CN110196206B - 一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤的吸附解吸技术领域，具体公开了一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置及使用方法，该装置包括煤样处理单元、气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和气体分析单元，煤样处理单元通过气体管道与气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和所述气体分析单元连接。本发明通过混气单元与尾气处理单元和煤样处理单元配合，使煤样能够对多元气体进行充分饱合吸附，从而对于精确测量多元气体含量及多元气体中单一气体的的比例提供了有力支撑，对研究煤自燃机理具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及矿井下煤的吸附解吸技术领域，具体涉及一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置及其使用方法。
背景技术
采空区内具有自燃倾向性的遗煤与氧反应产生热量，当产生的热量大于散失的热量，煤的温度就会升高，煤的温度越高，煤与氧气的反应越剧烈，最终导致煤自燃。采空区煤自燃过程中会产生CO2、CO、C2H4、C2H2等气体，这些气体的产生会对煤的自燃氧化产生影响。这是因为煤是天然的吸附剂，对以上气体具有吸附性，这些气体的参与会影响煤的氧化特性。因此，研究煤对多元气体的吸附，对研究煤的自然机理具有重要意义。
在煤对多元气体的竞争吸附方面，众多学者进行了相关研究。专利（ZL201810412109.4）提供了一种煤自燃过程中对多组分气体吸附解吸特性的测定装置，该装置可以分析煤中原生气体以及煤自燃产生气体的成分，判断煤对自燃气体的吸附情况；但是在该装置中，自燃气体经过煤样后，却无法判断煤样是否处于充分吸附饱和状态，进而在分析煤对自燃气体的吸附量上产生偏差。由此可见，该实验装置还不能完全实现对采空区遗煤吸附量的准确测试。
发明内容
针对现有技术中存在的难以准确测定煤对自燃气体吸附量的问题，本发明的目的是提供一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置及其使用方法，该装置及使用方法可以准确测试煤对多元气体的吸附量，这对研究煤的自然机理具有重要意义。
为实现上述目的，一方面，本发明公开了一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置，包括煤样处理单元、气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和气体分析单元，所述煤样处理单元通过气体管道与所述气体收集单元、所述混气单元、所述体积计量单元、所述尾气处理单元和所述气体分析单元连接；其中：
所述煤样处理单元包括煤样罐、电机、破碎叶轮、加热套；所述破碎叶轮置于煤样罐内，用于对煤样进行破碎；所述破碎叶轮上方连接有电机，所述加热套包裹在所述煤样罐的外侧，所述煤样罐的下部设置有一个进气通道，上部设置有两个出气通道；
所述气体收集单元包括依次设置且相互通过集气管连通的隔膜泵、量筒、以及通过排水管连通的烧杯；
所述体积计量单元包括参比罐和氦气，所述煤样罐通过上部的一个出气通道通过连通管与所述参比罐相连通，所述参比罐通过计量管与所述氦气相连通，所述煤样罐与参比罐之间设置有计量管阀门一；所述参比罐与氦气之间设置第二压力表和计量管阀门二。
所述混气单元包括混气仪和吸附气体；所述混气仪与吸附气体之间通过进气管连通，所述进气管上设置有进气管阀门二；所述混气仪通过气体管道与煤样罐的下部进气通道连通；所述混气仪与煤样罐之间依次设置有加压阀、流量计和进气管阀门一；
所述尾气处理单元包括酒精灯、碱性溶液、干燥剂；所述煤样罐通过上部的另一个出气通道通过出气管与所述干燥剂、所述碱性溶液、所述酒精灯依次连通，所述煤样罐与所述干燥剂之间设置有出气管阀门一；
所述气体分析单元包括依次设置并用数据线连接的数据采集仪、电脑、气相色谱仪；所述煤样罐通过下部的进气通道通过分析管与所述气相色谱仪连通；所述煤样罐下部的进气通道与所述气相色谱仪之间依次设置第一压力表和分析管阀门二；所述煤样罐上部的出气通道与所述气相色谱仪之间的气体管道上依次设置出气管阀门二和分析管阀门一。
进一步地，所述煤样罐内腔为圆柱，内腔直径8~10cm、高度12~15cm。
进一步地，所述参比罐体积为所述煤样罐体积的1.5~2倍。
进一步地，所述碱性溶液为饱和氢氧化钠或氢氧化钾剂溶液。
进一步地，所述破碎叶轮直径比煤样罐内腔直径小2~3cm，叶轮为两层分布。
进一步地，所述量筒内的液体为饱和碳酸氢钠溶液。
另一方面，本发明还提供了采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）装置气密性监测：关闭进气管阀门一、出气管阀门二、加压阀，打开阀门集气管阀门一、计量管阀门一和计量管阀门二，利用隔膜泵对煤样罐抽真空，待第二压力表上的示数小于-0.09MPa时，关闭计量管阀门二，若一个小时内第二压力表示数不变，则说明装置气密性良好；否则重新连接装置，并再次检查装置的气密性，直至装置的气密性满足实验要求；
（2）计量煤样罐体积：关闭出气管阀门二、进气管阀门一、计量管阀门一，打开集气管阀门一和集气管阀门二，利用隔膜泵对煤样罐抽真空，待量筒内的液柱不再下降时，关闭集气管阀门一，打开计量管阀门二，向参比罐内注入氦气，记录此时压力P11，再打开计量管阀门一，待第二压力表稳定时，记录此时压力P12，根据气体状态方程，计算煤样罐体积V1；
（3）计算自由空间体积：选取粒径为2~3cm的煤样，称取重量m1，放入煤样罐内，关闭出气管阀门二、进气管阀门一和计量管阀门一，打开集气管阀门一和集气管阀门二，并利用隔膜泵对煤样罐抽真空，待量筒内的液柱不再下降时，再抽真空一个小时，关闭集气管阀门一，打开计量管阀门二，向参比罐内注入氦气，记录此时压力P13，再打开计量管阀门一，待第二压力表稳定时，记录此时压力P14，根据气体状态方程，计算煤样罐自由空间体积V2，则煤样体积V3= V1-V2；
（4）配置混合气体：根据实验需要，打开吸附气体钢瓶，设置混气比例，利用混气仪配置实验所需气体的浓度，通过分析管，将气体输送到气相色谱仪，利用气相色谱仪分析各气体浓度，确保气体比例的准确性；
（5）煤样吸附气体：设置加热套13温度为30℃，关闭分析管阀门二、集气管阀门一和计量管阀门一，打开进气管阀门一，将混气仪内的气体充入煤样罐内，待第一压力表示数达到0.05MPa时，关闭混气仪出口的加压阀，使煤样充分吸附待测气体，保证第一压力表示数不变且大于零即可；
（6）常压下煤样动态吸附：点燃酒精灯，打开出气管阀门二、出气管阀门一，让煤样罐内的自由气体解吸出来，同时打开混气仪出口的加压阀，控制出口流量在10~20ml/min，让气体流过煤样；
（7）煤样吸附气体含量测试：待出气口监测到的气体成分与混气仪所配气体成分相同时，关闭出气管阀门二和进气管阀门一，设置加热套的温度为60℃，启动电机对煤样罐内的煤样破碎，打开集气管阀门一和集气管阀门二，利用隔膜泵将煤样罐内的气体抽出，并通过量筒计量，15分钟内量筒内气体不再增加时，关闭电机、隔膜泵以及集气管阀门一和集气管阀门二，记录量筒内的气体体积V4，并利用气相色谱仪对气体成分进行分析；
（8）煤样对多元气体吸附量计算：煤样对气体的吸附体积Vi=V4×C4i - V2×C2i，其中Vi表示第i种气体体积，C4i表示含量测试中第i种气体的浓度，C2i表示煤样罐自由体积中第i种气体的浓度，那么煤样对第i种气体的吸附量为Vi/m；
（9）整理实验仪器：熄灭酒精灯（1），整理实验仪器并打扫实验室卫生。
本发明的有益效果是：针对目前难以准确测试煤对多元气体的吸附量，本发明在煤样吸附混合气体环节，通过设置酒精灯、碱性溶液、干燥剂，让煤样罐内的自由气体解吸出来，同时打开混气仪出口阀门，控制出口阀门的气体流量，让混合气体流过煤样，保证煤样在常压下动态饱合地吸附混合气体，从而在利用气体状态方程计算吸附气体的量时，测量的数据能够准确。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
1-酒精灯，2-碱性溶液，3-干燥剂，4-出气管阀门一，5-分析管阀门一，6-气相色谱，7-出气管，8-电脑，9-分析管阀门二，10-数据采集仪，11-第一压力表，12-出气管阀门二，13-加热套，14-进气管阀门一，15-煤样罐，16-破碎叶轮，17-电机，18-集气管阀门一，19-连通管，20-计量管阀门一，21-参比罐，22-流量计，23-加压阀，24-氦气，25-计量管阀门二，26-第二压力表，27-真空表，28-集气管阀门二，29-隔膜泵，30-量筒，31-烧杯，32-进气管，33-进气管阀门二，34-混气仪，35-吸附气体。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，采空区遗煤多元气体竞争吸附测试装置包括煤样处理单元、气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和气体分析单元，煤样处理单元通过气体管道与气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和气体分析单元连接；其中：
煤样处理单元包括煤样罐15、电机17、破碎叶轮16、加热套13；破碎叶轮16置于煤样罐内，用于对煤样进行破碎；破碎叶轮16上方连接有电机17，加热套13包裹在煤样罐15的外侧，煤样罐15的下部设置有一个进气通道，上部设置有两个出气通道。煤样处理单元的作用是对煤样进行破碎。煤样罐15内腔为圆柱，内腔直径8~10cm、高度12~15cm。破碎叶轮16直径比煤样罐15内腔直径小2~3cm，叶轮为两层分布。
气体收集单元包括依次设置且相互通过集气管连通的隔膜泵29、量筒30、以及通过排水管连通的烧杯31。气体收集单元的作用是对煤本身的气体和所吸附的多元气体进行充分收集。量筒30内的液体为饱和碳酸氢钠溶液。
体积计量单元包括参比罐21和氦气24，煤样罐15通过上部的一个出气通道通过连通管19与参比罐21相连通，参比罐21通过计量管与氦气24相连通，煤样罐15与参比罐21之间设置有计量管阀门一20；参比罐21与氦气24之间设置第二压力表26和计量管阀门二25。体积计量单元的作用是测量煤样罐的体积及煤样罐内的自由空间的体积。参比罐21体积为煤样罐15体积的1.5~2倍。
混气单元包括混气仪34和吸附气体35；混气仪34与吸附气体35之间通过进气管32连通，进气管32上设置有进气管阀门二33；混气仪34通过气体管道与煤样罐15的下部进气通道连通；混气仪34与煤样罐15之间依次设置有加压阀23、流量计22和进气管阀门一14；混气单元的作用是对多元气体进行按比例混合，然后送入到煤样罐中。
尾气处理单元包括酒精灯1、碱性溶液2、干燥剂3；煤样罐15通过上部的另一个出气通道通过出气管7与所述干燥剂3、碱性溶液2、酒精灯1依次连通，煤样罐15与干燥剂3之间设置有出气管阀门一4。尾气处理单元的作用是可以使多元气体在煤样罐中保持常压，并对该多元气体进行无害化处理。碱性溶液2为饱和氢氧化钠或氢氧化钾剂溶液。
气体分析单元包括依次设置并用数据线连接的数据采集仪10、电脑8、气相色谱仪6；煤样罐15通过下部的进气通道通过分析管与所述气相色谱仪6连通；煤样罐15下部的进气通道与气相色谱仪6之间依次设置第一压力表11和分析管阀门二9；煤样罐15上部的出气通道与气相色谱仪6之间的气体管道上依次设置出气管阀门二12和分析管阀门一5。气体分析单元的作用是分析混合气体、吸附平衡后煤样罐内自由气体以及量筒内收集气体的成分。
本装置的原理是：
通过隔膜泵对装填煤样的煤样罐长时间抽真空，利用负压把煤本身吸附的气体全部抽取出来；再将煤样暴露在已知气体成分的混合气体氛围内，并使煤样在常压下吸附饱和，根据气体状态方程计算出煤样罐内自由气体体积；然后利用旋转的叶片将煤样破碎，使煤吸附的气体充分解吸出来，再次利用隔膜泵将这些气体收集到量筒内，并分析其成分；量筒内收集的气体体积减去吸附平衡时煤样罐内游离气体体积，即为煤样吸附的气体体积，同时可以计算出吸附气体的成分。
本发明还公开了一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试装置的使用方法，包装如下步骤：
（1）装置气密性监测：关闭进气管阀门一14、出气管阀门二12、加压阀23，打开阀门集气管阀门一18、计量管阀门一20和计量管阀门二25，利用隔膜泵29对煤样罐15抽真空，待真空表27上的示数小于-0.09MPa时，关闭计量管阀门二25，若一个小时内真空表27示数不变，则说明装置气密性良好；否则重新连接装置，并再次检查装置的气密性，直至装置的气密性满足实验要求；
（2）计量煤样罐体积：关闭出气管阀门二12、进气管阀门一14、计量管阀门一20，打开集气管阀门一18和集气管阀门二28，利用隔膜泵29对煤样罐15抽真空，待量筒30内的液柱不再下降时，关闭集气管阀门一18，打开计量管阀门二25，向参比罐21内注入氦气24，记录此时压力P11，再打开计量管阀门一20，待第二压力表26稳定时，记录此时压力P12，根据气体状态方程，计算煤样罐体积V1；
（3）计算自由空间体积：选取粒径为2~3cm的煤样，称取重量m1，放入煤样罐内，关闭出气管阀门二12、进气管阀门一14和计量管阀门一20，打开集气管阀门一18和集气管阀门二28，并利用隔膜泵29对煤样罐15抽真空，待量筒30内的液柱不再下降时，再抽真空一个小时，关闭集气管阀门一18，打开计量管阀门二25，向参比罐21内注入氦气24，记录此时压力P13，再打开计量管阀门一20，待第二压力表26稳定时，记录此时压力P14，根据气体状态方程，计算煤样罐自由空间体积V2，则煤样体积V3= V1-V2；
（4）配置混合气体：根据实验需要，打开吸附气体钢瓶，设置混气比例，利用混气仪34配置实验所需气体的浓度，通过分析管，将气体输送到气相色谱仪（6），利用气相色谱仪6分析各气体浓度，确保气体比例的准确性；
（5）煤样吸附气体：设置加热套13温度为30℃，关闭分析管阀门二9、集气管阀门一18和计量管阀门一20，打开进气管阀门一14，将混气仪34内的气体充入煤样罐15内，待第一压力表11示数达到0.05MPa时，关闭混气仪34出口的加压阀23，使煤样充分吸附待测气体，保证第一压力表11示数不变且大于零即可；
（6）常压下煤样动态吸附：点燃酒精灯1，打开出气管阀门二12、出气管阀门一4让煤样罐15内的自由气体解吸出来，同时打开混气仪34出口的加压阀23，控制出口流量在10~20ml/min，让气体流过煤样；
（7）煤样吸附气体含量测试：待出气口监测到的气体成分与混气仪34所配气体成分相同时，关闭出气管阀门二12和进气管阀门一14，设置加热套13的温度为60℃，启动电机17对煤样罐15内的煤样破碎，打开集气管阀门一18和集气管阀门二28，利用隔膜泵29将煤样罐15内的气体抽出，并通过量筒30计量，15分钟内量筒30内气体不再增加时，关闭电机17、隔膜泵29以及集气管阀门一18和集气管阀门二28，记录量筒30内的气体体积V4，并利用气相色谱仪6对气体成分进行分析；
（8）煤样对多元气体吸附量计算：煤样对气体的吸附体积Vi=V4×C4i - V2×C2i，其中Vi表示第i种气体体积，C4i表示含量测试中第i种气体的浓度，C2i表示煤样罐自由体积中第i种气体的浓度，那么煤样对第i种气体的吸附量为Vi/m；
（9）整理实验仪器：熄灭酒精灯1，整理实验仪器并打扫实验室卫生。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种其它变化，都处于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，该方法所使用的测试装置包括煤样处理单元、气体收集单元、混气单元、体积计量单元、尾气处理单元和气体分析单元，所述煤样处理单元通过气体管道与所述气体收集单元、所述混气单元、所述体积计量单元、所述尾气处理单元和所述气体分析单元相连通；其中
所述煤样处理单元包括煤样罐（15）、破碎叶轮（16）、电机（17）、加热套（13）；所述破碎叶轮（16）置于煤样罐（15）内，用于对煤样进行破碎；所述破碎叶轮（16）上方连接所述电机（17），所述加热套（13）包裹在所述煤样罐（15）的外侧，所述煤样罐（16）的下部设置有一个进气通道，上部设置有两个出气通道；所述气体收集单元包括隔膜泵（29）、量筒（30）和烧杯（31），所述隔膜泵（29）与量筒（30）通过集气管相连通，所述量筒（30）和烧杯（31）通过排水管相连通；所述体积计量单元包括参比罐（21）和氦气（24），所述煤样罐（15）通过上部的一个出气通道通过连通管（19）与所述参比罐（21）相连通，所述参比罐（21）通过计量管与所述氦气（24）相连通，所述煤样罐（15）与参比罐（21）之间设置有计量管阀门一（20）；所述参比罐（21）与氦气（24）之间设置第二压力表（26）和计量管阀门二（25）；所述混气单元包括混气仪（34）和吸附气体（35）；所述混气仪（34）与吸附气体（35）之间通过进气管（32）连通，所述进气管（32）上设置有进气管阀门二（33）；所述混气仪（34）通过气体管道与煤样罐（15）的下部进气通道连通；所述混气仪（34）与煤样罐（15）之间依次设置有加压阀（23）、流量计（22）和进气管阀门一（14）；所述尾气处理单元包括酒精灯（1）、碱性溶液（2）、干燥剂（3）；所述煤样罐（15）通过上部的另一个出气通道通过出气管（7）与所述干燥剂（3）、所述碱性溶液（2）、所述酒精灯（1）依次连通，所述煤样罐（15）与所述干燥剂（3）之间设置有出气管阀门一（4）；所述气体分析单元包括依次设置并用数据线连接的数据采集仪（10）、电脑（8）、气相色谱仪（6）；所述煤样罐（15）从下部的进气通道通过分析管与所述气相色谱仪（6）连通；所述煤样罐（15）下部的进气通道与所述气相色谱仪（6）之间依次设置第一压力表（11）和分析管阀门二（9）；所述煤样罐（15）上部的出气通道与所述气相色谱仪（6）之间的气体管道上依次设置出气管阀门二（12）和分析管阀门一（5）；其特征在于，该测试方法包括如下步骤：
（1）装置气密性监测：关闭进气管阀门一（14）、出气管阀门二（12）、加压阀（23），打开阀门集气管阀门一（18）、计量管阀门一（20）和计量管阀门二（25），利用隔膜泵（29）对煤样罐（15）抽真空，待真空表（27）上的示数小于-0.09MPa时，关闭计量管阀门二（25），若一个小时内真空表（27）示数不变，则说明装置气密性良好；否则重新连接装置，并再次检查装置的气密性，直至装置的气密性满足实验要求；
（2）计量煤样罐体积：关闭出气管阀门二（12）、进气管阀门一（14）、计量管阀门一（20），打开集气管阀门一（18）和集气管阀门二（28），利用隔膜泵（29）对煤样罐（15）抽真空，待量筒（30）内的液柱不再下降时，关闭集气管阀门一（18），打开计量管阀门二（25），向参比罐（21）内注入氦气（24），记录此时压力P11，再打开计量管阀门一（20），待第二压力表（26）稳定时，记录此时压力P12，根据气体状态方程，计算煤样罐体积V1；
（3）计算自由空间体积：选取粒径为2~3cm的煤样，称取重量m1，放入煤样罐内，关闭出气管阀门二（12）、进气管阀门一（14）和计量管阀门一（20），打开集气管阀门一（18）和集气管阀门二（28），并利用隔膜泵（29）对煤样罐（15）抽真空，待量筒（30）内的液柱不再下降时，再抽真空一个小时，关闭集气管阀门一（18），打开计量管阀门二（25），向参比罐（21）内注入氦气（24），记录此时压力P13，再打开计量管阀门一（20），待第二压力表（26）稳定时，记录此时压力P14，根据气体状态方程，计算煤样罐自由空间体积V2，则煤样体积V3= V1-V2；
（4）配置混合气体：根据实验需要，打开吸附气体钢瓶，设置混气比例，利用混气仪（34）配置实验所需气体的浓度，通过分析管，将气体输送到气相色谱仪（6），利用气相色谱仪（6）分析各气体浓度，确保气体比例的准确性；
（5）煤样吸附气体：设置加热套13温度为30℃，关闭分析管阀门二（9）、集气管阀门一（18）和计量管阀门一（20），打开进气管阀门一（14），将混气仪（34）内的气体充入煤样罐（15）内，待第一压力表（11）示数达到0.05MPa时，关闭混气仪（34）出口的加压阀（23），使煤样充分吸附待测气体，保证第一压力表（11）示数不变且大于零即可；
（6）常压下煤样动态吸附：点燃酒精灯（1），打开出气管阀门二（12）、出气管阀门一（4），让煤样罐（15）内的自由气体解吸出来，同时打开混气仪（34）出口的加压阀（23），控制出口流量在10~20ml/min，让气体流过煤样；
（7）煤样吸附气体含量测试：待出气口监测到的气体成分与混气仪（34）所配气体成分相同时，关闭出气管阀门二（12）和进气管阀门一（14），设置加热套（13）的温度为60℃，启动电机（17）对煤样罐（15）内的煤样破碎，打开集气管阀门一（18）和集气管阀门二（28），利用隔膜泵（29）将煤样罐（15）内的气体抽出，并通过量筒（30）计量，15分钟内量筒（30）内气体不再增加时，关闭电机（17）、隔膜泵（29）以及集气管阀门一（18）和集气管阀门二（28），记录量筒（30）内的气体体积V4，并利用气相色谱仪（6）对气体成分进行分析；
（8）煤样对多气体吸附量计算：煤样对气体的吸附体积Vi=V4×C4i - V2×C2i，其中Vi表示第i种气体体积，C4i表示含量测试中第i种气体的浓度，C2i表示煤样罐自由体积中第i种气体的浓度，那么煤样对第i种气体的吸附量为Vi/m；
（9）整理实验仪器：熄灭酒精灯（1），整理实验仪器并打扫实验室卫生。
2.根据权利要求1所述的一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，其特征在于：
所述煤样罐（15）内腔为圆柱，内腔直径8~10cm、高度12~15cm。
3.根据权利要求1所述的一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，其特征在于：所述参比罐（21）体积为所述煤样罐（15）体积的1.5~2倍。
4.根据权利要求1所述的一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，其特征在于：所述碱性溶液（2）为饱和氢氧化钠或氢氧化钾剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，其特征在于：所述破碎叶轮（16）直径比煤样罐（15）内腔直径小2~3cm，叶轮为两层分布。
6.根据权利要求1所述的一种采空区遗煤多气体竞争吸附测试方法，其特征在于：所述量筒（30）内的液体为饱和碳酸氢钠溶液。
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