CN113030420B - 一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法，测量装置包括盛放金属物料的坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管，所述坩埚设置在井式炉中，且二者互不接触，并由保温石棉填充二者之间的空隙，所述加热管的第一端穿过井式炉与保温石棉伸入坩埚中，第二端通过三通阀与真空计、真空泵连接，扩散泵与真空泵串联在同一管路上；所述感应加热线圈设置在加热管外周，且设置在靠近井式炉的一端，所述冷却管套设在加热管外壁上，且位于三通阀与感应加热线圈之间。本发明能连续测定不同温度下金属的饱和蒸气压，测量过程在密闭环境中，使得重金属、有毒金属饱和蒸气压的测定安全高效且环境友好。

Description

一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于金属饱和蒸气压测定技术领域，具体地说，涉及一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法。

背景技术

金属的饱和蒸气压是指在密闭容器中，当金属的温度达到某一温度后，金属固体或液体处于相平衡时金属的蒸气压强称为金属的饱和蒸气压，饱和蒸气压是温度的函数。饱和蒸气压是金属重要的热物理性质之一，在金属的蒸发过程中是重要的参数之一，对于真空冶金中合金真空蒸馏，有价金属的分离提纯具有重要意义。

在冶金工业中，现有合金真空蒸馏和有价金属的分离提纯的金属饱和蒸气压理论依据主要是通过克劳修斯-克拉佩龙(Clausius-Clapeyron)方程理论计算得到；Clausius-Clapeyron方程式为dlnP*/dT＝ΔvapHm/(RT2),将上式积分取对数后得到金属的饱和蒸气压的计算公式；即lgP*＝-ΔvapHm/(2.303RT)+C/2.303由热力学性质可知，金属的蒸发潜热是温度的函数，即ΔvapHm＝ΔH’+aT+bT2+cT3+…，带入金属饱和蒸气压公式，且省略其中一些数值很小的项，得金属的饱和蒸气压理论计算公式为lgP*＝AT-1+BlgT+CT+D。其中A、B、C、D在具体温度下为常数，是前人通过大量实验分析计算得到，可查表得到；考虑当时的试验仪器精度及一些计算精度问题，根据饱和蒸气压计算得到的金属饱和蒸气压存在一定的误差。现阶段的金属实际生产试验中，对金属饱和蒸气压的精度要求高，所计算得到的金属饱和蒸气压不足以精确反应实际问题，实际问题催生出金属饱和蒸气压在具体条件下研究的需要。

根据国内外文献资料的查阅以及市场调研情况，国内外对于液体饱和蒸气压的研究比较深入，对于液体饱和蒸气压的测试方法也很多，对于固体饱和蒸气压的研究一般是借鉴于其他的测试方法；且对于液体饱和蒸气压的研究一般是对于低温条件下(<＝100℃)的研究，对于较高温(>＝100℃)条件下液体饱和蒸气压的研究还有很多空白。同样对于温度较高条件下的金属饱和蒸气压的测定装置及测定方法缺乏深入研究，基于这种情况，由金属的饱和蒸气压定义发明了一种测量金属饱和蒸气压的装置及测量方法。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法，设有坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管等，各部件通过管道连接成一个密闭系统，测试时当达到测试条件后，整个密闭系统的压强由高精度的真空计测量，并通过与真空计相连接的显示仪器，通过显示软件可以实时显示、记录和输出金属蒸气的压强。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种金属饱和蒸气压的测量装置，包括盛放金属物料的坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管，所述坩埚设置在井式炉中，且二者互不接触，并由保温石棉填充二者之间的空隙，所述加热管的第一端穿过井式炉与保温石棉伸入坩埚中，第二端通过三通阀与真空计、真空泵连接，扩散泵与真空泵串联在同一管路上，所述加热管的第一端斜向下穿过井式炉及保温石棉与坩埚连接；所述感应加热线圈设置在加热管外周，且设置在靠近井式炉的一端，所述冷却管套设在加热管外壁上，且位于三通阀与感应加热线圈之间，所述冷却管与循环冷水机连接形成冷却回路。

进一步地，所述加热管的第一端与水平面的夹角为30°～60°。

进一步地，还包括测温仪，测温仪的热电偶设置在坩埚顶盖外壁上；所述坩埚为柱形不锈钢坩埚。

进一步地，所述真空泵与三通阀之间安装有真空阀门，真空泵通过不锈钢软管与扩散泵连接，所述三通阀为变径三通阀。

进一步地，所述井式炉与井式炉温控箱电连接，所述感应加热线圈与感应加热控制箱电连接，所述真空计与电脑显示屏电连接，所述感应加热线圈安装在支撑架上。

一种金属饱和蒸气压的测量方法，具体包括以下步骤：

步骤1，称量待测金属球形颗粒物料，将物料加入到坩埚内，将热电偶插到坩埚顶盖测温位置，尔后将测量装置各部件安装、连接好；

步骤2，打开真空控制阀门，启动真空泵，将密闭系统的压强抽至1～5Pa，达到真空泵的真空极限；

步骤3，打开扩散泵，将体系压强抽至极限10^-3～10^-8Pa，待压强稳定后，关闭真空控制阀门；

步骤4，进行温度设定，首先设定井式炉温度、加热时间、保温时长，再设定感应加热线圈的温度、加热时间、保温时长，感应加热线圈的温度比井式炉温度高50～100℃，加热功率大于井式炉的加热功率，保温时间与井式炉保温时间一致；

步骤5，启动循环冷水机，冷却加热管管壁；

步骤6，启动井式炉和感应加热线圈，开始加热；

步骤7，通过真空计及电脑显示屏实时记录并读取压强，当压强不随时间变化，即坩埚内金属达相平衡，此时的压强即为金属的饱和蒸气压；

进一步地，还包括：

步骤8，导出真空计记录的实验数据，得到在此温度下的金属饱和蒸气压P*；

步骤9，在步骤8完成的基础上，继续对井式炉和感应加热线圈进行温度设定，与上述的测量步骤一致，可进行间断式连续地测量金属在不同温度下的饱和蒸气压；

步骤10，实验测量结束后，关闭井式炉和感应加热线圈，待装置冷却到室温后，关闭冷却水管。

进一步地，所述步骤4中井式炉的设定温度为27～1000℃、加热时间为30～180分钟、保温时长为60～300分钟。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

与现有的液体及固体饱和蒸气压测定装置及方法相比，本发明可直接测定金属的饱和蒸气压，且测定的温度范围更大(27℃～1000℃)，温控程序和高精度真空计的使用，使得饱和蒸气压的测量精度更高。该装置具有结构简明、测量精度高、安全高效、环境友好等优点。

本发明使用的加热系统，能通过升温程序将不锈钢坩锅间断式有序地控制在不同的温度，进而达到连续化地测定不同温度下金属的饱和蒸气压。此外高精密真空系统的使用亦可从侧面检测整个装置的气密性。

本发明也能测定重金属和有毒金属的饱和蒸气压，因为整个环境为密闭系统，使得此类金属的饱和蒸气压测量具有安全高效、环境友好等优点。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1为本发明装置结构示意图；

图2为本发明方法流程示意图。

图中：1-电脑显示屏，2-真空计，3-变径三通管，4-法兰，5-真空阀门，6-循环冷水机，7-感应加热线圈，8-支撑架，9-不锈钢坩埚，10-保温石棉，11-金属物料，12-冷却管，13-感应加热控制箱，14-坩埚顶盖，15-井式炉，16-井式炉温控箱。

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

如图1-2所示，本实施例所述一种金属饱和蒸气压的测量装置，包括盛放金属物料11的坩埚、井式炉15、加热管、真空计2、真空泵、扩散泵、感应加热线圈7、冷却管12、测温仪。

坩埚为柱形不锈钢坩埚9，坩埚设置在井式炉15中，且二者互不接触，并由保温石棉10填充二者之间的空隙，试验时不锈钢坩锅置于保温石棉10的中心位置，从而达到不锈钢坩锅受热均匀的目的。井式炉15与井式炉温控箱16电连接，由井式炉15控制箱调控井式炉15加热温度、时间，并通过保温石棉10传递给坩埚。

坩埚顶盖14在试验时，金属物料11加入不锈钢坩埚9后，通过无缝焊接技术将坩埚顶盖14和坩埚本体焊接成为整体结构，保证其密闭性。测温仪的热电偶设置在坩埚顶盖14外壁上，优选地，坩埚顶部盖子上设有测温槽，试验时，将热电偶放置在测温槽内，实时测量坩埚的温度。

加热管的第一端穿过井式炉15与保温石棉10伸入坩埚中，第二端与三通阀连接，为了方便连接，坩埚顶部盖子侧面设有与坩埚相连接的一体化短管，试验时，将短管与加热管焊接为一体。加热管的第一端斜向下穿过井式炉15及保温石棉10与坩埚连接，加热管的第一端与水平面的夹角为30°～60°，倾斜的加热管可以保证金属气象不会进入管道，仅仅在坩埚中保持相平衡。

三通阀为变径三通阀3，变径三通管的另外两个接头，一个端头连接高精度真空计2，另一个端头通过管道与真空泵和扩散泵相连接。变径三通阀3与真空计2、真空泵连接时，可通过真空导管，并用硅胶圈和法兰4进行密封连接，法兰4可选用KF25～KF16。真空泵、扩散泵是串联的，优选地，真空泵通过不锈钢软管与扩散泵连接。在真空泵与变径三通阀3之间安装有真空阀门5，真空计2与电脑显示屏1电连接，能实时地读取并输出密闭系统内的压强。试验时，抽真空处理结束后关闭真空阀门5，坩埚、加热管、真空计2形成一个新的密闭系统，消除了金属达相平衡抽真空对压强测量的影响。

感应加热线圈7设置在加热管外周，对加热管呈包裹之势，感应加热线圈7与加热管的距离为5～20mm，能精确地将加热管的温度加热至指定温度。感应加热线圈7设置在靠近井式炉15的一端，感应加热线圈7与感应加热控制箱13电连接。为保证感应加热线圈7的稳定，设置支撑架8用于其安装，该支撑架8可采用高温耐火砖，起到绝缘和稳定装置的作用。试验时，加热管的使用，使得与坩埚相连的近端管路温度比坩埚温度高，从而保证了金属相平衡尽限于不锈钢坩埚9内，金属气相不会进入加热管内。冷却管12套设在加热管外壁上，二者紧密贴合，冷却管12位于三通阀与感应加热线圈7之间，冷却管12与循环冷水机6连接形成冷却回路，以确保真空计2不受高温的影响稳定运行，且起到保护管路的作用。

井式炉15内径300～350mm，高350～500mm，不锈钢坩埚9的尺寸内径10～100mm，高为20～200mm，壁厚为1～10mm，金属物料11的重量为1～100g，球形颗粒。待测金属的质量与不锈钢坩锅的尺寸满足金属达到相平衡的条件，即V_坩埚<V_气。金属蒸气的体积由理想气体状态方程PV＝nRT确定，其中P为初始系统压强，P→0，V为金属气体的体积，n为金属气体的物质的量，n＝m/M，m为质量，M为摩尔质量，R为气体常数(R≈8.314)，T为气体温度，得到理想状态下金属的体积为V＝mRT/PM，进而确定不锈钢坩锅的尺寸。加热管的尺寸设计为内径0.5～5mmm，壁厚为0.5～5mm，管长为100～300mm，较小的管道可以减小管道对真空计2对密闭体系压力测量的影响。冷却管12管长为150～500mm，足够的冷却管12道能有效地避免真空系统受温度的影响，也起到保护装置的作用。

用该测量装置进行金属饱和蒸气压测量的方法，具体步骤：

步骤1：称量待测金属球形颗粒物料m(1～100)g，将物料加入到不锈钢坩埚9内，通过无缝焊接技术和法兰4将整个装置连接为一个整体。

步骤2：将热电偶插到坩埚顶盖14测温位置。

步骤3：打开真空控制阀门，启动真空泵，将密闭系统的压强抽至1～5Pa，达到真空泵的真空极限。

步骤4：打开扩散泵，将体系压强抽至极限10^-3～10^-8Pa，待压强稳定后，关闭真空控制阀门。

步骤5：进行温度设定，首先对井式炉15进行温度设定，设定温度(27～1000℃)，加热时间30～180分钟，保温60～300分钟；其次进行加热管的感应加热装置温度设定，设定温度比井式炉15温度高50～100℃，加热功率大于井式炉15的加热功率，保温时间与井式炉15保温时间一致，目的是保证待测金属在坩锅内保持相平衡。

步骤6：启动冷却装置，冷却管12壁。

步骤7：启动井式炉15和感应加热装置。

步骤8：通过密闭体系压强测定装置，实时记录并读取压强，当压强不随时间变化，即坩埚内金属达相平衡，此时的压强即为金属的饱和蒸气压。

步骤9：导出真空计2记录的实验数据，得到在此温度下的金属饱和蒸气压P*。

步骤10：在步骤9完成的基础上，继续对井式炉15和感应加热装置进行温度设定，与上述的测量步骤一致，可进行间断式连续地测量金属在不同温度下的饱和蒸气压。

步骤11：实验测量结束后，关闭井式炉15和感应炉，待装置冷却到室温后，关闭冷却水管。

通过实验测量了在温度为350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃下重金属铅的饱和蒸气压，实验数据见表1：

由表1可以看出，本次实验测量了在温度范围350℃～700℃下金属铅的饱和蒸气压，及用Clausius-Clapeyron方程lgP*＝AT^-1+BlgT+CT+D计算的理论饱和蒸气压，及二者的偏差。计算的理论铅的饱和蒸气压之间的误差在10％以内，说明本装置的测量精度良好。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (7)

1.一种金属饱和蒸气压的测量装置，其特征在于，包括盛放金属物料的坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管，所述坩埚设置在井式炉中，且二者互不接触，并由保温石棉填充二者之间的空隙，所述加热管的第一端穿过井式炉与保温石棉伸入坩埚中，第二端通过三通阀与真空计、真空泵连接，扩散泵与真空泵串联在同一管路上，所述加热管的第一端斜向下穿过井式炉及保温石棉与坩埚连接，加热管的第一端与水平面的夹角为30°～60°，加热时，与坩埚相连的近端管路温度比坩埚温度高；所述感应加热线圈设置在加热管外周，且设置在靠近井式炉的一端，所述冷却管套设在加热管外壁上，且位于三通阀与感应加热线圈之间，所述冷却管与循环冷水机连接形成冷却回路；

试验时，金属物料加入不锈钢坩埚后，通过无缝焊接技术将坩埚顶盖和坩埚本体焊接成为整体结构，保证其密闭性，金属达到相平衡的条件：V_坩埚<V_气，测量温度在350-700℃下金属饱和蒸气压。

2.根据权利要求1所述的一种金属饱和蒸气压的测量装置，其特征在于：还包括测温仪，测温仪的热电偶设置在坩埚顶盖外壁上；所述坩埚为柱形不锈钢坩埚。

3.根据权利要求1所述的一种金属饱和蒸气压的测量装置，其特征在于：所述真空泵与三通阀之间安装有真空阀门，真空泵通过不锈钢软管与扩散泵连接，所述三通阀为变径三通阀。

4.根据权利要求1所述的一种金属饱和蒸气压的测量装置，其特征在于：所述井式炉与井式炉温控箱电连接，所述感应加热线圈与感应加热控制箱电连接，所述真空计与电脑显示屏电连接，所述感应加热线圈安装在支撑架上。

5.一种金属饱和蒸气压的测量方法，其特征在于，采用如权利要求1所述金属饱和蒸气压的测量装置，具体包括以下步骤：

步骤1，称量待测金属球形颗粒物料，将物料加入到坩埚内，将热电偶插到坩埚顶盖测温位置，尔后将测量装置各部件安装、连接好；

步骤2，打开真空控制阀门，启动真空泵，将密闭系统的压强抽至1～5Pa，达到真空泵的真空极限；

步骤3，打开扩散泵，将体系压强抽至极限10^-3～10^-8Pa，待压强稳定后，关闭真空控制阀门；

步骤4，进行温度设定，首先设定井式炉温度、加热时间、保温时长，再设定感应加热线圈的温度、加热时间、保温时长，感应加热线圈的温度比井式炉温度高50～100℃，加热功率大于井式炉的加热功率，保温时间与井式炉保温时间一致；

步骤5，启动循环冷水机，冷却加热管管壁；

步骤6，启动井式炉和感应加热线圈，开始加热；

步骤7，通过真空计及电脑显示屏实时记录并读取压强，当压强不随时间变化，即坩埚内金属达相平衡，此时的压强即为金属的饱和蒸气压。

6.根据权利要求5所述的一种金属饱和蒸气压的测量方法，其特征在于，还包括：

步骤8，导出真空计记录的实验数据，得到在此温度下的金属饱和蒸气压P*；

步骤9，在步骤8完成的基础上，继续对井式炉和感应加热线圈进行温度设定，与上述的测量步骤一致，可进行间断式连续地测量金属在不同温度下的饱和蒸气压；

步骤10，实验测量结束后，关闭井式炉和感应加热线圈，待装置冷却到室温后，关闭冷却水管。

7.根据权利要求5所述的一种金属饱和蒸气压的测量方法，其特征在于，所述步骤4中井式炉的设定温度为27～1000℃、加热时间为30～180分钟、保温时长为60～300分钟。