CN101694448A - 易升华固体含能材料蒸汽压测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易升华固体含能材料蒸汽压测试装置及方法。该装置包括真空泵、样品池、平衡管、气压计和加热炉，样品池(34)设置有固体样品加入口(35)，零位计管(32)的两侧分别设置有储液球(31，33)，零位计管(32)内填充汞，样品池(34)通过平衡管(19)与储液球(33)连通，储液球(31)的另一端与气压计(9)之间设置真空气路软管(12)。本发明可测得易升华固体含能材料的蒸汽压数据，实现实验过程的自动控制，实验数据进行自动采集和分析处理，操作过程安全，结果准确，能够满足工程需要。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料蒸汽压测试装置，尤其涉及一种易升华固体含能材料蒸汽压测试装置及方法。
背景技术
熔铸炸药及浇铸推进剂的研制和生产通常在50～120℃范围内进行，易升华固体或易挥发液体含能材料在这一温度范围内的饱和蒸汽压数据是设计配方中易升华或易挥发组分含量及确定安全生产工艺条件的重要依据，也是操作人员健康防护措施选择的依据，因此，能否准确测量易升华固体含能材料饱和蒸汽压是解决上述问题的关键。
目前，国内外对于蒸汽压的测试有多种方法，其选择主要取决于所测定的压力范围。温度在50～120℃区间，易升华固体含能材料的蒸汽压在10～104Pa，此范围内目前尚无满足工程需要的蒸汽压测量装置。与此压力范围最为接近的方法是静态法，理论上可以测定100～105Pa，但此装置大多用来测量液体蒸汽压，使用这些装置测量固体含能材料的蒸汽压时，会带来以下问题：
1.固体具有不可流动性，进样方式不同于液体，用目前静态法装置测量蒸汽压时固体样品无法加入。
2.含能材料热稳定性差，受热过程中易局部过热而发生分解或爆炸，现有装置缺乏防爆泄爆设计，高温段测量时容易引起安全事故，造成设备损坏和人员伤亡。
3.通常测量需要高精度压力传感器，价格昂贵，为保证传感器精度和使用寿命，须要间接测量得到蒸汽压，对于10～104Pa的压力，实现压力的准确传递途径复杂，易引入误差。
4.现有装置，待测固体不能作为零压计内的填充液，此外，零压计平衡位置的确定需测试人员观察判定，误差大。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于易升华固体含能材料蒸汽压测试的装置，该装置能够准确、安全获得易升华固体含能材料的蒸汽压曲线，满足工程应用需要，克服现有技术的不足。
本发明的另一目的是提供一种适用于易升华固体含能材料蒸汽压测定的方法。
为达到上述目的，本发明实现过程如下：
一种易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，包括真空泵、样品池、平衡管、气压计和加热炉，其特征在于：样品池(34)设置有固体样品加入口(35)，零位计(32)的两侧分别设置有储液球(31，33)，零位计(32)内填充汞，样品池(34)通过平衡管(19)与储液球(33)连通，储液球(31)的另一端与气压计(9)之间设置真空气路软管(12)。
在平衡管(19)上方设置有激光测距仪(16)，用于确定平衡管(19)中水银的平衡位置。
控制器(25)通过与气压计(9)、自动控温仪(14)、激光测距仪(16)和热电偶(43，46，47)连接进行数据采集。控制器(25)采集温度压力信号分为4个模块，分别为快加温过程，快降温过程，加温测量过程，降温测量过程；气压计(9)为ZDY数显式低真空计。
样品池加样口(35)用不锈钢盖及密封垫圈密封，保证150℃不漏气。
加热炉为防爆加热炉(21)，防爆加热炉(21)四周及底面选用不锈钢材料作为防爆面，上端敞开作为泄爆面；防爆加热炉(21)在升降台(23)的操纵下可自由上下移动。
易升华固体含能材料蒸汽压测试方法，升温法包括如下步骤：
(1)玻璃阀(4)关闭，电磁真空阀(5)关闭，电磁真空阀(6)关闭，玻璃阀(8)打开；
(2)向样品池(34)中加入样品，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(19)中，将玻璃平衡管(19)与真空系统对接，倾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐；
(3)对平衡管(19)实施加热，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面；
(4)进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，开始加温测量过程；待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
易升华固体含能材料蒸汽压测试方法，降温法包括如下步骤：
(1)玻璃阀(4)关闭，电磁真空阀(5)关闭，电磁真空阀(6)关闭，玻璃阀(8)打开；
(2)向样品池(34)中加入样品，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(19)中，将玻璃平衡管(19)与真空系统对接，倾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐；
(3)对平衡管(19)实施加热，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面；
(4)进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，进行降温测量，待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
本发明有益效果：
1、可测得易升华固体含能材料的蒸汽压数据，实现实验过程的自动控制，实验数据进行自动采集和分析处理，操作过程安全，结果准确，能够满足工程需要。
2、本发明玻璃平衡管样品池处开有固体样品加入口，加样口用不锈钢盖及密封垫圈密封，150℃不漏气；零位计填充液采用汞，储液球设计实现样品池内气体排空，实现固体蒸汽压测试。
3、含能材料易燃易爆，特别是在高温条件下，因此防爆加热炉采用防爆设计，四周及底面选用不锈钢材料作为防爆面，上端敞开作为泄爆面，不免引起精密压力测试系统的破坏及操作人员的伤亡。
4、硅油油浴容器采用不锈钢材料设计，零位计两侧液面位置的确定无法用目测法，本方法采用激光测距仪确定平衡位置。
附图说明
图1为本发明易升华固体炸药蒸汽压测试装置组成示意图；
图2为本发明样品池部分结构示意图；
图3为本发明加热炉结构示意图；
图4快加温测量过程框图；
图5加温测量过程框图；
图6快降温过程框图；
图7降温测量过程框图；
图8TNAZ的饱和蒸气压曲线。
具体实施方式
1-旋片式真空泵，2-由扩散泵，3-干燥器，4-玻璃阀，5-电磁真空阀，6-电磁真空阀，7-干燥器，8-玻璃阀，9-气压计，10-真空气路管，11-连接卡件，12-真空气路软管，13-连接卡件，14-自动控温仪，15-支架，16-激光测距传感器，17-搅拌器，19-平衡管，20-搅拌棒，21-防爆加热炉，23-升降台，24-支架，25-控制器，26-支架。
31-储液球A，32-零位计，33-储液球B，34-样品池，35-固体样品加入口。
41-防爆层，42-保温层，43-热电偶，44-导热层，45-电热丝，46-热电偶，47-热电偶，48-热电偶输出线。
所用设备：控温仪：AI-708；激光测距传感器：PT5048；输入输出模块：研华MIC-3716，MIC-3761；电控气阀：GDC-5型电磁真空阀；气压计：ZDY-2B数显式低真空计。
如图1、图2所示，易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，旋片式真空泵(1)与油扩散泵(2)连接，油扩散泵(2)与真空气路管连接；干燥器(3)经真空气路管与电磁真空阀(5)连接，干燥器(3)瓶口处玻璃阀(4)通大气；干燥器(7)经真空气路管与电磁真空阀(6)连接，干燥器(7)起到干燥气体的作用，干燥器(7)瓶口处有玻璃阀(8)通大气；电磁真空阀(6)与真空气路管连接；ZDY数显式低真空计(9)安装在电磁真空阀(5，6)与真空气路管(10)之间真空管路中；样品池(34)及玻璃平衡管(19)安装在支架(15)上，样品池(34)处设有固体样品加入口(35)；激光测距仪(16)安装在支架(24)上，置于玻璃平衡管(19)上方，用来测量填充液汞的液面位置；防爆加热炉(21)置于升降台(23)上；自动控温仪(14)的热电偶探头(43)至于防爆加热炉的硅油浴内；搅拌器(17)与搅拌器支架(26)连接；控制器(25)采集温度压力信号并数据处理。数据处理器采集温度压力信号分为4个模块，分别为快加温过程，快降温过程，加温测量过程，降温测量过程。
定义：HA——与玻璃平衡管储液球A连接的玻璃管内汞液面高度，HB——与玻璃平衡管储液球B连接的玻璃管内汞液面高度。
如图3所示，防爆加热炉(21)由最外层防爆层(41)、保温层(42)和导热层(44)组成，保温层(42)与导热层(44)间设置有热电偶(43，46，47)。
升温法测试：
如图4、5所示，开机，玻璃阀(4)关闭，电磁真空阀(5)关闭，电磁真空阀(6)关闭，玻璃阀(8)打开。旋开固体样品加入口(35)螺帽，将样品由进样口加入样品池(34)中，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(19)中，旋紧进样口螺帽，将玻璃平衡管(19)经连接件与真空系统对接，倾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐。升高升降台(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加热炉(21)内的硅油浴中，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面。此时阀门(5)和阀门(6)为关闭状态。按下加温按钮，进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，选择加温测量按钮，待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
降温法测试：
如图6、7所示，开机，阀门(4)关闭，阀门(5)关闭，阀门(6)关闭，阀门(8)打开。旋开固体样品加入口(35)螺帽，将样品由进样口加入样品池(34)中，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(32)中，旋紧进样口螺帽，将平衡管(19)经连接件与真空系统对接，倾斜平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，关闭阀门(6)，打开阀门(5)，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐。升高升降台(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加热炉(21)内的硅油浴中，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面。此时阀门(5)和阀门(6)为关闭状态。按下开快加温按钮，进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，选择降温测量按钮，待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
实施例1(TNAZ的饱和蒸气压测试方法)
新型高能量密度含能材料1，3，3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ，C3H4O6N3)是一个四元小环化合物，它的热稳定性略优于六硝基六氮杂异戊兹烷(HNIW，C6H12O12N12)，起始分解温度高于240℃，虽然其能量水平只是介于RDX与HMX之间，但它的熔点低于100℃，可与许多含能材料如TNT、PETN、Tetryl、RDX和DNTF等形成低共熔物，因此是一种潜在的可用于铸装或熔铸的含能材料。目前TNAZ的饱和蒸气压及其与温度的关联尚未见文献报道。根据炸药熔铸或炸药与推进剂浇铸的工艺条件，本文选择328.0～403.0K，用静态升温和降温法测定TNAZ的饱和蒸气压，以Antoine方程关联饱和蒸气压和温度，通过最小二乘法回归所测试样的实验数据，得到Antoine方程的各参数，建立了TNAZ固气相和液气相的饱和蒸气压与温度的关联式，为新型含能材料的应用提供基础数据。
TNAZ由西安近代化学研究所提供，经气相色谱分析质量分数为99.95％。
升温法测试：
1、打开计算机。打开旋片式真空泵(1)，打开油扩散泵(2)。
2、阀门状态设置：阀门(4)关闭，阀门(5)关闭，阀门(6)关闭，阀门(8)打开。
3、加入样品：旋开样品池(34)进样口螺帽，将1.20g试样由进样口加入样品池中，将预先经高温真空脱气的汞倒入玻璃平衡管(19)的U型弯管中，旋紧进样口螺帽。
4、平衡管安装：将平衡管(19)经真空管(12)与真空系统对接，旋紧卡口(13)，倾斜平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开阀(5)，抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐，平衡管固定在支架(15)上。
5、加热装置安装：升高升降架(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加热炉(21)内的硅油浴中，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管中的汞液面。
6、快加温过程：计算机测试界面选择“快加温按钮”，设定加温温度T323K，按下启动按钮，开始快加温过程。
7、加温测量：快加温过程结束后，选择“加温测量按钮”，设定加温温度序列：起始温度T0 328K，结束温度Te 403K，温度间隔ΔT5K。按下启动按钮，开始加温测量过程。
8、快降温过程：待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，设定降温温度T30℃，按下启动按钮，开始快降温过程。降至设定温度，测量结束，关闭油扩散泵，关闭旋片式真空泵。
9、数据处理：数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据(见表1)依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得Antoine方程参数(见表2)及蒸汽压曲线(见图8)和误差分析结果(见表3)
降温法测试：
1、打开计算机。
2、阀门状态设置：阀门(4)关闭，阀门(5)关闭，阀门(6)关闭，阀门(8)打开。
3、加入样品：旋开样品池(34)进样口螺帽，将1.20g试样由进样口加入样品池(34)中，将预先经高温真空脱气的汞倒入玻璃平衡管(19)的U型弯管中，旋紧进样口螺帽。
4、平衡管安装：将平衡管(19)经真空管(12)与真空系统对接，旋紧卡口(13)，倾斜平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开阀(5)，抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐，平衡管固定在支架(15)上。
5、加热装置安装：升高升降台(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加热炉内的硅油浴中，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管中的汞液面。
6、快加温过程：计算机选择“快加温按钮”，设定加温温度T405K，按下启动按钮，开始快加温过程，到达设定温度后，快加温过程结束。
7、降温测量：快加温过程结束后，选择“降温测量按钮”，设定加温温度序列：起始温度T0 403K，结束温度Te 328K，温度间隔ΔT-5K。按下启动按钮，开始降温测量过程。
8、快降温过程：待设定温度序列测试完，按下快降温按钮，设定降温温度T30℃，按下启动按钮，开始快降温过程。降至设定温度，测量结束，关闭油扩散泵，关闭旋片式真空泵。
9、数据处理：数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据(见表1)依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得Antoine方程参数(见表2)及蒸汽压曲线(见图1)和误差分析结果(见表3)。
表1升温法和降温法测得的TNAZ的饱和蒸气压数据表(p外＝96.70Pa)
表2回归出的TNAZ和DNTF的Antoine方程参数
表3TNAZ饱和蒸气压的实验值与Antoine公式计算值比较
注：相对误差(ADP)＝|计算值-实验值|/实验值×100％
可以看出，升温法测蒸气压时，①当328.0K＜T＜373.0K时(AB线)，随着温度的升高，蒸气压逐渐增大，此时获得的曲线为固、气平衡曲线或升华曲线(373.0K TNAZ开始融化)。②当373.0K＜T＜383.0K时(BC线)，蒸气压随温度的升高而降低，这是由于TNAZ在373.0K融化吸热导致局部温度降低，蒸气压降低；③当383.0K＜T＜403.0K时(CD线)，随着温度的升高蒸气压增大。降温法测蒸气压时，当348.0K＜T＜403.0K时(DE线)，随着温度的降低，蒸气压减小，但是当T＜348.0K时(EF线)，温度降低，蒸气压急剧增大。分析压力急剧上升的现象认为，由于TNAZ的熔点为373.0K，在降温过程中，当温度低于373K时TNAZ开始结晶，但实验过程中，温度从403.0K降至348.0K时TNAZ始终处于液态，即348.0K＜T＜373.0的温度区间(GE线)TNAZ为过冷态，当T＝348.0K时，过冷态的TNAZ开始结晶并释放热量，使得局部温度迅速升高，从而导致蒸气压急剧增大。降温法在348.0K＜T＜403.0K获得TNAZ的液气平衡曲线(DE线)，且该曲线在383.0K＜T＜403.0K时与升温法测得的数据吻合较好。
实施例2
用正戊酸(C5H10O2)进行验证试验，结果如表4所示：
表4正戊酸蒸汽压测量数据表
[1]姚允斌，解涛，高应敏，编.物理化学手册，P623.上海：上海科学出版社.1985.
Claims (9)
1.一种易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，包括真空泵、样品池、平衡管、气压计和加热炉，其特征在于：样品池(34)设置有固体样品加入口(35)，零位计(32)的两侧分别设置有储液球(31，33)，零位计(32)内填充汞，样品池(34)通过平衡管(19)与储液球(33)连通，储液球(31)的另一端与气压计(9)之间设置真空气路软管(12)。
2.根据权利要求1所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：在平衡管(19)上方设置有激光测距仪(16)，用于确定平衡管(19)中水银的平衡位置。
3.根据权利要求2所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：控制器(25)通过与气压计(9)、自动控温仪(14)、激光测距仪(16)和热电偶(43，46，47)连接进行数据采集。
4.根据权利要求3所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：样品池加样口(35)用不锈钢盖及密封垫圈密封，保证150℃不漏气。
5.根据权利要求3所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：控制器(25)采集温度压力信号分为4个模块，分别为快加温过程，快降温过程，加温测量过程，降温测量过程。
6.根据权利要求4所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：加热炉为防爆加热炉(21)，防爆加热炉(21)四周及底面选用不锈钢材料作为防爆面，上端敞开作为泄爆面。
7.根据权利要求6所述的易升华固体含能材料蒸汽压测试装置，其特征在于：防爆加热炉(21)在升降台(23)的操纵下可自由上下移动。
8.易升华固体含能材料蒸汽压测试方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)玻璃阀(4)关闭，电磁真空阀(5)关闭，电磁真空阀(6)关闭，玻璃阀(8)打开；
(2)向样品池(34)中加入样品，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(19)中，将玻璃平衡管(19)与真空系统对接，倾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐；
(3)对平衡管(19)实施加热，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面；
(4)进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，开始加温测量过程；待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
9.易升华固体含能材料蒸汽压测试方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)玻璃阀(4)关闭，电磁真空阀(5)关闭，电磁真空阀(6)关闭，玻璃阀(8)打开；
(2)向样品池(34)中加入样品，将预先经高温真空脱气的汞倒入零位计(19)中，将玻璃平衡管(19)与真空系统对接，倾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入储液球A，B(31，33)处后，打开电磁真空阀(5)，打开旋片式真空泵(1)抽真空，抽至极限压强改用油扩散泵(2)抽真空，当体系压强降至0.001kPa，稳定10min，关闭阀门(5)，将平衡管(19)缓慢直立，使汞重新流入零位计(32)并保持液位平齐；
(3)对平衡管(19)实施加热，调整激光测距仪(16)的位置，使其对正平衡管(19)中的汞液面；
(4)进入快加温过程，到达设定温度后，结束快加温过程，进行降温测量，待设定温度序列测试完毕，按下快降温按钮，进入快降温过程，试验结束后，数据处理系统将采集到的蒸汽压和对应的温度数据依LnP＝-A/(B+T)方程回归，获得蒸汽压曲线和误差分析结果。
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