CN105004801B - 一种环路热管氨工质纯度分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环路热管氨工质纯度分析装置，由高纯载气钢瓶、第一高纯氨钢瓶、第二高纯氨钢瓶、气化室、恒温控制系统、球阀、压力阀、电磁阀、复压阀、截止阀、压力表、流量计、抽真空机组、废气收集处理装置、气相色谱仪和计算机组成，其中高纯载气钢瓶通过载气管路与气相色谱仪连接；第一高纯氨通过吹扫管路、第一球阀、电磁阀、第一压力表、流量计与气相色谱仪连接；第二高纯氨通过进样管路与气化室连接；抽真空机组通过截止阀与气化室连接；气化室、抽真空机组、气相色谱仪通过排放管路与废气收集处理装置连接，该装置的集成设计，提高了环路热管液氨中杂质气体的检出率，减少了气体进样过程中管路内部的空气，提高了测量精度。

Description

一种环路热管氨工质纯度分析装置

技术领域

本发明属于气体纯度分析领域，涉及一种环路热管氨工质纯度分析装置。

背景技术

环路热管作为一种航天热控产品，需满足航天器在轨不可维修且长寿命的使用要求。目前，以液氨作为工质的环路热管在运行过程中，氨工质逐渐分解产生的不凝气体(H₂、N₂)是导致其性能退化的的一个主要原因。了解环路热管内部氨工质分解速率及不凝气体对环路热管的性能影响，是研究、评估环路热管使用寿命的重要手段。

环路热管内部氨工质的分解是一个非常缓慢的过程。寿命初期，环路热管内部不凝气体含量微小，精度足够高的检测器才能准确测量不凝气体含量，以获知寿命初期氨工质分解速率。另外，环路热管内部不凝气体主要混存在气态氨工质中。环路热管本身存在着气体总量少，分布极不均匀(不凝气体主要集中于储液器中)的特点。传统的氨纯度检测设备测试前需要大量进气以净化采样管路，如此会导致待检不凝气体进入检测器前便已经大量流失，降低检测精度。因此，有必要针对其特点，开发一种高精度的环路热管专用氨气纯度分析装置。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种环路热管氨工质纯度分析的装置，具有稳定性好、响应速度快、检测精度高、自动化程度高的特点。

本发明的上述目的是通过如下技术方案予以实现的：

一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于由高纯载气钢瓶、第一高纯氨钢瓶、第二高纯氨钢瓶、气化室、恒温控制系统、第一球阀、第二球阀、第三球阀、第四球阀、第一减压阀、第二减压阀、第三减压阀电磁阀、复压阀、截止阀、第一压力表、第二压力表、流量计、抽真空机组、废气收集处理装置、气相色谱仪和计算机组成，其中高纯载气钢瓶通过载气管路与气相色谱仪连接；第一高纯氨钢瓶通过吹扫管路、第一球阀、电磁阀、第一压力表、流量计与气相色谱仪连接；第二高纯氨钢瓶通过进样管路与气化室连接；抽真空机组通过截止阀与气化室连接；气化室、抽真空机组、气相色谱仪通过排放管路与废气收集处理装置连接；恒温控制系统与气化室相连，实现对气化室的恒温控制，将测量值传输到计算机显示；抽真空装置通过计算机进行启停操作；截止阀、复压阀为气动电磁阀，通过计算机实现通断操作；气相色谱仪与计算机相连，将气体检测数值传输到计算机显示；废弃收集处理装置与排放管路相连，实现对氨气、载气和其他气体的无害化处理；气化室安装在进样管路上第二球阀与第四球阀之间，实现环路热管中的杂质气体均匀地分布到工质氨气中，降低杂质气体的漏检率。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，第一高纯氨钢瓶和第二高纯氨钢瓶内采用纯度优于6N的液氨。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，气相色谱仪采用进口PDD检测器，对H₂、N₂、O₂、CH₄、CO₂的检测下限低至10ppb。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，气化室体积为1～10L。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，抽真空装置实现气化室真空度达到10^-3Pa以上，清除气化室内部的杂质气体。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，恒温控制系统实现对气化室20-90℃的恒温控制，保证待检气体进样时温度恒定。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，通过电磁阀自动控制通过气体的压力和流量，减弱被测气体通过时流量波动对检测精度的影响。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，管路、容器、阀门均采用316L不锈钢、密封垫片采用耐腐蚀镍材料。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，第一球阀安装在吹扫管路，与第一高纯氨钢瓶相连，实现吹扫管路的快速启闭；所述第二球阀安装在进样管路上电磁阀与气化室之间，实现进样管路的快速启闭；所述第三球阀安装在排放管路上气相色谱仪与废气收集处理装置之间，实现排放管路的快速启闭；所述第四球阀安装在待检环路热管的充装管路上，实现进样管路的启闭。

在上述一种环路热管氨工质纯度分析装置，第二压力表与气化室相连，测试气化室压力，并将测试数据传输到计算机中显示；第一压力表连接到在吹扫管路上，对吹扫管路的压力进行测试，并将测试数据传输到计算机中显示。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)本发明的第一高纯氨钢瓶和第二高纯氨钢瓶可以分别对吹扫管路和进样管路进行长时间的高纯氨吹扫，直到达到高纯氨起始浓度为止，如此可减少管路中残留杂质气体。

(2)本发明所采用的气相色谱仪检测器为进口PDD检测器，对H₂、N₂、O₂、CH₄、CO₂的检测下限低至10ppb，具有响应速度快、检测精度高的特点。

(3)本发明的气化室具有稀释和均匀环路热管内部不凝气体的作用，降低了进样阶段不凝气体的流失，提高了检测精度。

(4)本发明的进样管路、气化室有独立的恒温控制系统，可进行20-90℃加热除气操作，配合抽真空机组和高纯氨，可实现内部的多次反复清洗置换，确保检测环境的纯净，以免检测过程引入新的杂质气体。

(5)本发明的恒温控制系统，可以准确控制气化室温度，实现环路热管内被测氨气恒压稳流输出，保证了测试条件的一致性。

(6)本发明采用的电磁阀可以自动控制气体压力和流量，减弱被测气体流入气相色谱仪时流量波动对检测精度的影响。

(7)本发明的气相色谱仪可通过计算机自动运行检测事件，从而达到减少人为因素影响，提高检测精度的目的。

(8)本发明的进样管路、气化室的清洗置换过程可设计为自动流程，提高环路热管氨工质纯度分析装置自动化程度，降低操作人员操作难度。

附图说明

图1为本发明环路热管氨工质纯度分析装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

如图1所示为本发明环路热管氨工质纯度分析装置结构示意图，由图可知包括高纯载气钢瓶、第一高纯氨钢瓶、第二高纯氨钢瓶、气化室、恒温控制系统、第一球阀、第二球阀、第三球阀、第四球阀、电磁阀、复压阀、截止阀、第一压力表、第二压力表、流量计、抽真空机组、废气收集处理装置、气相色谱仪和计算机；其中，所述高纯载气钢瓶通过载气管路与气相色谱仪连接；所述第一高纯氨钢瓶通过吹扫管路、第一球阀、电磁阀、第一压力表、流量计与气相色谱仪连接；所述第二高纯氨钢瓶通过进样管路与气化室连接；抽真空机组通过第三球阀与气化室连接；所述气化室、抽真空机组、气相色谱仪通过排放管路与废气收集处理装置连接；所述第一压力表、第二压力表、流量计通过电缆与计算机连接，并在计算机上显示实时测量值；所述恒温控制系统通过电缆与计算机相连，通过计算机显示实时测量值、并更改控温设定值；所述抽真空装置通过电缆与计算机相连，通过计算机进行启停操作；所述截止阀、复压阀为气动电磁阀，通过电缆与计算机相连，通过计算机实现通断操作。

高纯氨采用纯度优于6N的液氨；高纯载气采用纯度优于5N的氦气，经过纯化器提纯后，纯度达到6N以上。环路热管充灌口带有两通球阀，可以与氨纯度分析装置管路连接。气化室体积为1～10L。恒温控制系统可以使气化室温度恒定保持在20～90℃之间的设定值。抽真空装置可以使进样管路，气化室真空度达到10^-3Pa以上。环路热管氨工质纯度分析装置操作工艺流程如下：

1.进样管路、气化室的置换清洗

开启第三减压阀向进样管路、气化室灌注0.6～0.9MPa的高纯氨气；关闭第三减压阀，打开复压阀直至压力降为0.13～0.2MPa时，关闭复压阀；开启截止阀和抽真空机组，待气化室真空度降至100Pa后，调节恒温控制系统控温点到60～80℃对气化室加热烘烤；第二压力表真空度优于10^-3Pa，温度达到控温点30min后，调节恒温控制系统控温点到20℃；温度降到20℃，第二压力表真空度优于10^-3Pa时，关闭截止阀，关闭抽真空机组。重复以上步骤3-5次完成置换清洗。

2.吹扫管路置换净化

打开第一球阀，电磁阀。打开第二减压阀，使第一高纯氨钢瓶内高纯氨气进入吹扫管路，待管路内压力达到0.8Mpa～1MPa，关闭第二减压阀；保压3～5min后，打开第三球阀，使吹扫管路内高纯氨气经过气相色谱仪和排放管路流入废气收集处理装置；管路内压力小于0.15MPa，关闭第三球阀；重复上述步骤3-5次后，打开第二减压阀、第一球阀、第三球阀，调节电磁阀，使流量计稳定在45～48ml/min，第一高纯氨钢瓶中的高纯氨流入吹扫管路，经过气相色谱仪最终进入废气收集处理装置；10～30min后，运行计算机上气相色谱仪控制程序，气相色谱仪开始对进入氨气进行纯度检测，杂质气体总浓度低于1ppm时，说明吹扫管路内部环境满足环路热管氨工质纯度测试的要求，否则，继续进行高纯氨吹扫，直至氨气纯度检测结果中杂质气体总浓度低于1ppm；关闭第一球阀和电磁阀，完成吹扫管路置换净化。

3、环路热管杂质气体检测

打开第四球阀，使环路热管中的待测氨气通过进样管路进入气化室。打开第二球阀、第三球阀，气化室内待测氨气通过流量计进入气相色谱仪，最终流向废气收集处理装置。调节电磁阀使流量计稳定在45～48ml/min。2min后运行计算机上气相色谱仪控制程序，气相色谱仪开始对进入氨气进行纯度检测，3min后测试结束；计算机上安装的气相色谱仪控制程序程序根据进样混合气体色谱图波峰面积与标气波峰面积的比值计算出杂质气体(H₂、N₂、O₂、CH₄、CO₂)的体积分数；记录流量计数值、进样时间、杂质气体体积分数；重复该步骤直到环路热管中氨气放空，关闭第二球阀，第三球阀，第四球阀。

4、环路热管氨工质纯度计算

根据流量计所测流量、进样时间、杂质气体体积分数，由公式(1)可以计算得出环路热管中氨工质的纯度。

式中，P(NH₃)为环路热管中氨工质的纯度，％；m为一共进行测试的次数，次；为第i次测试过程中进样气体的平均体积流量，ml/min；t_i为第i次测试持续时间，min；n_i(H₂)为第i次测试氢气的体积分数，ppm；n_i(N₂)为第i次测试氮气的体积分数，ppm；n_i(O₂)为第i次测试氧气的体积分数，ppm；n_i(CH₄)为第i次测试甲烷的体积分数，ppm；n_i(CO)为第i次测试一氧化碳的体积分数，ppm；n_i(CO₂)为第i次测试二氧化碳的体积分数，ppm。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于由高纯载气钢瓶、第一高纯氨钢瓶、第二高纯氨钢瓶、气化室、恒温控制系统、第一球阀、第二球阀、第三球阀、第四球阀、第一减压阀、第二减压阀、第三减压阀电磁阀、复压阀、截止阀、第一压力表、第二压力表、流量计、抽真空装置、废气收集处理装置、气相色谱仪和计算机组成，其中高纯载气钢瓶通过载气管路与气相色谱仪连接；第一高纯氨钢瓶通过吹扫管路、第一球阀、电磁阀、第一压力表、流量计与气相色谱仪连接；第二高纯氨钢瓶通过进样管路与气化室连接；抽真空装置通过截止阀与气化室连接；气化室、抽真空装置、气相色谱仪通过排放管路与废气收集处理装置连接；恒温控制系统与气化室相连，实现对气化室的恒温控制，将测量值传输到计算机显示；抽真空装置通过计算机进行启停操作；截止阀、复压阀为气动电磁阀，通过计算机实现通断操作；气相色谱仪与计算机相连，将气体检测数值传输到计算机显示；废气收集处理装置与排放管路相连，实现对氨气、载气和其他气体的无害化处理；气化室安装在进样管路上第二球阀与第四球阀之间，实现环路热管中的杂质气体均匀地分布到工质氨气中，降低杂质气体的漏检率。

2.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述第一高纯氨钢瓶和第二高纯氨钢瓶内采用纯度优于6N的液氨。

3.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述气相色谱仪采用进口PDD检测器，对H2、N2、O2、CH4、CO2的检测下限低至10ppb。

4.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述气化室体积为1～10L。

5.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述抽真空装置实现气化室真空度达到10-3Pa以上，清除气化室内部的杂质气体。

6.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述恒温控制系统实现对气化室20-90℃的恒温控制，保证待检气体进样时温度恒定。

7.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：通过电磁阀自动控制通过气体的压力和流量，减弱被测气体通过时流量波动对检测精度的影响。

8.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述管路、容器、阀门均采用316L不锈钢、密封垫片采用耐腐蚀镍材料。

9.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述第一球阀安装在吹扫管路，与第一高纯氨钢瓶相连，实现吹扫管路的快速启闭；所述第二球阀安装在进样管路上电磁阀与气化室之间，实现进样管路的快速启闭；所述第三球阀安装在排放管路上气相色谱仪与废气收集处理装置之间，实现排放管路的快速启闭；所述第四球阀安装在待检环路热管的进样管路上，实现进样管路的启闭。

10.根据权利要求1所述的一种环路热管氨工质纯度分析装置，其特征在于：所述第二压力表与气化室相连，测试气化室压力，并将测试数据传输到计算机中显示；第一压力表连接在吹扫管路上，对吹扫管路的压力进行测试，并将测试数据传输到计算机中显示。