CN102095662B

CN102095662B - 单质硅测定方法及装置

Info

Publication number: CN102095662B
Application number: CN2010106112318A
Authority: CN
Inventors: 翟晓东; 杨义; 刘凤振
Original assignee: Acre Coking and Refractory Engineering Consulting Corp MCC
Current assignee: Acre Coking and Refractory Engineering Consulting Corp MCC
Priority date: 2010-12-29
Filing date: 2010-12-29
Publication date: 2012-05-09
Anticipated expiration: 2030-12-29
Also published as: CN102095662A

Abstract

本发明涉及一种单质硅测定方法及装置，该方法根据单质硅与稀碱溶液加热条件下生成氢气的性质，通过生成氢气的体积计算单质硅的含量；需要满足的条件是：反应的始态温度、压力与反应后终态的温度、压力相同。装置包括球形冷凝管、量气管、参比管、水准瓶、贮气瓶、水浴槽、锥形瓶，恒温装置，且在量气管的外部设有冷凝套，恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽依次通过连接管相连通构成循环冷凝系统。该方法及装置可有效提高单质硅的测定准确度，并且可以用于测定不同含量的单质硅，扩大了测定范围。

Description

单质硅测定方法及装置

技术领域

本发明涉及一种单质硅测定方法及装置。

背景技术

工业硅粉在许多复合耐火材料中作为添加剂经常使用，但现有的检测工业硅粉的国家标准方法，只适用于单质硅含量高于99.6％的块状产品，而耐火材料常用的品位在95％，有时工业硅还与其他材料混合在一起，尤其是当工业硅中混入其它硅质材料(如：石英砂)时，如采用现有的国标分析方法，将导致检验结果出现严重错误，根本无法准确的检测出样品中单质硅的准确含量。倘若利用单质硅与稀碱溶液加热条件下生成氢气的性质，通过计算氢气的体积从而计算出单质硅的含量，则可以较为准确的测定出单质硅的含量。但此法具有一定的缺陷。由于气体的体积受温度影响很大，所以通常要求反应前后整个装置的温度一致，若不一致需要利用气体体积方程进行校正，此过程需要准确量得反应装置的有效体积，但是准确量得有效体积比较复杂，如果能保证反应前后整个装置的温度一致，则不需要进行体积校正了，就可以保证较为准确的测定出单质硅的含量。

发明内容

本发明目的是提供一种单质硅测定方法及装置，该装置可以保证反应前后温度一致，并可准确测定不同含量的单质硅。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种单质硅测定方法，该方法根据单质硅与稀碱溶液加热条件下生成氢气的性质，通过生成氢气的体积计算单质硅的含量；需要满足的条件是：反应的始态温度、压力与反应后终态的温度、压力相同。

单质硅测定方法的具体步骤如下：

1)称取适量待测样品，将待测样品放入盛有氢氧化钠溶液的锥形瓶中，接上球形冷凝管，将三通活塞调至与大气相通位置，将量气管中的液面高度调到零点处，开启恒温装置；

2)待恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽中的温度恒定时，记下水浴槽中的温度T₁，再次调整量气管中的液面高度到零点处，将三通活塞调至锥形瓶与量气管相通位置，撤掉水浴槽，将冷凝套的出水连接管改接到恒温装置上；

3)在锥形瓶下放电炉低温加热并保持微沸，同时降低水准瓶保持量气管与水准瓶的液面高度差在45mm-55mm以内，待贮气瓶内的液面不再下降，反应40-60min停止加热；反应生成的氢气进入量气管中；

4)反应结束后再次开启上面所述的循环冷凝系统，待恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽内温度达到始态温度T₁时，通过量气管中氢气的体积读数计算出待测物质单质硅的含量。

将待测样品放入盛有氢氧化钠溶液的锥形瓶之前，对待测样品进行去除干扰物处理；具体方法是将待测样品放入一容器中，加入盐酸至无气泡冒出即可。

为避免单质硅与氢氧化钠溶液在低温条件下反应生成少量氢气，影响单质硅含量的准确测量，采用柱形称样器，在反应始态调恒温前使单质硅待测样品与锥形瓶中的氢氧化钠溶液隔离。

实现所述方法的单质硅测定装置，包括球形冷凝管、量气管、参比管、水准瓶、贮气瓶、水浴槽、锥形瓶、恒温装置，在量气管的外部设有冷凝套，恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽依次通过连接管相连通构成循环冷凝系统。

该装置还设有辅助读数的水平仪，设置在量气管与参比管之间。

所述的冷凝套上端为开口结构，冷凝套通过入口连接管与球形冷凝管相通，冷凝套通过出口连接管与水浴槽相连通。

所述的冷凝套与量气管为可拆卸结构。

所述的恒温装置可为装有冰水混合物的带有出水口的水槽，或者为循环水冷泵，或者为恒温水浴槽。

该装置还包括可以避免在恒温装置开启前单质硅与氢氧化钠溶液反应的柱形称样器，柱形称样器放置于锥形瓶中。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明在原有的低含量单质硅测定装置(图5)基础上增加了一个恒温装置，在量气管外部设置了冷凝套，可以保证反应前后整个装置温度一致，计算时不需要体积校正，提高了单质硅测定的准确度，并且仪器经过改造后可以用于测定不同含量的单质硅，从而扩大了测定范围。

2)该方法使用柱形称样器可以避免装置恒温前单质硅与氢氧化钠溶液在低温条件下生成少量氢气而导致结果出现严重偏离，对于低含量和高含量单质硅的测定均具有较高的准确性，高含量测定误差低于0.5％，低含量单质硅测定误差低于0.3％，测定范围广。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是水平仪的结构图；

图3是柱形称样器的结构图；

图4是三通活塞的结构示意图；

图5是现有技术的结构示意图。

图中：1-恒温装置 2-球形冷凝管 3-冷凝套 4-量气管 5-固定夹 6-三通活塞 7-参比管 8-水准瓶 9-贮气瓶 10-水浴槽 11-锥形瓶 12-水平仪 13-冷凝套入口连接管14-冷凝套出口连接管 15-柱形称样器

具体实施方式

一种单质硅测定方法，该方法利用单质硅与稀碱溶液加热条件下生成氢气的性质，根据生成氢气的体积计算单质硅的含量；需要满足的条件是：反应的始态温度、压力与反应后终态的温度、压力相同。

见图1-图4，单质硅测定装置，包括恒温装置1、球形冷凝管2、冷凝套3、量气管4、参比管7、水准瓶8、贮气瓶9、水浴槽10、锥形瓶11、水平仪12，冷凝套3与量气管4通过固定夹5安装固定，并且量气管4可通过上下两端设置的活塞拆卸，可根据需要随意更换不同量程的量气管，以实现多量程的测量。恒温装置1、球形冷凝管2、冷凝套3、水浴槽10依次通过连接管相连通构成循环冷凝系统，可保证反应前后系统温度恒定。该装置还设有辅助读数的水平仪12(图2)，在读数时设置在量气管4与参比管7之间。冷凝套3上端为开口结构，冷凝套3通过入口连接管13与球形冷凝管2相连通，通过出口连接管14与水浴槽10相连通。

恒温装置可为装有冰水混合物的带有出水口的水槽，或者为循环水冷泵，或者为恒温水浴槽，可根据实验室条件灵活调整。

单质硅测定方法的具体步骤如下：

1)称取适量待测样品，将待测样品放于高5cm的柱形称样器15中，加入10ml的体积百分比1/2的盐酸水溶液于柱形称样器15内，并将柱形称样器15置于沸水浴上加热至无气泡冒出，除去对于单质硅测量有干扰的物质如铝、铁等；然后将柱形称样器移出水浴槽10，冷却至室温后，再放入水浴槽；使柱形称样器15内的待测样品与锥形瓶11内的氢氧化钠溶液不接触；本发明使用柱形称样器可以避免在恒温装置开启前单质硅与氢氧化钠溶液在低温条件下反应生成少量氢气，从而导致结果出现严重偏离；

2)将柱形称样器15放入盛有60ml的200g/L的氢氧化钠溶液的锥形瓶11中，接上球形冷凝管2，检验整个装置的气密性。将三通活塞6调至与大气相通位置，将量气管4中的液面高度调到零点处，开启恒温装置；

3)待恒温装置1、球形冷凝管2、冷凝套3、水浴槽10中的温度恒定时，记下水浴槽10中的温度T₁，再次调整量气管4中的液面高度到零点处，将三通活塞6调至锥形瓶11与量气管4相通位置，撤掉水浴槽10，晃动锥形瓶11使柱形称样器15中的样品与反应液接触，将冷凝套3的出水连接管14改接到恒温装置上；

4)在锥形瓶11下放电炉低温加热并保持微沸，同时降低水准瓶8保持量气管4与水准瓶8的液面高度差在50mm以内，待贮气瓶9内的液面不再下降，大约反应40-60min左右停止加热；反应生成的氢气进入量气管4中；

5)反应结束后再次开启上面所述的循环冷凝系统，待恒温装置1、球形冷凝管2、冷凝套3、水浴槽10内温度一致达到恒定时，通过量气管4中氢气的体积读数计算出待测物质单质硅的含量。

本发明方法采用恒温装置1、球形冷凝管2、冷凝套3、水浴槽10形成的循环冷凝系统，保证了反应始态和终态温度及压力一致，减少了体积修正这一步骤，具有计算方便这一特点。另外，此方法使用柱形称样器可以避免单质硅与氢氧化钠溶液在低温条件下生成少量氢气而导致结果出现严重偏离，对于低含量和高含量单质硅的测定均具有较高的准确性，高含量测定误差低于0.5％，低含量单质硅测定误差低于0.3％，测定范围广。

Claims

1.一种单质硅测定方法，其特征在于，该方法根据单质硅与稀碱溶液加热条件下生成氢气的性质，通过生成氢气的体积计算单质硅的含量；需要满足的条件是：反应的始态温度、压力与反应后终态的温度、压力相同。

2.根据权利要求1所述的单质硅测定方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：

1)单质硅测定装置，包括球形冷凝管、量气管、参比管、水准瓶、贮气瓶、水浴槽、锥形瓶、恒温装置，在量气管的外部设有冷凝套，所述的冷凝套上端为开口结构，冷凝套通过入口连接管与球形冷凝管相通，冷凝套通过出口连接管与水浴槽相连通，冷凝套与量气管通过固定夹安装固定，恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽依次通过连接管相连通构成循环冷凝系统；

2)称取适量待测样品，将待测样品放入盛有氢氧化钠溶液的锥形瓶中，接上球形冷凝管，将三通活塞调至与大气相通位置，将量气管中的液面高度调到零点处，开启恒温装置；

3)待恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽中的温度恒定时，记下水浴槽中的温度T₁，再次调整量气管中的液面高度到零点处，将三通活塞调至锥形瓶与量气管相通位置，撤掉水浴槽，将冷凝套的出水连接管改接到恒温装置上；

4)在锥形瓶下放电炉低温加热并保持微沸，同时降低水准瓶保持量气管与水准瓶的液面高度差在45mm-55mm以内，待贮气瓶内的液面不再下降，反应40-60min停止加热；反应生成的氢气进入量气管中；

5)反应结束后再次开启上面所述的循环冷凝系统，待恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽内温度达到始态温度T₁时，通过量气管中氢气的体积读数计算出待测物质单质硅的含量。

3.根据权利要求2所述的单质硅测定方法，其特征在于，将待测样品放入盛有氢氧化钠溶液的锥形瓶之前，对待测样品进行去除干扰物处理；具体方法是将待测样品放入一容器中，加入盐酸至无气泡冒出即可。

4.根据权利要求2所述的单质硅测定方法，其特征在于，为避免单质硅与氢氧化钠溶液在低温条件下反应生成少量氢气，影响单质硅含量的准确测量，采用柱形称样器，在反应始态调恒温前使单质硅待测样品与锥形瓶中的氢氧化钠溶液隔离。

5.实现权利要求1或2所述方法的单质硅测定装置，其特征在于，包括球形冷凝管、量气管、参比管、水准瓶、贮气瓶、水浴槽、锥形瓶、恒温装置，在量气管的外部设有冷凝套，所述的冷凝套上端为开口结构，冷凝套通过入口连接管与球形冷凝管相通，冷凝套通过出口连接管与水浴槽相连通，冷凝套与量气管通过固定夹安装固定，恒温装置、球形冷凝管、冷凝套、水浴槽依次通过连接管相连通构成循环冷凝系统。

6.根据权利要求5所述的单质硅测定装置，其特征在于，该装置还设有辅助读数的水平仪，设置在量气管与参比管之间。

7.根据权利要求5所述的单质硅测定装置，其特征在于，所述的冷凝套与量气管为可拆卸结构。

8.根据权利要求5所述的单质硅测定装置，其特征在于，所述的恒温装置可为装有冰水混合物的带有出水口的水槽，或者为循环水冷泵，或者为恒温水浴槽。

9.根据权利要求5所述的单质硅测定装置，其特征在于，该装置还包括可以避免在恒温装置开启前单质硅与氢氧化钠溶液反应的柱形称样器，柱形称样器放置于锥形瓶中。