CN107202813A - 一种饱和蒸气压测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种饱和蒸气压测量装置及方法，先启动半导体片将石英玻璃管温度降至最低，抽真空后，直接与气相待测流体相连，通过气相待测流体冷凝在石英玻璃管中，待石英玻璃管内待测流体的高度为石英玻璃管高度的20％‑80％时停止加入待测液体，改变温度控制器的设置温度，调整均热金属块的温度，进而控制石英玻璃管内待测流体的温度，当压力传感器和温度传感器输出信号稳定时，获得待测流体的温度和对应的饱和蒸气压。本发明仅需要5‑10分钟即可完成整个升降温和测量过程，大大缩短传统实验中恒温槽控温等待的时间，提高测量的效率。本发明不需要另外配备恒温槽循环浴，进样过程可由自带的半导体片制冷功能实现，可节省实验台成本和实验室空间。

Description

一种饱和蒸气压测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种流体的热物性测量，特别涉及一种饱和蒸气压测量装置及方法，可以用于能源动力类与热力学相关专业课程实验的教学，也可以用于工业和科研中流体工质饱和蒸气压的测量。

背景技术

饱和蒸气压是流体最重要的热物理性质之一，饱和蒸气压数据是能源化工领域首要获取的参数之一，对于热力循环及化工过程计算等都具有重要意义。

饱和蒸气压测量装置可用于科学研究、工业过程测量，也可用于高校与热力学相关课程的实验教学。其中，科研测量装置结构复杂，对温度和压力测量的要求极高，操作步骤非常繁琐，价格也极其昂贵。在国内高校的实验教学中，所使用的测量装置多为玻璃仪器结构，而玻璃仪器在学生动手安装和操作的过程中比较容易损坏，且实验装置结构比较复杂。测量装置使用比较传统的玻璃管温度计进行测温，使用U型管压力计进行测压，测量方法比较落后。受玻璃仪器耐压的限制，测试装置所能测试的压力范围不能高于当地大气压。科研和教学实验装置一般均使用液体恒温槽控制温度，测量装置体积较大，从而等待温度稳定的时间非常长，实验中大部分时间浪费在等待温度稳定的过程中，使得效率低下，且测量的自动化程度低。此外，科研和教学实验装置在充灌流体时，对于低沸点工质，首先需要通过干冰或液氮将气相流体液化收集充注；对于高沸点工质，需要充注后再降温，之后再抽真空，既浪费时间，又需要额外支出购买干冰或液氮的费用。

发明内容

本发明的目的是提供一种饱和蒸气压测量装置和方法，用于测定流体工质在特定温度下的饱和蒸气压。该装置测量效率非常高，每个温度点升温和达到温度平衡的时间仅需要5-10分钟；并且测量装置不需要另外配备恒温槽循环浴，可节省实验台成本和实验室空间。

为实现上述目的，本发明采用以下的方案来实现：

一种饱和蒸气压测量装置，包括测量本体部分和温度控制部件，其中，测量本体部分包括用于充注待测流体并且竖直设置的石英玻璃管，石英玻璃管上下端分别设置有一个用于将石英玻璃管密封的金属盖；石英玻璃管上端的金属盖上设置与石英玻璃管相连通的引压管，引压管的顶端与压力传感器相连，石英玻璃管下端的金属盖上设置有与石英玻璃管相连通的金属管，金属管的底端设置有阀门；石英玻璃管外侧设置有用于控制待测流体温度的温度控制部件。

本发明进一步的改进在于，引压管和其底部的金属盖为整体结构，金属管和其上部的金属盖为整体结构。

本发明进一步的改进在于，温度控制部件包括位于石英玻璃管、金属盖、引压管以及金属管外侧的均热金属块，均热金属块内部设置有温度传感器；均热金属块外侧设置有若干半导体片，每个半导体片的外侧设置有散热器，散热器外侧安装有风扇。

本发明进一步的改进在于，引压管的顶端高于均热金属块顶面，金属管的底端低于均热金属块底面；均热金属块包括上下两块，并且两块之间通过螺纹杆相连。

本发明进一步的改进在于，两个金属盖均与石英玻璃管通过硅胶圈进行密封，两个金属盖均由均热金属块压紧。

本发明进一步的改进在于，石英玻璃管的内径为3-40mm，壁厚为2-20mm，长度为20-100mm；引压管和金属管的内径均为0.5-6mm；均热金属块由铜或铝制作，呈长方体状，高度为50-300mm，长和宽均为40-100mm。

本发明进一步的改进在于，均热金属块的前后两侧开有用于观察待测流体高度的观察窗，宽度为5-50mm，高度与石英玻璃管相同；散热器为热管换热器或翅片换热器；温度传感器为铂电阻、热敏电阻或热电偶；温度传感器和半导体片均与温度控制器相连，温度控制器获得待测流体的温度，通过改变半导体片的电路通断和电流方向，控制待测流体的温度。

一种饱和蒸气压测量方法，先启动半导体片将石英玻璃管温度降至最低，抽真空后，直接与气相待测流体相连，通过气相待测流体冷凝在石英玻璃管中，待石英玻璃管内待测流体的高度为石英玻璃管高度的20％-80％时停止加入待测液体，改变温度控制器的设置温度，调整均热金属块的温度，进而控制石英玻璃管内待测流体的温度，当压力传感器和温度传感器输出信号稳定时，获得待测流体的温度和对应的饱和蒸气压。

本发明进一步的改进在于，温度控制器内置有PID算法，根据温度传感器的信号控制半导体片的电流通断，并借助一个双路继电器控制电流方向，以冷却或加热均热金属块，从而冷却或加热石英玻璃管。

本发明进一步的改进在于，温度控制器与电脑连接，基于电脑上的LabVIEW软件实现通信与控制功能；LabVIEW软件包括温度状态读取模块、目标温度设置模块、加热制冷转换模块、风扇控制模块和压力采集模块；

温度状态读取模块用于读取、显示测量温度、设定温度、半导体片的工作状态以及风扇通断状态，温度状态读取模块基于温控器通讯协议中的读指令实现；

目标温度设置模块用于设置设定温度；

加热制冷转换模块用于改变半导体片的电流方向以改变工作状态；

风扇控制模块用于设置风扇开通或者关断；

压力采集模块用于读取并显示压力值；

通过LabVIEW软件设定程序每秒进行一次循环，每次循环中，利用读指令，读取温度、压力、制冷加热状态和风扇通断状态，并显示在窗口上，同时，根据用户操作，判断是否需要利用写指令改变相应状态或数值。

与现有的技术相比，本发明具有的有益效果：本发明使用半导体片控制温度，不需要另外配备恒温槽循环浴，可节省实验台成本和实验室空间。半导体片控温时，仅需要5-10分钟就能使温度达到平衡，大大缩短实验中由于恒温槽升、降温过程所需等待的时间，提高实验的效率，非常有利于大学实验课程教学，并且测量装置在充灌流体时，不需要额外附加冷却装置或冷却物质，可提高测试效率、节省测试费用。

进一步的，本发明使用半导体片进行制冷和加热，可实现的温度范围为-30-200℃，可测量的温度范围远大于常规的恒温槽循环浴方法。

进一步的，本发明在充灌被测流体时，不需要额外购买器材制造低温环境，也不需要额外购买干冰或液氮。只需要首先开启制冷功能，将石英玻璃管温度降至最低。对于低沸点工质，抽真空后逐渐气相收集即可；对于高沸点工质，进样等待一定的时间后，对冷却后的液体短暂的抽真空即可。在整个流体充灌的过程中，仅需要点击按钮，开关阀门即可，不需要反复挪动实验本体，大大简化了实验的工作量。

进一步的，本发明使用石英玻璃容器，均热金属块的前后两侧开有用于观察待测流体高度的观察窗，可以直接通过观测判断充入多少流体，也可在实验中直接观测到剩余液相流体的多少。当本测量装置用于实验教学时，还可让学生直观理解饱和、气化、凝结等现象。

进一步的，本发明的两块均热金属块由螺纹杆连接，可以拆开，便于将石英玻璃管等放入均热金属块内。

进一步的，本发明中，石英玻璃管与压力传感器之间仅有引压管和金属盖，距离较短，未设置阀门等可能引起节流的装置元件；管道内径为0.5-6mm，内径较细；因此有效地减小了饱和蒸气压的测量误差。

进一步的，本发明将石英玻璃管和温度传感器放置在由铜或铝制成的均热金属块中，温度较为均匀，减小了温度不均匀带来的误差。

进一步的，本发明的石英玻璃管内径较小，承压能力和耐腐蚀能力强，可测量的流体种类多，压力范围较大。

本发明进行测量饱和蒸气压时，充灌待测流体，先启动半导体片将石英玻璃管温度降至最低，抽真空后，直接与气相待测流体相连，通过气相待测流体冷凝在石英玻璃管中逐渐收集待测液体，待石英玻璃管内待测流体的高度为石英玻璃管高度的20％-80％时停止加入待测液体，改变温度控制器的设置温度，调整均热金属块的温度，进而控制石英玻璃管内待测流体的温度，当压力传感器和温度传感器输出信号稳定时，获得待测流体的温度和对应的饱和蒸气压。测量方法准确并且简单，易于实现。

进一步的，本发明通过温度控制器自动改变半导体片电流的通断和方向，可以实现-30℃至200℃温度的自动控制，无需手动切换。

进一步的，压力传感器和温度传感器均输出电信号，可以使用计算机自动接收，数据采集更加方便，也避免了读数引起的误差。

进一步的，本发明的温度控制器采用PID控制算法，由LabVIEW程序将调节参数写入温度控制器，控温速度快，超调量小，精确度高。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的俯视剖面图。

图3为本发明的LabVIEW软件工作流程图。

图中，1为压力传感器，2为引压管，3为金属盖，4为均热金属块，5为石英玻璃管，6为温度传感器，7为半导体片，8为散热器，9为风扇，10为硅胶圈，11为待测流体，12为金属管，13为阀门，14为螺纹杆。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

参见图1和图2，本发明包括测量本体部分和温度控制部件，其中，测量本体部分包括用于充注待测流体11并且竖直设置的石英玻璃管5，石英玻璃管5上下端分别设置有一个用于将石英玻璃管5密封的金属盖3；石英玻璃管5上端的金属盖3上设置有与石英玻璃管5相连通的引压管2，引压管2和其底部的金属盖3通过焊接成为整体结构，引压管2的顶端高于均热金属块4顶面，并且引压管2的顶端与压力传感器1相连，压力传感器1与数字多用表相连，以读取压力值。石英玻璃管5下端的金属盖3上设置有与石英玻璃管5相连通的金属管12，金属管12和其上部的金属盖3通过焊接成为整体结构，金属管12的底端低于均热金属块4底面，并且金属管12的底端设置有阀门13；石英玻璃管5外侧设置有用于控制待测流体11温度的温度控制部件。

两个金属盖3均与石英玻璃管5通过硅胶圈10进行密封。

石英玻璃管5的内径为3-40mm，壁厚为2-20mm，长度为20-100mm；引压管2和金属管12的内径均为0.5-6mm，较细的内径可以减小管道对压力测量的影响；均热金属块4由铜或铝制作，呈长方体状，总高度为50-300mm，长和宽均为40-100mm。进一步的，为便于安装，均热金属块4包括上下两块，并且两块之间通过螺纹杆14相连。

温度控制部件包括位于石英玻璃管5、金属盖3、引压管2以及金属管12外侧的均热金属块4，具体的，均热金属块4内部开设有相应的空腔，石英玻璃管5设置在空腔内，石英玻璃管5的顶部和底部各设置一个金属盖3，并且金属盖3上均开设有通孔，引压管2插入石英玻璃管5的顶部的金属盖3通孔中，并与金属盖焊接固定，金属管12插入石英玻璃管5的底部的金属盖3通孔中，并与金属盖焊接固定。两个金属盖3均由均热金属块4压紧在石英玻璃管上，保证石英玻璃管5有压力时，仍能够进行测试。均热金属块4内部设置有温度传感器6；均热金属块4外侧设置有若干半导体片7，每个半导体片7的外侧设置有散热器8，散热器外侧安装有风扇9。

均热金属块4的前后两侧开有用于观察待测流体11高度的观察窗，宽度为5-50mm，高度与石英玻璃管5的高度相同。

散热器8为热管换热器或翅片换热器；温度传感器6为铂电阻、热敏电阻或热电偶。

温度传感器6和半导体片7均与温度控制器相连，通过温度控制器改变半导体片7的电路通断和电流方向，控制待测流体11的温度。具体的，温度控制器内置有PID算法，根据温度传感器6的信号控制半导体片7的电流通断，并借助一个双路继电器控制电流方向，以冷却或加热均热金属块4。半导体片7制冷时，靠近散热器8的一端会产生大量的热量，借助风扇散发到空气中；半导体片7制热时，靠近散热器8的一端会吸收热量，热量从空气补充给散热器8；当制热控制温度较高时，关闭风扇9，利用半导体片7的净发热加热均热金属块4。

温度控制器通过RS485转USB接口与电脑连接，基于LabVIEW软件实现通信与控制功能。

LabVIEW软件包括温度状态读取模块、目标温度设置模块、加热制冷转换模块、风扇控制模块和压力采集模块。程序每秒进行一次循环，每次循环中，利用读指令，读取温度、压力、制冷加热状态和风扇通断状态，并显示在窗口上，同时，根据用户操作，判断是否需要利用写指令改变相应状态或数值。

压力由压力传感器1进行测量，压力传感器1的输出信号由数字多用表读取，数字多用表通过USB、RS232、GPIP或以太网接口与电脑连接，由LabVIEW软件中的压力采集模块进行读取和显示。

温度状态读取模块用于读取、显示测量温度、设定温度、半导体片7的工作状态、风扇9通断状态，温度状态读取模块基于温控器通讯协议中的读指令实现。

目标温度设置模块用于设置设定温度，即温控系统的目标温度，目标温度设置模块基于温控器通讯协议中的写指令实现。

加热制冷转换模块用于改变半导体片的电流方向以改变工作状态。加热制冷转换模块基于温控器通讯协议中的写指令实现，改变温度控制器的PID控制参数。所改变的PID参数包括CF、t、P和M5，CF参数用于选择系统功能，当CF＝0时，为反作用调节方式，输入增大时，输出趋向减小，用于加热控制，CF＝1时相反，用于制冷控制；t为滞后时间，其参数的正确设定值与PID调节中微分时间相等；P与每秒内仪表输出变化100％时测量值对应变化的大小成反比，类似PID调节器的比例带，但变化相反；M5定义为输出值变化为5％时，控制对象基本稳定后测量值的差值，和PID调节的积分时间起相同的作用。同时，利用温控器的下限报警输出功能，控制一个双路继电器，实现加热制冷线路切换。

风扇控制模块用于设置风扇开通或者关断。风扇控制模块基于温控器通讯协议中的写指令实现，利用温控器的上限报警输出功能控制温控器内置继电器，实现风扇开通和关断。

温度状态读取模块、目标温度设置模块、加热制冷转换模块以及风扇控制模块中各电路动作，如半导体电流换向、风扇开通关断等全部是自动动作。

参见图3，温度状态读取模块通过通信协议中的读指令读取温度值与目标温度、加热/制冷状态、风扇工作状态等，并在程序前面板上显示；设定温度设置模块通过通讯协议中的写指令，改变设定值SV，从而改变温控器的目标温度，待设定的目标温度由前面板上的数值输入控件输入；加热制冷转换模块通过下限报警输出功能，控制双路继电器，改变半导体片的电流方向，通过通讯协议中的写指令改变PID算法中参数CF、t、M5、P的值，从而改变半导体片7工作状态，如下表所示t、M5和P的值利用温度控制器自整定功能获得：

表1

风扇控制模块通过上限报警输出功能，控制温控器内置继电器通断，控制风扇9通断。

充灌待测流体11时，先启动半导体片7将石英玻璃管5温度降至最低，抽真空后，直接与气相流体相连，通过冷凝逐渐收集。

本发明的测量方法为：实验开始前，先注入被测流体。在金属管12下方的阀门13接入三通管，三通管的另外两个接口均设有阀门，分别连接真空泵和盛装待测流体的压力容器。将三通管与盛装待测流体的压力容器之间的阀门关闭，其它两个阀门打开，开启真空泵，将管道和石英玻璃管5抽真空至10Pa以下。开启温度控制器，将石英玻璃管5的温度降到-30℃以下，关闭三通管与真空泵之间的阀门，开启三通管与盛装待测流体的压力容器之间的阀门，此时由于温度差，待测流体气体会在石英玻璃管5中液化，透过均热金属块4上的观察窗，可以看到石英玻璃管5内液体的液面高度。等待一段时间，使石英玻璃管5内待测流体11的高度为石英玻璃管5高度的20％-80％，关闭所有阀门。

改变温度控制器的设置温度，可以调整均热金属块4的温度，进而控制石英玻璃管5内待测流体11的温度。本发明可以将待测流体11的温度控制在-30℃-200℃。当压力传感器1和温度传感器6输出信号稳定时，即可获得待测流体11的温度和对应的饱和蒸气压。

常规的循环浴往往需要半小时以上的时间达到温度的稳定，测量较高的温度时所需要的稳定时间会更长；而本发明每变换一个温度点，仅需要约5-10分钟就能达到温度稳定。

在一次实验中，石英玻璃管5的容积为35mL，待测流体11为制冷剂R152a，常温下待测流体11的高度约为石英玻璃管5高度的2/3，可以得到实验数据见下表2：

表2 实验数据

从上表2中可以看出，本次实验测量了R152a在-5～110℃下的饱和蒸气压，在温度最低和最高处偏差较大，但均未超过3％，说明本装置的测量精度良好。

以上所述显示了本发明的基本技术方法和部分实施例，显示了本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，包括测量本体部分和温度控制部件，其中，测量本体部分包括用于充注待测流体(11)并且竖直设置的石英玻璃管(5)，石英玻璃管(5)上下端分别设置有一个用于将石英玻璃管(5)密封的金属盖(3)；石英玻璃管(5)上端的金属盖(3)上设置与石英玻璃管(5)相连通的引压管(2)，引压管(2)的顶端与压力传感器(1)相连，石英玻璃管(5)下端的金属盖(3)上设置有与石英玻璃管(5)相连通的金属管(12)，金属管(12)的底端设置有阀门(13)；石英玻璃管(5)外侧设置有用于控制待测流体(11)温度的温度控制部件。

2.根据权利要求1所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，引压管(2)和其底部的金属盖(3)为整体结构，金属管(12)和其上部的金属盖(3)为整体结构。

3.根据权利要求1所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，温度控制部件包括位于石英玻璃管(5)、金属盖(3)、引压管(2)以及金属管(12)外侧的均热金属块(4)，均热金属块(4)内部设置有温度传感器(6)；均热金属块(4)外侧设置有若干半导体片(7)，每个半导体片(7)的外侧设置有散热器(8)，散热器外侧安装有风扇(9)。

4.根据权利要求3所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，引压管(2)的顶端高于均热金属块(4)顶面，金属管(12)的底端低于均热金属块(4)底面；均热金属块(4)包括上下两块，并且两块之间通过螺纹杆(14)相连。

5.根据权利要求3所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，两个金属盖(3)均与石英玻璃管(5)通过硅胶圈(10)进行密封，两个金属盖(3)均由均热金属块(4)压紧。

6.根据权利要求3所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，石英玻璃管(5)的内径为3-40mm，壁厚为2-20mm，长度为20-100mm；引压管(2)和金属管(12)的内径均为0.5-6mm；均热金属块(4)由铜或铝制作，呈长方体状，高度为50-300mm，长和宽均为40-100mm。

7.根据权利要求1所述的一种饱和蒸气压测量装置，其特征在于，均热金属块(4)的前后两侧开有用于观察待测流体(11)高度的观察窗，宽度为5-50mm，高度与石英玻璃管(5)相同；散热器(8)为热管换热器或翅片换热器；温度传感器(6)为铂电阻、热敏电阻或热电偶；温度传感器(6)和半导体片(7)均与温度控制器相连，温度控制器获得待测流体(11)的温度，通过改变半导体片(7)的电路通断和电流方向，控制待测流体(11)的温度。

8.一种饱和蒸气压测量方法，其特征在于，先启动半导体片将石英玻璃管温度降至最低，抽真空后，直接与气相待测流体相连，通过气相待测流体冷凝在石英玻璃管中，待石英玻璃管内待测流体(11)的高度为石英玻璃管高度的20％-80％时停止加入待测液体，改变温度控制器的设置温度，调整均热金属块(4)的温度，进而控制石英玻璃管(5)内待测流体(11)的温度，当压力传感器(1)和温度传感器(6)输出信号稳定时，获得待测流体(11)的温度和对应的饱和蒸气压。

9.根据权利要求8所述的饱和蒸气压测量方法，其特征在于，温度控制器内置有PID算法，根据温度传感器(6)的信号控制半导体片(7)的电流通断，并借助一个双路继电器控制电流方向，以冷却或加热均热金属块(4)，从而冷却或加热石英玻璃管(5)。

10.根据权利要求8所述的饱和蒸气压测量方法，其特征在于，温度控制器与电脑连接，基于电脑上的LabVIEW软件实现通信与控制功能；LabVIEW软件包括温度状态读取模块、目标温度设置模块、加热制冷转换模块、风扇控制模块和压力采集模块；

温度状态读取模块用于读取、显示测量温度、设定温度、半导体片(7)的工作状态以及风扇(9)通断状态，温度状态读取模块基于温控器通讯协议中的读指令实现；

目标温度设置模块用于设置设定温度；

加热制冷转换模块用于改变半导体片的电流方向以改变工作状态；

风扇控制模块用于设置风扇开通或者关断；

压力采集模块用于读取并显示压力值；

通过LabVIEW软件设定程序每秒进行一次循环，每次循环中，利用读指令，读取温度、压力、制冷加热状态和风扇通断状态，并显示在窗口上，同时，根据用户操作，判断是否需要利用写指令改变相应状态或数值。