CN109738476B - 一种测试相变储热材料稳定性的一体化装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试相变储热材料稳定性的一体化装置及方法。所述装置应用于测试相变储热材料稳定性。该装置包括反应釜、加热/冷却油浴、电磁阀、真空泵、保护气体循环泵、保护气体罐、DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪、控制台、温度采集卡、数据采集处理系统。利用反应釜提供测试空间；利用加热/冷却油浴循环定温熔化与凝固材料；利用真空泵、保护气体循环泵、保护气体罐提供保护气体环境；利用控制台控制测试循环过程；利用温度采集卡记录循环过程中材料的温度变化；利用测量装置测量材料经多次循环后的相变焓与相变温度、晶体结构、分子结构与化学成分；利用数据采集处理系统处理温度信息采集卡、测量装置传回的数据信息。
Description
技术领域
本发明属于相变储热材料的性能测试领域，具体涉及一种用于中低温相变储热材料循环稳定性、热稳定性、化学稳定性的一体化测试装置及方法。
背景技术
相变储热材料逐渐被广泛应用于工业余热利用、电力错峰调节、建筑节能、电子热管理等场合。在实际使用过程中相变储热材料循环地充热熔化与放热凝固，其性能会随着循环次数的增加而下降，同时循环过程中气体氛围对相变储热材料性能产生相应影响，循环稳定性是选择相变储热材料时的重要指标。相变储热材料在不同热熔化温度与时间下吸热熔化后保持储热能力的热稳定性，以及保持分子结构与化学成分稳定的化学稳定性也是选择合适相变储热材料的重要指标。通过一体化测试装置选择循环稳定性、热稳定性与化学稳定性合适的相变储热材料是在工业上运用的重要前提。
目前针对相变储热材料的稳定性的测试常用设备是在试管或坩埚中加热熔化后室温自然冷却，没有严格控制测试气体氛围，没有实现定温加热与定温冷却，没有一体化测量相变储热材料的循环稳定性、热稳定性、化学稳定性。
发明内容
本发明针对上述技术难点与实际要求，提出了一种用于相变储热材料稳定性在控制气体环境与定温加热冷却的一体化测量装置及方法，利用反应釜上部真空腔体抽真空后通入循环保护气体，测试空气环境与循环保护气体环境对循环稳定性、热稳定性、化学稳定性的影响；利用在控制台控制下的加热油浴自动定时通入指定温度的热油到反应釜油腔实现对相变储热材料的控时控温加热熔化；利用在控制台控制下的冷却油浴在加热熔化过程结束后自动定时通入指定温度的冷油到反应釜油腔实现对相变储热材料的控时控温冷却凝固；加热熔化与冷却凝固时顶盖热电偶记录相变储热材料温度变化数据经温度信息采集卡传回数据采集处理系统处理；加热熔化与冷却凝固结束，反应釜自动输送样本到测量系统测量相变储热材料样本相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分数据，测量数据传回数据采集处理系统。
本发明公开了一种测试相变储热材料稳定性的一体化装置，包括反应釜、加热油浴、冷却油浴、电磁阀、保护气体循环泵、保护气体罐、真空泵、DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪、控制台、温度采集卡和数据采集处理系统；
反应釜上设有若干真空腔，真空腔底部设有用于装载相变储热材料的试管，试管内装载相变储热材料；所述加热油浴与冷却油浴通过管路与电磁阀连接；电磁阀通过管路与反应釜的油腔相连，所述真空泵通过管路与反应釜的真空腔连通；所述保护气体罐、保护气体循环泵和反应釜的真空腔顺次相连；
所述DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪分别测量经反应釜熔化凝固后相变储热材料的相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分；
所述的控制台分别与电磁阀、真空泵、保护气体循环泵通过信号线连接；数据采集处理系统通过信号线分别与控制台、DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪相连。
优选的，所述的反应釜下部为油腔，油腔底部中央有一放油口，油腔下部设有两个进油口，油腔上部设有两个出油口；且出油口与进油口交叉布置，油腔顶部同上盖密封连接；上盖插有热电偶测量油腔油温，真空腔布置在上盖上，真空腔顶部盖有顶盖；顶盖插有用于测量相变储热材料熔化凝固时温度变化的热电偶和测量真空腔压力的压力表，顶盖布置有真空泵连接口、循环保护气体进气口、循环保护气体出气口。
本发明所述一体化装置的相变储热材料稳定性测试方法步骤如下：
向反应釜的试管中添加相变储热材料，在控制台的控制下，真空泵将反应釜真空腔抽为真空，保护气体循环泵向反应釜的真空腔通入循环流动的保护气体；循环保护气体通入后，加热油浴开始在控制台设定的指定加热温度与加热时间要求下向反应釜下部油腔通入热油定温熔化相变储热材料，加热时间结束后冷却油浴在控制台设定的指定冷却温度与冷却时间要求下开始向反应釜下部油腔通入冷油定温凝固相变储热材料，在控制台的控制下相变储热材料的熔化与凝固过程循环设定次数；DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪构成测量系统，循环结束后，反应釜通过管路向测量系统输送循环熔化凝固后的相变储热材料样本，DSC差示扫描量热仪、X射线多晶衍射仪、红外光谱仪分别测量样本的相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分，测量数据传输到数据采集处理系统，获得相变储热材料稳定性结果。
优选的，所述的保护气体为氮气。
优选的，所述控制台设定的指定加热温度为待测相变储热材料在实际工况中的工作环境温度。
优选的，所述加热时间指试管中相变储热材料完全熔化时间的两倍值。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)所述装置分为加热冷却系统、保护气体系统、测量系统、反应釜、控制台、温度采集卡、数据采集处理系统，组成一个同时测试相变储热材料循环稳定性、热稳定性、化学稳定性的自动化一体测量装置
2)所述相变储热材料稳定性一体化测试装置可控制加热温度、冷却温度，实现定温加热与定温冷却。
3)所述相变储热材料稳定性一体化测试装置可控制加热时间、冷却时间，实现定时加热与定时冷却与循环加热冷却。
4)抽真空后通入循环保护气体，控制气体氛围，可对比测试空气环境与循环保护气体环境下相变储热材料的稳定性。
附图说明
图1为一种用于相变储热材料稳定性一体化测试装置整体示意图；
图2为反应釜示意图；
图3为反应釜剖面示意图。
附图1中，各部件列表如下：
1：反应釜、2：加热油浴、3：冷却油浴、4：电磁阀、5：保护气体循环泵、6：保护气体罐、7：真空泵、8：DSC差示扫描量热仪、9：X射线多晶衍射仪、10：红外光谱仪、11：控制台、12：温度采集卡、13：数据采集处理系统。
附图2中，各部件列表如下：
2.1：保护气体进气口、2.2：真空泵连接口、2.3：热电偶螺栓、2.4：真空腔、2.5：上盖、2.6：密封垫圈、2.7：出油口、2.8：油腔、2.9：压力表、2.10：保护气体出气口、2.11：顶盖、2.12：热电偶螺栓、2.13：密封螺栓、2.14：密封螺母、2.15：进油口。
附图3中，各部件列表如下：
3.1：试管、3.2：真空腔热电偶、3.3：油腔热电偶、3.4：放油口。
具体实施方式
如图1所示，在本发明的一个具体实施例中，测试相变储热材料稳定性的一体化装置，其特征在于包括反应釜1、加热油浴2、冷却油浴3、电磁阀4、保护气体循环泵5、保护气体罐6、真空泵7、DSC差示扫描量热仪8、X射线多晶衍射仪9、红外光谱仪10、控制台11、温度采集卡12和数据采集处理系统13；
反应釜1上设有若干真空腔，真空腔底部设有用于装载相变储热材料的试管，试管内装载相变储热材料；所述加热油浴2与冷却油浴3通过管路与电磁阀4连接；电磁阀4通过管路与反应釜1的油腔相连，所述真空泵7通过管路与反应釜1的真空腔连通；所述保护气体罐6、保护气体循环泵5和反应釜1的真空腔顺次相连；
所述DSC差示扫描量热仪8、X射线多晶衍射仪9、红外光谱仪10分别测量经反应釜融化凝固后相变储热材料的相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分；
所述的控制台11分别与电磁阀4、真空泵7、保护气体循环泵5通过信号线连接；数据采集处理系统13通过信号线分别与控制台11、DSC差示扫描量热仪8、X射线多晶衍射仪9、红外光谱仪10相连。
如图2和3所示，所述的反应釜1下部为油腔，油腔底部中央有一放油口，油腔下部设有两个进油口，油腔上部设有两个出油口；且出油口与进油口角度交叉，油腔顶部同上盖密封连接；上盖插有热电偶测量油腔油温，真空腔布置在上盖上，真空腔顶部盖有顶盖；顶盖插有用于测量相变储热材料融化凝固时温度变化的热电偶和测量真空腔压力的压力表，顶盖布置有真空泵连接口、循环保护气体进气口、循环保护气体出气口。
在本发明的一个具体实施例中，相变储热材料赤藓糖醇装载于试管3.1，控制台11设定加热油浴工作温度为129℃、加热时间为40min，设定冷却油浴工作温度为25℃、冷却时间为60min，循环次数为100次。控制台11确定启动，真空泵7将真空腔2.4抽为真空环境后，保护气体循环泵5将保护气体罐6中的氮气通过保护气体进气口2.1通入真空腔2.4经保护气体出气口2.10通出，为相变储热材料一直提供保护气体环境，直至测试结束。通入保护气体后，在控制台11的控制下电磁阀4打开，加热油浴2的热油通过管路经过电磁阀4、进油口2.15通入油腔2.8、通过出油口2.7流回加热油浴形成循环流动，定温加热熔化相变储热材料。热油加热结束后，在控制台11的控制下电磁阀4打开，冷却油浴3的冷油通过管路经过电磁阀4进油口2.15通入油腔2.8、通过出油口2.7流回冷却油浴形成循环流动，定温冷却凝固相变储热材料。循环该加热熔化与冷却凝固过程100次。循环结束后，通过管路将样品输送到DSC差示扫描量热仪8、X射线多晶衍射仪9、红外光谱仪10，分别测量样本的相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分，通过与未经循环的赤藓糖醇的相变温度相变焓对比获得赤藓糖醇的相变温度相变焓的下降程度，与未经循环的赤藓糖醇的晶体结构、分子结构与化学成分对比获得赤藓糖醇作为相变材料在循环使用后的晶体结构、分子结构、化学成分的变化，最终获得赤藓糖醇稳定性的评估。
Claims (2)
1.一种测试相变储热材料稳定性的一体化装置，其特征在于包括反应釜（1）、加热油浴（2）、冷却油浴（3）、电磁阀（4）、保护气体循环泵（5）、保护气体罐（6）、真空泵（7）、DSC 差示扫描量热仪(8)、X 射线多晶衍射仪（9）、红外光谱仪（10）、控制台（11）、温度采集卡（12）和数据采集处理系统（13）；
反应釜（1）上设有若干真空腔，真空腔底部设有用于装载相变储热材料的试管，试管内装载相变储热材料；所述加热油浴（2）与冷却油浴（3）通过管路与电磁阀（4）连接；电磁阀（4）通过管路与反应釜（1）的油腔相连，所述真空泵（7）通过管路与反应釜（1）的真空腔连通；所述保护气体罐（6）、保护气体循环泵（5）和反应釜（1）的真空腔顺次相连；
所述 DSC 差示扫描量热仪(8) 、X 射线多晶衍射仪（9）、红外光谱仪（10）分别测量经反应釜熔化凝固后相变储热材料的相变温度与相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分；
所述的控制台（11）分别与电磁阀（4）、保护气体循环泵（5）、真空泵（7）通过信号线连接；数据采集处理系统（13）通过信号线分别与控制台（11）、DSC 差示扫描量热仪(8) 、X 射线多晶衍射仪（9）、红外光谱仪（10）相连；
所述的反应釜（1）下部为油腔，油腔底部中央有一放油口，油腔下部设有两个进油口，油腔上部设有两个出油口；且出油口与进油口角度交叉布置，油腔顶部同上盖密封连接；上盖插有热电偶测量油腔油温，真空腔布置在上盖上，真空腔顶部盖有顶盖；顶盖插有用于测量相变储热材料熔化凝固时温度变化的热电偶和测量真空腔压力的压力表，顶盖布置有真空泵连接口、循环保护气体进气口、循环保护气体出气口。
2.一种基于权利要求 1 所述一体化装置的相变储热材料稳定性测试方法，其特征在于：向反应釜（1）的试管中添加相变储热材料，在控制台（11）的控制下，真空泵（7）将反应釜（1）真空腔抽为真空，保护气体循环泵（5）向反应釜（1）的真空腔通入循环流动的保护气体；循环保护气体通入后，加热油浴（2）开始在控制台（11）设定的指定加热温度与加热时间要求下向反应釜下部油腔通入热油定温熔化相变储热材料，加热时间结束后冷却油浴（3）在控制台（11）设定的指定冷却温度与冷却时间要求下开始向反应釜下部油腔通入冷油定温凝固相变储热材料，在控制台（11）的控制下相变储热材料的熔化与凝固过程循环设定次数；DSC 差示扫描量热仪(8) 、X 射线多晶衍射仪（9）、红外光谱仪（10）构成测量系统，循环结束后，反应釜（1）通过管路向测量系统输送循环熔化凝固后的相变储热材料样本，DSC差示扫描量热仪(8) 、X 射线多晶衍射仪（9）、红外光谱仪（10）分别测量样本的相变温度相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分，测量数据传输到数据采集处理系统（13），获得相变储热材料稳定性结果；
所述的保护气体为氮气，所述控制台（11）设定的指定加热温度为待测相变储热材料在实际工况中的工作环境温度，所述加热时间指试管中相变储热材料完全融化时间的两倍值。
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