CN115127750B - 一种氢气微小泄漏检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氢气微小泄漏检测方法，包括：步骤1、安装泄漏收集容腔；步骤2、通过压力平衡截止阀连接泄漏收集容腔和标准容腔；步骤3、进行第一次测量：步骤4、安装校准球并进行有标准球测量：步骤5、确定泄漏收集容腔的内容积；步骤6、开始检漏测试，通过压力传感器，计算待测气体泄漏量和待测气体渗透量及泄漏速率。本发明测试时间不受限制，测试漏率没有下限要求；从而解决了微小氢气泄漏量和氢气渗透量难以测量，且测量精度差的问题；且可用于各种结构的检漏，如异型管和异形件。

Description

一种氢气微小泄漏检测方法

技术领域

本发明属于结构部件的流体密封性的测试技术领域，特别是涉及微小氢气泄漏量、氢气渗透率和泄漏率的检测，具体为一种氢气微小泄漏检测方法。

背景技术

目前，用于微小氢气泄漏量和泄漏率的检测方法，比较常见的有流量法和真空氦检法。流量法一般选用高精度的热式流量计或层流压差流量计进行氢气泄漏率的测量，可以做到0.001sccm或10^-5Pa·m³/s级的泄漏率检测，更低泄漏率无法测量。真空氦检法，是采用氦质谱检漏仪来进行检漏，用氢气代替氦气作为示踪气体，并且修正相关氦质谱检漏仪的参数。这种真空氦检法检测精度高，但成本较高，操作复杂，且氢气是易燃易爆气体，存在较大的安全隐患。目前，符合氢气防爆(Ex dIICT4)等级的氦质谱检漏仪也几乎没有。

因此，急需一种氢气微小泄漏检测方法以弥补低泄漏率检测成本高，检测精度差，甚至难以检测的问题。

发明内容

针对背景技术中存在的问题，本发明提供了一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，包括：

步骤1、安装泄漏收集容腔；

步骤2、通过压力平衡截止阀连接泄漏收集容腔和标准容腔；

步骤3、进行第一次测量：

先关闭压力平衡截止阀，在泄漏收集容腔收集时长T₀的待测气体，并记录泄漏收集容腔第一次压力平衡前的初始压力P₁，P₁为不内置校准球的泄漏收集容腔收集的压力；

随后打开压力平衡截止阀4，直至收集腔压力传感器和标准腔压力传感器收集到的数值相等，记录第一次压力平衡后的压力P₂，P₂为不内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔平衡后的压力；

步骤4、安装校准球并进行有标准球测量：

先将标准容腔6内放入校准球7并密封；

随后关闭压力平衡截止阀，在泄漏收集容腔收集时长为T₀的待测气体，并记录泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力P₃，P₃为泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力；

再打开压力平衡截止阀4，直至收集腔压力传感器3和标准腔压力传感器5的度数相等，记录标准球压力平衡后的压力P₄，P₄为内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔有标准球平衡后的压力；

步骤5、确定标准容腔和泄漏收集容腔的内容积；

利用玻义耳定律，利用进行泄漏收集容腔的容积测定；其中，V为泄漏收集容腔的内容积；V_d为校准球的体积；

步骤6、开始检漏测试：

在完成泄漏收集容腔的容积的测定后，开始检漏测试，数据采集系统，对压力、温度等数据进行实时采集；再根据泄漏收集容腔上的压力传感器获取一段时间内的压力数值ΔP，计算气体泄漏量Q，Q＝kΔPV，其中k为压缩因子；气体泄漏率v＝Q/t，其中t为时间。

在步骤1所述的安装泄漏收集容腔包括通过管路和待测工件直接相连、通过工装和待测工件相连以及包裹于待测工件外部两种安装方式；当泄漏工件泄漏位置不能确认或位置不便于连接时，采用包裹于待测工件外部的安装方式进行连接。

在步骤1之前，先设计制作泄漏收集容腔。

设计标准容腔，预估泄漏收集容腔的容积大小，设计并选取容积适中的标准容腔；标准容腔的容积为泄漏收集容腔的0.5～5倍之间。

根据标准容腔的体积，选取合适体积的校准球，使用一颗或多颗校准球。

在步骤5之后，可以返回步骤4进行多次步骤4和步骤5，从而采用多组数据进行计算。

进行多次步骤4中所使用的校准球的数量相同或不同，校准球的体积相同或不同。

在步骤1中，安装用于测量泄漏收集容腔内压力的收集腔压力传感器。

在步骤2中，安装用于测量标准容腔内压力的标准腔压力传感器。

所述步骤6在对压力、温度等数据进行实时采集之后，生成氢泄漏总量和泄漏率曲线和数值。

本发明的有益效果在于：

1.测试时间不受限制，测试漏率没有下限要求；解决了微小氢气泄漏量和氢气渗透量难以测量，且测量精度差的问题。

2.本发明可用于各种结构的检漏，如异型管和异形件。

3.测试的介质可为氢气，也可以为其他气体，且不受压力限制要求，只需更换相对应介质的压缩因子。

附图说明

图1为本发明一种氢气微小泄漏检测方法实施例的结构示意图。

图2为本发明实施例的工作过程示意图。

其中，1-待测工件，2-泄漏收集容腔，3-收集腔压力传感器，4-压力平衡截止阀，5-标准腔压力传感器，6-标准容腔，7-校准球。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示的本发明实施例，方法包括：

步骤1、安装泄漏收集容腔2：

根据氢气检漏的待测工件1，安装泄漏收集容腔2；同时安装用于测量泄漏收集容腔2内压力的收集腔压力传感器3；

在步骤1所述的安装泄漏收集容腔2，是根据氢气检漏的待测工件1的体积或泄露位置决定的，包括通过管路和待测工件1直接相连、通过工装和待测工件相连以及包裹于待测工件1外部两种安装方式；当泄漏工件泄漏位置不能确认或位置不便于连接时，采用通过工装和待测工件相连或包裹于待测工件1外部的安装方式进行连接；从而省略了与泄漏收集容腔2相连管路体积的误差。

步骤2、连接泄漏收集容腔2与标准容腔6：

根据通过压力平衡截止阀4连接泄漏收集容腔2和标准容腔6，同时安装用于测量标准容腔6内压力的标准腔压力传感器5；

步骤3、进行第一次测量：

先关闭压力平衡截止阀4，在泄漏收集容腔2收集时长T₀的氢气，并记录泄漏收集容腔第一次压力平衡前的初始压力P₁，P₁为不内置校准球的泄漏收集容腔收集的压力；

随后打开压力平衡截止阀4继续收集，直至收集腔压力传感器3和标准腔压力传感器5收集到的数值相等，记录第一次压力平衡后的压力P₂，P₂为不内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔平衡后的压力；

步骤4、安装校准球并进行有标准球测量：

先将标准容腔6内放入校准球7并密封；

随后关闭压力平衡截止阀4，在泄漏收集容腔2收集时长为T₀的氢气，并记录泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力P₃，P₃为泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力；

再打开压力平衡截止阀4，直至收集腔压力传感器3和标准腔压力传感器5的度数相等，记录标准球压力平衡后的压力P₄，P₄为内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔有标准球平衡后的压力；

步骤5、确定泄漏收集容腔的内容积；

利用玻义耳定律，利用公式(1)进行泄漏收集容腔的容积测定；其中，V为泄漏收集容腔的内容积；V_d为校准球的体积；

步骤6、开始检漏测试，通过压力传感器，来计算氢气泄漏量和氢气渗透量及泄漏速率：

在完成泄漏收集容腔2的容积的测定后，可以开始检漏测试，数据采集系统，可以对压力、温度等数据进行实时采集，并生成氢泄漏总量和泄漏率曲线和数值显示。

然后再根据泄漏收集容腔上的压力传感器获取一段时间内的压力数值ΔP，气体泄漏量Q可以通过公式Q＝kΔPV来获得，其中k为压缩因子。

气体泄漏率v可以通过公式v＝Q/t来获得，其中t为时间。

为了修正氢泄漏的数值，需要注意以下两点：

1)环境温度不能变化太大，如果试验时间较长，需要做好隔热保温或者需要监测环境温度，并用温度参数对气体泄漏总量和泄漏速率进行数据修正。

2)实际气体泄漏总量和泄漏速率要考虑待测气体的压缩因子，每种气体的压缩因子都不同，需要用压缩因子修正数据。

在步骤1之前，先设计制作泄漏收集容腔2，容腔可以是管子或罐体，可以根据试验时长t和泄漏速率进行泄漏量的估算，计算所需的泄漏收集容腔的容积。再选择标准容腔6，预估泄漏收集容腔的容积大小，设计并选取容积适中的标准容腔6，标准容腔的容积建议在泄漏收集容腔的0.5～5倍之间。标准容腔可以采用高压管(罐)进行制作，可承压，且外径和长度适中，便于装填校准球。

在步骤4中，根据标准容腔，选取合适体积的校准球，可以多颗校准球一起来填充。

在步骤5之后，可以返回步骤4进行多次步骤4和步骤5，从而采用多组数据进行计算，并求得泄漏收集容腔容积的准确数值，降低误差。同时，多次步骤4中所使用的校准球7的数量和体积均可以不同。

该氢气微小泄漏检测方法所使用的公式(1)，是依据玻义耳定律，通过测量压力值的变化，来测量和计算氢气泄漏量及泄漏率的方法。这种氢气微小泄漏检测方法的装置，包括：泄漏收集容腔2、收集腔压力传感器3、压力平衡截止阀4、标准腔压力传感器5、标准容腔6和校准球7。

泄漏收集容腔2连接或者安装在待测工件1的泄漏口处，或将测试件放于泄漏收集容腔内，用于收集泄漏的氢气量，用收集腔压力传感器3来实时采集收集容腔内的压力值；用于泄漏收集容腔2内压力的测量收集腔压力传感器3与泄漏收集容腔2相连；泄漏收集容腔2通过压力平衡截止阀4与标准容腔6相连，标准容腔6内设有校准球7；

标准容腔用来标定泄漏收集容腔内的容积，其通过压力平衡截止阀与收集容腔进行连通。标准容腔上面安装标准腔压力传感器5，用于实时采集标准容腔内的压力值。

在本实施例中，泄漏收集容腔2可以为不规则异型管，也可以为罐体等。

校准球6是用来对标准容腔的内容积进行校准，在本实施例中，标准球采用第三方计量单位标定的标准钢球作为标准源，也可以自行对校准球的容积进行校准。

公式(1)根据玻义耳定律，在密闭容器中的定量气体，在恒温下，气体的压强和体积成反比关系。即PV＝C(常量),P为容腔内的压力，V为容腔的内容积。

因而可以假定：P₁为泄漏收集容腔第一次压力平衡前的初始压力；

P₂为不内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔第一次平衡后的压力；

P₃为泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力；

P₄为内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔有标准球平衡后的压力；

V为泄漏收集容腔的内容积；

V₁为标准容腔的内容积；

V_d为校准球的体积；

通过上述方法，可以精准获取泄漏收集容腔内的容积V，然后再根据泄漏收集容腔上的压力传感器取一段时间内的压力数值ΔP，气体泄漏量Q可以通过公式，Q＝kΔPV来获得，其中k为压缩因子。

气体泄漏率v可以通过公式v＝Q/t来获得，其中t为测试时间。

进行具体测量时，先进入步骤1之前的设计阶段：

由于氢气具有较强的渗透性，对于储氢材料的要求较高，尤其当气渗透量较小需要长时间累计才能检测出泄漏，因此需要对其泄漏率进行检测以便材料甄选和安全使用，对于储氢材料的选择极为重要。而现有高精度的热式流量计或层流压差流量计进行氢气泄漏率测量，泄漏量低于0.001sccm或10^-5Pa·m³/s级的泄漏率检测情况无法测量；虽然氦气谱检测仪可以获得较高精度泄漏检测数值，但由于氢气对电气产品有防爆等级要求(ExdIICT4)而符合该要求的氦气谱检测仪较少，因此需要一种针对氢气微小泄漏量进行检测的方法。根据玻义耳定律，在密闭容器中的定量气体，在恒温下，气体的压强和体积成反比关系，利用这种关系设计一种氢气微小泄漏检测方法，可以用于检测涉及微小氢气泄漏量、氢气渗透率和泄漏率检测工作；

基于此进行泄漏收集容腔2的设计工作，由于泄漏率很小，且检测时间很长，通常为几天，因此对泄漏收集容腔2的容积和形状均无要求；根据收集容腔预估泄漏收集容腔体积V，推荐标准容腔的容积为泄漏收集容腔的0.5～5倍之间，根据标准容腔选取标校球进行校验。

随后进入步骤1、安装泄漏收集容腔2：

根据待测工件1的体积决定泄漏收集容腔2是通过管件与待测工件1进行连通，还是通过工装和待测工件相连、或直接包裹于待测工件1外并进行密封的；在本实施例中，待测工件1为储氢容器IV型瓶内胆材料，因此对储氢容器IV型瓶内胆材料进行氢气泄漏检测，取待测的内胆材料试样装夹于工装中，泄漏收集容腔2是通过管件与储氢容器IV型瓶内胆材料的泄漏检测接口相连；同时安装用于测量泄漏收集容腔2内压力的收集腔压力传感器3；

步骤2、连接泄漏收集容腔2与标准容腔6：

泄漏检测接口与一小容腔管段(泄漏收集容腔V)连接，同时安装用于测量标准容腔6内压力的标准腔压力传感器5；

随后依次进行步骤3～步骤5；并使用相同的校准球7重复试验步骤4和试验步骤5，进行温度修正并引入压缩因子k，精确计算出泄漏收集容腔容积V，然后进入步骤6、开始检漏测试，通过压力传感器，来计算氢气泄漏量和氢气渗透量及泄漏速率：

在完成泄漏收集容腔2的容积的测定后，可以开始检漏测试，数据采集系统对压力、温度等数据进行实时采集，并生成氢泄漏总量和泄漏率曲线和数值显示。

然后再根据泄漏收集容腔上的压力传感器读取管腔内的压力数值ΔP，气体泄漏量Q可以通过公式Q＝kΔPV来获得，其中k为压缩因子。

气体泄漏率v可以通过公式v＝Q/t来获得，其中t为时间。

在步骤6中，可通过提升压力传感器的采集精度获得更精确的泄漏收集容腔体积，并根据温度参数修正和压缩因子k计算气体泄漏率；本发明所使用的泄漏收集容腔不受工件泄漏位置或工件形状影响，当泄漏工件泄漏位置不能确认或位置不便于连接时，也可采用将该工件放入泄漏收集容腔进行采集泄漏采集，因此在本发明中所面对的泄漏收集容腔可以为不规则的异型管或罐体。

在实施例2中现需要对一直径为40mm非金属材料试样作为待测工件进行泄露检测。

考虑到非金属材料的渗透率很小，泄漏收集容腔越大则需要收集时间越长(时间太短无明显压力变化)，因此泄漏收集容腔采用容积尽可能小的管路制作，实施例2中采用(外径x壁厚)的硬管路作为收集容腔，由于长度尽可能短，实际制作长度约为230mm，粗略计算泄漏收集容腔容积约为5ml，泄漏收集容腔连接的收集腔压力传感器3为一只200kpa，精度0.1％的压力传感器进行压力采集。标准容腔选取制作2倍的泄漏收集容腔容积，采用/>(外径x壁厚)的硬管路作，长度为约62mm，粗略计算容积约为10ml容腔；标准容腔连接的标准腔压力传感器为一只200kpa，精度0.1％的压力传感器；并取球径为14mm的标校球。

随后先进入步骤1将氢气检漏的待测工件1和泄漏收集容腔2进行安装，具体的，将待测工件安装至工装上，工装一侧的连接口与供给高压氢气(70MPa)入口相连，工装另一侧的连接口通过螺纹接口与收集氢气渗透量的泄漏收集容腔2相连；安装收集腔压力传感器3。实施例2中使用的工装为一对法兰工装，每侧法兰上均设有一圈连接口；待测工件夹持于两法兰中间。

再进入步骤2、将压力平衡截止阀4、标准容腔6和标准腔压力传感器5分别安装完毕。

然后进行步骤3、先关闭压力平衡截止阀，在待测工件的一侧供给高压氢气(70MPa)，另外一侧收集氢气的渗透量记录泄漏收集容腔第一次压力平衡前的初始压力P₁：随后打开压力平衡截止阀继续收集，直至收集腔压力传感器和标准腔压力传感器收集到的数值相等，记录第一次压力平衡后的压力P₂；

使用相同的校准球7重复试验步骤4和试验步骤5，进行温度修正并引入压缩因子k，精确计算出泄漏收集容腔容积V。在实施例2中，先给渗漏收集容腔充入一定压力P₁(50.42kpa)，平衡后压力P₂为16.61kpa。放入标校球后，再给渗漏收集容腔充入压力P₃(68.56kpa)，平衡后压力P₄(24.99kpa)，根据经计算泄漏收集容腔容积为4.93ml，然后进入步骤6，开始检漏测试。

检漏测试中，在泄漏收集时间为48h(172800s)，泄漏收集容腔压升68.94kpa，泄漏收集容腔容积4.93ml，试验过程中所有设备处于20℃恒温温箱内，根据氢气物性表查表压缩因子k取值1.001，根据气体泄漏公式可计算得出气体泄漏率v≈1.97x10^-6Pa·m³/s。

Claims (10)

1.一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，包括：

步骤1、安装泄漏收集容腔；

步骤2、通过压力平衡截止阀连接泄漏收集容腔和标准容腔；

步骤3、进行第一次测量：

先关闭压力平衡截止阀，在泄漏收集容腔收集时长T₀的待测气体，并记录泄漏收集容腔第一次压力平衡前的初始压力P₁，P₁为不内置校准球的泄漏收集容腔收集的压力；

随后打开压力平衡截止阀，直至收集腔压力传感器和标准腔压力传感器收集到的数值相等，记录第一次压力平衡后的压力P₂，P₂为不内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔平衡后的压力；

步骤4、安装校准球并进行有标准球测量：

先将标准容腔内放入校准球并密封；

随后关闭压力平衡截止阀，在泄漏收集容腔收集时长为T₀的待测气体，并记录泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力P₃，P₃为泄漏收集容腔有标准球压力平衡前的初始压力；

再打开压力平衡截止阀，直至收集腔压力传感器和标准腔压力传感器的度数相等，记录标准球压力平衡后的压力P₄，P₄为内置校准球的标准容腔与泄漏收集容腔有标准球平衡后的压力；

步骤5、确定泄漏收集容腔的内容积；

利用玻义耳定律，利用进行泄漏收集容腔的容积测定；其中，V为泄漏收集容腔的内容积；V_d为校准球的体积；

步骤6、开始检漏测试：

在完成泄漏收集容腔的容积的测定后，开始检漏测试，数据采集系统，对压力、温度数据进行实时采集；再根据泄漏收集容腔上的压力传感器获取一段时间内的压力数值ΔP，计算气体泄漏量Q，Q＝kΔPV，其中k为压缩因子；气体泄漏率v＝Q/t，其中t为时间。

2.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，在步骤1所述的安装泄漏收集容腔包括通过管路和待测工件直接相连、通过工装和待测工件相连以及包裹于待测工件外部三种安装方式。

3.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，在步骤1之前，先设计制作泄漏收集容腔。

4.根据权利要求3所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，设计标准容腔，预估泄漏收集容腔的容积大小，设计并选取容积适中的标准容腔；标准容腔的容积为泄漏收集容腔的0.5～5倍。

5.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，根据标准容腔的体积，选取校准球的体积，使用一颗或多颗校准球。

6.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，在步骤5之后，返回步骤4进行多次步骤4和步骤5，从而采用多组数据进行计算。

7.根据权利要求6所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，进行多次步骤4中所使用的校准球的数量相同或不同，校准球的体积相同或不同。

8.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，在步骤1中，安装用于测量泄漏收集容腔内压力的收集腔压力传感器。

9.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，在步骤2中，安装用于测量标准容腔内压力的标准腔压力传感器。

10.根据权利要求1所述的一种氢气微小泄漏检测方法，其特征在于，所述步骤6在对压力、温度数据进行实时采集之后，生成氢泄漏总量和泄漏率曲线和数值。