二级含汞混合物。
进一步地，所述利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物的步骤包括：
将所述原油样品置于所述样品容器中；
将所述样品容器移动至与所述热解室相对应的位置；
控制所述热解室升温，将所述原油样品热解；
将所述样品容器移动至与所述裂解室相对应的位置；
控制所述裂解室升温，将所述原油样品裂解，形成所述一级含汞混合物。
进一步地，在所述利用第一还原容器将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成汞蒸气的步骤之前，还包括：利用集水容器收集一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
进一步地，在所述利用第一吸收容器吸收所述汞蒸气形成二级含汞混合物的步骤之后，还包括：利用第二吸收容器吸收第一吸收容器挥发出的酸性气体；利用第三吸收容器吸收第二吸收容器挥发出的水蒸气。
进一步地，所述原油中汞的分离与收集方法还包括：对所述二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品。
一种原油中汞和汞的同位素的检测方法，包括所述原油中汞的分离、检测方法，还包括：利用汞检测仪分析所述提纯样品中的汞及汞同位素的含量。
本发明实施例的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
通过对原油样品进行高温热解，充分地释放了原油中的汞，并得到精准的原油中汞的同位素信息，消除了原油中其他基质对汞和汞的同位素分析的干扰和影响，解决了传统方法的成本高、安全性低、程序繁琐、耗时较长等问题，实现了快速、高效地预测油气性质和油气成因。
附图说明
图1是本发明实施例提供的气源过滤装置、分离装置和收集装置的原理图；
图2是本发明实施例提供的提纯装置的原理图；
图3是本发明实施例提供的原油中汞的分离、收集方法的流程图；
图4是本发明实施例提供的原油中汞和汞的同位素的检测方法的流程图。
附图中：
1、分离装置，11、高温管，12、热解室，13、裂解室，14、样品容器，2、收集装置，21第一还原容器，22、第一吸收容器，23、集水容器，24、第二吸收容器，25、第三吸收容器，3、气泵，4、气源过滤装置，41、第四吸收容器，42、第五吸收容器，5、提纯装置，51、供气瓶，52、捕汞金瓶，53、还原剂容器，54、蠕动泵，55、第六吸收容器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1是本发明实施例提供的气源过滤装置、分离装置和收集装置的原理图。
请参照图1，本发明实施例提供一种原油中汞的分离、收集设备，包括：分离装置1、收集装置2和气泵3。分离装置1，包括：高温管11、热解室12、裂解室13和样品容器14，用于将原油样品分离，形成一级含汞混合物。高温管11的一端贯穿热解室12与气源连通，另一端贯穿裂解室13与收集装置2连通。样品容器14位于高温管11内，且能在高温管11内移动，以将原油样品由热解室12移动至裂解室13。收集装置2包括：第一还原容器21和第一吸收容器22。第一还原容器21的入口与高温管11连通，用于将一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子。第一吸收容器22的入口与第一还原容器21的出口连通，出口与气泵3连通，用于吸收气态汞原子形成二级含汞混合物。本设备通过对原油样品进行高温热解，充分地释放了原油中的汞，并得到精准的原油中汞的同位素信息，消除了原油中其他基质对汞和汞的同位素分析的干扰和影响，解决了传统方法的成本高、安全性低、程序繁琐、耗时较长等问题，实现了快速、高效地预测油气性质和油气成因。
可选的，高温管11的材料为石英管。
可选的，高温管11的内径为35mm。
可选的，高温管11与热解室12接触的长度为100mm，与裂解室13接触的长度为300mm。
热解室12对高温管11靠近气源一侧中放置的样品容器14进行加热，将温度缓慢加热至450℃并保持，使位于样品容器14中的原油样品微沸而使轻烃组分缓慢挥发，至微沸停止后，间隔100℃升温并保持30分钟，至750℃并保持，直至原油样品为固态残留物后，样品容器14移动至高温管11内与裂解室13对应的位置。
裂解室13对移动完毕后的样品容器14继续进行加热，升温至1100℃并保持15分钟，原油样品馏分缓慢挥发后完全裂解，产生一级含汞混合物。在气源气体的带动下，一级含汞混合物进入收集装置13。
第一还原容器21中盛有100mL溶度为20％(w/v)的氯化亚锡溶液，用于将一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子。
第一吸收容器22中盛有100mL的酸性高锰酸钾溶液，吸收气态汞原子，形成二级含汞混合物。
可选的，酸性高锰酸钾溶液为浓度为10％的H2SO4和浓度为1％的KMnO4的混合溶液。
在本发明实施例的一个实施方式中，收集装置2还包括：集水容器23，其设置在高温管11与第一还原容器21之间，用于收集一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
收集装置2还包括：第二吸收容器24和第三吸收容器25；第二吸收容器24，其入口与第一吸收容器22的出口连通，出口与第三吸收容器25的入口连通；第三吸收容器25，其出口与气泵3连通。
第三吸收容器25中盛有一定含量的硅胶干燥剂，用于吸收第二吸收容器24中排出的水蒸气，避免水蒸气影响气泵3的工作状态，降低性能。硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属于非晶态物质，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点。硅胶干燥剂吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
可选的，气泵3为真空隔膜泵。真空隔膜泵是指具备一个抽气口和一个排气口，通过内部隔膜往复运动，在抽气口形成一定的负压(即真空)，在排气口形成微弱的正压，工作介质主要为气体的一种用于抽打气体的小型仪器。真空薄膜泵具有安全性高、体积小巧及使用方便等优点。
可选的，原油样品的种类包括但不限于沥青、重质原油、稠油、中质油、正常油。
在本发明实施例的一个实施方式中，气源为空气，原油中汞的分离、收集设备还包括：气源过滤装置4，其设置高温管11与气源连通的一端，且与高温管11连通，用于滤除空气中的汞。气源采用空气，可以大大降低原油中汞的分离成本，同时降低原油样品的快速燃烧，使原油样品在热/裂解系统中缓慢释放原油中的汞，防止了原油样品燃烧太快而产生黑烟附着在石英管壁上，吸附释放的汞蒸汽而影响汞和汞同位素的分析精度。
气源过滤装置4包括：第四吸收容器41和第五吸收容器42；第四吸收容器41的入口与空气连通，出口与第五吸收容器42的入口连通；第五吸收容器42的出口与高温管11连通。
可选的，第四吸收容器41为多级串联的吸收容器。
优选的，第四吸收容器41为两级串联的吸收容器。第四吸收容器中分别盛有100mL的王水，用于吸收气源中含有的气态汞原子。王水又称“王酸”、“硝基盐酸”，是一种腐蚀性非常强、冒黄色雾的液体，是浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物，是现有技术中对气态汞原子吸收效果最好的溶液。第四吸收容器41有效过滤了气源中包含的气态汞原子，减小了对后续原油中汞含量的检测误差，提高了检测精度。
第五吸收容器42中盛有100mL的氢氧化钠溶液(30％,w/v)，用于吸收第四吸收溶液41中排出的酸性气体，减少对分离装置1的腐蚀，提高操作人员的安全性。
在第一吸收容器22吸收气态汞原子形成二级含汞混合物后，将气源过滤装置4、分离装置1、收集装置2、气泵3依次断开，迅速回收第一吸收溶液22中的酸性高锰酸钾溶液于150mL的硼硅玻璃瓶中，对硼硅玻璃瓶进行密封并编号，得到待检测的汞样品。
图2是本发明实施例提供的提纯装置的原理图。
请参照图2，在本发明实施例的一个实施方式中，原油中汞的分离、收集设备还包括：提纯装置5，用于对第一吸收容器22中的二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品。提纯装置5通过对第一吸收容器12中的二级含汞混合物进行提纯，消除了汞和汞的同位素的杂质干扰，提高了检测精度。
提纯装置5包括：供气瓶51、捕汞金管52、还原剂容器53、蠕动泵54和第六吸收容器55。第一吸收容器22的入口分为两路，一路经过捕汞金管52与供气瓶51连通，另一路经过蠕动泵54与还原剂容器53连通。第一吸收容器22的出口与第六吸收容器55连通。
可选的，供气瓶51中的气体为高压惰性气体，可为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种。在惰性气体元素的原子中，电子在各个电子层中的排列，刚好达到稳定数目。惰性气体元素的原子不容易失去或得到电子，也就很难与其它物质发生化学反应，具有极强的稳定性，不会与气态汞原子发生反应，避免了对原油中汞的检测精度的干扰。
优选的，供气瓶51中的气体为高压氮气。氮气具有化学性质稳定，成本低廉，可有效降低原油中汞的检测成本。
捕汞金管52,可以有效去除供气瓶51中的氮气可能含有的汞，使用方便，安装快捷，减少了供气瓶51中的氮气带来的汞检测的误差，提高了测量的精度。
还原剂容器53中盛有20％(w/v)的氯化亚锡溶液，通过蠕动泵54缓慢地将氯化亚锡溶液加入第一吸收容器22中，用于将酸性高锰酸钾溶液中的汞还原为气态汞原子。
氯化亚锡溶液将第一吸收容器12中的二级含汞混合物中的汞及汞同位素还原成汞蒸气，具体反应方程式为：
Sn2++2Hg+＝Sn4++2Hg；
Sn2++Hg2+＝＝Sn4++Hg。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“一级”和“二级”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
蠕动泵54将还原剂容器53中的氯化亚锡溶液送入第一吸收容器22中的酸性高锰酸钾溶液中。蠕动泵54具有无污染、精度高、低剪切力、密封性好和维护简单等优点。可选的，蠕动泵54的类型包括：调速型、流量型、分配性和定制型蠕动泵。优选的，蠕动泵54的类型为流量型蠕动泵。
第六吸收容器55中盛有酸性高锰酸钾溶液，用于吸收第一吸收容器22中排出的气态汞原子，得到提纯后的待检测的提纯样品。
得到汞的提纯样品后，采用冷原子荧光Brooks model Ⅲ型汞检测仪分析提纯样品中的总汞，由于原油中汞的含量较低，为了确保原油样品分析精度，汞吸收试剂需选用汞空白较低的化学试剂。采用多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)分析提纯样品中的汞同位素。每次仪器分析前，需要先对捕汞金管52、吹扫捕集系统进行空白检测，待仪器噪声下降及极限平稳后进行标准曲线的绘制，要求标准曲线的R2＞0.99，每个样品分析两次，每个分析10个样品做一次空白分析。
可选的，第一还原容器21、第一吸收容器22、第二吸收容器24、第三吸收容器25、第四吸收容器41、第五吸收容器42、第六吸收容器55和集水容器23中至少一个为容积500mL的撞击瓶。
可选的，撞击瓶可以为硼硅玻璃瓶、石英质瓶及聚四氟乙烯瓶其中的一种。优选的，撞击瓶为硼硅玻璃瓶，硼硅玻璃材质的撞击瓶具有化学性能稳定、价格低廉及使用方便等优点。
在原油样品进行分离、收集前，需使用浓度为15％的HNO3溶液和超纯水对所有使用的玻璃器皿进行清洗，减少了杂质干扰，提高了汞的检测精度。
图3是本发明实施例提供的原油中汞的分离、收集方法的流程图。
请参照图3，一种原油中汞的分离与收集方法，使用原油中汞的分离、收集设备，包括：
S100，利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物。
S201，利用第一还原容器21将一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子。
S202，利用第一吸收容器22吸收气态汞原子形成二级含汞混合物。
在本发明实施例的一个实施方式中，利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物的步骤包括：
S101，将原油样品置于样品容器14中。
S102，将样品容器14移动至与热解室12相对应的位置。
S103，控制热解室12升温，将原油样品热解。
S104，将样品容器14移动至与裂解室13相对应的位置。
S105，控制裂解室13升温，将原油样品裂解，形成一级含汞混合物。
在本发明实施例的一个实施方式中，在利用第一还原容器21将一级含汞混合物中的汞离子还原成汞蒸气的步骤之前，还包括：
S200，利用集水容器23收集一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
在本发明实施例的一个实施方式中，在利用第一吸收容器22吸收汞蒸气形成二级含汞混合物的步骤之后，还包括：
S203，利用第二吸收容器24吸收第一吸收容器22挥发出的酸性气体。
S204，利用第三吸收容器25吸收第二吸收容器24挥发出的水蒸气。
一种原油中汞的分离与收集方法，还包括：
S300，对二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品。
图4是本发明实施例提供的原油中汞和汞的同位素的检测方法的流程图。
请参照图4，一种原油中汞和汞的同位素的检测方法，包括原油中汞的分离、检测方法，还包括：
S400，利用汞检测仪分析提纯样品中的汞和汞同位素的含量。
综上所述，本发明旨在保护一种原油中汞的分离、收集设备，包括：分离装置、收集装置和气泵，所述分离装置，包括：高温管、热解室、裂解室和样品容器，用于将原油样品分离，形成一级含汞混合物；所述高温管的一端贯穿所述热解室与气源连通，另一端贯穿所述裂解室与所述收集装置连通；所述样品容器位于所述高温管内，且能在所述高温管内移动，以将原油样品由所述热解室移动至所述裂解室；所述收集装置包括：第一还原容器和第一吸收容器；所述第一还原容器的入口与所述高温管连通，用于将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子；所述第一吸收容器的入口与所述第一还原容器的出口连通，出口与所述气泵连通，用于吸收所述气态汞原子形成二级含汞混合物。本发明还保护了一种原油中汞的分离、收集方法及汞和汞的同位素的检测方法。本发明的上述技术方案具备如下效果：
通过对原油样品进行高温分解，充分地释放了原油中的汞，并得到精准的原油中汞的同位素信息，消除了原油中其他基质对汞和汞的同位素分析的干扰和影响，解决了传统方法的成本高、安全性低、程序繁琐、耗时较长等问题，实现了快速、高效地预测油气性质和油气成因。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (12)

1.一种原油中汞的分离、收集设备，其特征在于，包括：分离装置(1)、收集装置(2)和气泵(3)，
所述分离装置(1)，包括：高温管(11)、热解室(12)、裂解室(13)和样品容器(14)，用于将原油样品分离，形成一级含汞混合物；
所述高温管(11)的一端贯穿所述热解室(12)与气源连通，另一端贯穿所述裂解室(13)与所述收集装置(2)连通；
所述样品容器(14)位于所述高温管(11)内，且能在所述高温管(11)内移动，以将原油样品由所述热解室(12)移动至所述裂解室(13)；
所述收集装置(2)包括：第一还原容器(21)和第一吸收容器(22)；
所述第一还原容器(21)的入口与所述高温管(11)连通，用于将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子；
所述第一吸收容器(22)的入口与所述第一还原容器(21)的出口连通，出口与所述气泵(3)连通，用于吸收所述气态汞原子形成二级含汞混合物。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述收集装置(2)还包括：
集水容器(23)，其设置在所述高温管(11)与所述第一还原容器(21)之间，用于收集所述一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述收集装置(2)还包括：第二吸收容器(24)和第三吸收容器(25)；
所述第二吸收容器(24)，其入口与所述第一吸收容器(22)的出口连通，出口与所述第三吸收容器(25)的入口连通；
所述第三吸收容器(25)，其出口与所述气泵(3)连通。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述气源为空气，所述设备还包括：
气源过滤装置(4)，其设置所述高温管(11)与所述气源连通的一端，且与所述高温管(11)连通，用于滤除所述空气中的汞。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述气源过滤装置(4)包括：第四吸收容器(41)和第五吸收容器(42)；
所述第四吸收容器(41)的入口与空气连通，出口与所述第五吸收容器(42)的入口连通；
所述第五吸收容器(42)的出口与所述高温管(11)连通。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的设备，其特征在于，还包括：
提纯装置(5)，用于对所述第一吸收容器(22)中的二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品；
所述提纯装置(5)包括：供气瓶(51)、捕汞金管(52)、还原剂容器(53)、蠕动泵(54)和第六吸收容器(55)；
所述第一吸收容器(22)的入口分为两路，一路经过所述捕汞金管(52)与所述供气瓶(51)连通，另一路经过所述蠕动泵(54)与所述还原剂容器(53)连通；
所述第一吸收容器(22)的出口与所述第六吸收容器(55)连通。
7.一种原油中汞的分离与收集方法，其特征在于，使用权利要求1-6中任意一项所述的设备，包括：
利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物；
利用第一还原容器(21)将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成气态汞原子；
利用第一吸收容器(22)吸收所述气态汞原子形成二级含汞混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述利用分离装置将原油样品分离，形成一级含汞混合物的步骤包括：
将所述原油样品置于所述样品容器(14)中；
将所述样品容器(14)移动至与所述热解室(12)相对应的位置；
控制所述热解室(12)升温，将所述原油样品热解；
将所述样品容器(14)移动至与所述裂解室(13)相对应的位置；
控制所述裂解室(13)升温，将所述原油样品裂解，形成所述一级含汞混合物。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述利用第一还原容器(21)将所述一级含汞混合物中的汞离子还原成汞蒸气的步骤之前，还包括：
利用集水容器(23)收集一级含汞混合物遇冷产生的冷却水。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述利用第一吸收容器(22)吸收所述汞蒸气形成二级含汞混合物的步骤之后，还包括：
利用第二吸收容器(24)吸收第一吸收容器(22)挥发出的酸性气体；
利用第三吸收容器(25)吸收第二吸收容器(24)挥发出的水蒸气。
11.根据权利要求7-10中任意一项所述的方法，其特征在于，还包括：
对所述二级含汞混合物进行提纯，得到提纯样品。
12.一种原油中汞和汞的同位素的检测方法，其特征在于，包括权利要求11所述的方法，还包括：
利用汞检测仪分析所述提纯样品中的汞和汞同位素的含量。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109253996A (zh) * 2018-10-31 2019-01-22 中国石油天然气股份有限公司 一种原油的汞同位素测试方法及其装置
CN110243919A (zh) * 2019-05-14 2019-09-17 中国石油天然气股份有限公司 一种利用钒同位素对油气成因与来源进行分析的方法
CN110618097A (zh) * 2019-09-04 2019-12-27 广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 一种温度流速可调可控的汞形态分析热解装置及使用方法
CN112665933A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 安徽大学 一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法
US11119084B2 (en) * 2018-10-31 2021-09-14 Petrochina Company Limited Methods and devices for detecting mercury isotopes in natural gas
US11119085B2 (en) * 2018-10-31 2021-09-14 Petrochina Company Limited Methods and devices for detecting mercury isotopes in oil-gas sources

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002021122A1 (fr) * 2000-09-08 2002-03-14 Central Research Institute Of Electric Power Industry Procede et dispositif d'analyse fractionnelle continue de mercure metallique et de mercure hydrosoluble contenus dans un gaz
DE69916083D1 (de) * 1998-09-02 2004-05-06 Tekran Inc Vorrichtung und verfahren zum sammeln von gasförmigem quecksilber und zur unterscheidung verschiedener quecksilberkomponenten
CN201765146U (zh) * 2010-06-24 2011-03-16 西北有色地质研究院 测汞仪器的汞富集装置
CN102221540A (zh) * 2010-04-15 2011-10-19 中国科学院城市环境研究所 一种用于分析痕量气态单质汞的方法和装置
CN204346807U (zh) * 2014-11-21 2015-05-20 中国环境科学研究院 一种湿法测定污染源中分形态汞含量的设备
EP3032254A1 (en) * 2014-12-12 2016-06-15 Valstybinis moksliniu tyrimu institutas Fiziniu ir technologijos mokslu centras Method and device for detection of elemental gaseous mercury in air or in other gases
CN208953359U (zh) * 2018-09-12 2019-06-07 河南理工大学 一种原油中汞的分离、收集设备

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69916083D1 (de) * 1998-09-02 2004-05-06 Tekran Inc Vorrichtung und verfahren zum sammeln von gasförmigem quecksilber und zur unterscheidung verschiedener quecksilberkomponenten
WO2002021122A1 (fr) * 2000-09-08 2002-03-14 Central Research Institute Of Electric Power Industry Procede et dispositif d'analyse fractionnelle continue de mercure metallique et de mercure hydrosoluble contenus dans un gaz
CN102221540A (zh) * 2010-04-15 2011-10-19 中国科学院城市环境研究所 一种用于分析痕量气态单质汞的方法和装置
CN201765146U (zh) * 2010-06-24 2011-03-16 西北有色地质研究院 测汞仪器的汞富集装置
CN204346807U (zh) * 2014-11-21 2015-05-20 中国环境科学研究院 一种湿法测定污染源中分形态汞含量的设备
EP3032254A1 (en) * 2014-12-12 2016-06-15 Valstybinis moksliniu tyrimu institutas Fiziniu ir technologijos mokslu centras Method and device for detection of elemental gaseous mercury in air or in other gases
CN208953359U (zh) * 2018-09-12 2019-06-07 河南理工大学 一种原油中汞的分离、收集设备

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHAO YONGCHUN .ET.AL: ""Volatility and Speciation of Mercury during Pyrolysis and Gasification of Five Chinese Coals"" *
黄舒元;袁东星;孙鲁闽;: "环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定" *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109253996A (zh) * 2018-10-31 2019-01-22 中国石油天然气股份有限公司 一种原油的汞同位素测试方法及其装置
CN109253996B (zh) * 2018-10-31 2021-05-28 中国石油天然气股份有限公司 一种原油的汞同位素测试方法及其装置
US11119084B2 (en) * 2018-10-31 2021-09-14 Petrochina Company Limited Methods and devices for detecting mercury isotopes in natural gas
US11119085B2 (en) * 2018-10-31 2021-09-14 Petrochina Company Limited Methods and devices for detecting mercury isotopes in oil-gas sources
CN110243919A (zh) * 2019-05-14 2019-09-17 中国石油天然气股份有限公司 一种利用钒同位素对油气成因与来源进行分析的方法
CN110618097A (zh) * 2019-09-04 2019-12-27 广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 一种温度流速可调可控的汞形态分析热解装置及使用方法
CN112665933A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 安徽大学 一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法

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