CN103808629A - 一种热镀锌灰中金属锌的物相分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热镀锌灰中金属锌的物相分析方法，将1g粉碎至40目的热镀锌灰加水润湿，逐滴滴加10-20wt%氢氧化钠溶液至反应结束，计算收集氢气的体积X1；将1g工业纯锌粉按上述步骤操作后收集氢气的体积X2与热镀锌灰收集氢气的体积X1进行比对，即可得出热镀锌灰中金属锌的含量。本发明的热镀锌灰中金属锌的物相分析方法操作简单，分析时间紧凑，可在常温下实现，对各种热镀锌灰适应性强，可以根据纯金属锌粉反应获得的氢气的体积与热镀锌灰中金属锌反应获得的氢气的体积直接比对，推算出热镀锌灰中金属锌的含量，结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明属于实验测试和二次资源利用领域的相关样品分析测试技术，具体涉及热镀锌部件过程中所产生的副产物热镀锌灰中金属锌的物相测定方法。
背景技术
改革开放以来，中国锌工业取得了长足发展，已成为世界锌工业大国，形成了从锌矿或含锌多金属矿、电解锌、金属锌加工、锌合金研发为一体的比较完备的工业体系。目前我国已成为世界电解锌第一生产国，其用量仅次于铜、铝。锌广泛应用于镀锌、合金锌、轻工业用锌、氧化锌、立德粉、精密铸件，另外用于医药、陶瓷、防腐等多方面。
在各种应用中，镀锌的用量约占锌用量的50%，而热镀锌的用量又多于电镀锌。热镀锌工艺与电镀锌工艺相比，更适合于大型部件的镀锌，而且不受部件形状的限制，镀锌层质量也易保持高水准。
在热镀锌过程中，熔融的金属锌不可避免的要与空气接触，从而在热镀锌过程中要产生大量的废渣，即热镀锌灰，而热镀锌灰中除了氧化锌外，更多的是呈细颗粒状的金属锌，其含锌量高达65-80%左右，是重要的二次锌资源原料。另外热镀锌灰中金属锌的含量也是调整热镀锌工艺条件的一项指标。热镀锌灰在进行电热还原法时金属锌含量的多少影响还原剂的用量，因此金属锌含量也是需了解的一项指标。目前，未见有有关热镀锌灰中金属锌的物相分析的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热镀锌灰中金属锌的物相分析测试方法，不受热镀锌灰中所含的少量金属铁等杂质的影响，可以准确评价热镀锌灰中金属锌的含量进而对热镀锌工艺指标作出正确评价，对热镀锌灰热还原法再生锌时还原剂用量最佳数据的给出有参考作用，从而避免锌的损失。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种热镀锌灰中金属锌的物相分析方法，包括以下步骤：
1）将除杂后的热镀锌灰粉碎至40目，准确称取粉碎后的热镀锌灰1g于反应器中，加水润湿；
2）将反应器用固定装置固定于铁架台上，反应器用双孔橡胶塞塞紧，双孔橡胶塞的一个孔里固定滴液漏斗，另一个孔里固定导气管，导气管的另一端与集气装置连接，集气装置口朝下置于水槽中，集气装置与水槽中均装满水，水槽一侧有溢流口，溢流口下方接有收集装置。
3）用滴液漏斗向反应器中逐滴滴加10-20wt%的氢氧化钠溶液，至反应器中无气泡产生时停止滴加，记录所用氢氧化钠溶液的体积，用向下排水法收集产生的气体，并记录收集装置中气体排出水的体积，气体排出水的体积减去氢氧化钠溶液的体积即为生成氢气的体积；
4）将1g工业纯锌粉加入反应器中，加水润湿，重复步骤2）和3）得到纯锌粉产生的氢气的体积，以计算热镀锌灰中金属锌的含量。
由于矫正气温所造成的氢气密度的变化较困难，在同样条件下称取1克工业纯锌粉加入本实验装置试管中，在漏斗中加入足够多的氢氧化钠溶液，通过开关控制氢氧化钠溶液的流速，从而控制氢气生成的速度，待反应完毕后，量取生成的氢气的体积X2；同样称取1克热镀锌灰，完成上述操作，获取氢气的体积为X1，则热镀锌灰中金属锌的含量为X1/X2×100%。
当热镀锌灰中金属锌含量较少时，可以增加热镀锌灰的称样量。将热镀锌灰与氢氧化钠溶液反应所得氢气在较短的时间内进行收集，通过所得氢气的体积，就可推算出热镀锌灰中金属锌的含量。此发明相对来说方法较简单，操作人员不需要丰富的化学知识，经简单培训即可进行试验，操作更容易进行。
为减少氢气在水中的溶解，在集气装置与水槽中的水中溶解一定量的盐。
本发明具有以下有益效果：本发明的热镀锌灰中金属锌的物相分析方法操作简单，分析时间紧凑，可在常温下实现，对各种热镀锌灰适应性强，可以根据纯金属锌粉反应获得的氢气的体积与热镀锌灰中金属锌反应获得的氢气的体积直接比对，推算出热镀锌灰中金属锌的含量，结果准确可靠。
附图说明
图1是本发明热镀锌灰中金属锌物相分析使用装置示意图。
图中，1、铁架台，2、滴液漏斗，3、双孔橡胶塞，4、反应器，5、固定装置，6、导气管，7、集气装置，8、水槽，9、收集装置。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
本发明热镀锌灰中金属锌物相分析所使用的装置如图1所示。将反应器用固定装置固定于铁架台上，反应器用双孔橡胶塞塞紧，双孔橡胶塞的一个孔里固定滴液漏斗，另一个孔里固定导气管，导气管的另一端与集气装置连接，集气装置口朝下置于水槽中，集气装置与水槽中均装满水，水槽一侧有溢流口，溢流口下方接有收集装置。
取某厂热镀锌灰1000克，先将其在碎样机上破碎，使其全部通过40目筛。将粉碎后的热镀锌灰称取1克加入反应器中，加入少许水润湿，按图1将装置连接好，在滴液漏斗中加入足量的20wt%氢氧化钠溶液，反应式为Zn+2NaOH=Na2ZnO2+H2↑，通过控制氢氧化钠溶液的滴定速度，使产生的氢气通过导气管徐徐进入集气装置中，同时氢气排出的水滴入收集装置中。
反应完毕后，通过量取氢气排出的水的体积减去参加反应的氢氧化钠溶液的体积而获得生成氢气的体积为243.3ml，记为X1。
按上述步骤将1克工业纯锌粉加入试管中，完成上述实验过程，获得反应生成的氢气的体积为346.6ml，记为X2。
由此计算出热镀锌灰中金属锌的含量为X1/X2*100%=243.3/346.6*100%=72.28%。
Claims (2)
1.一种热镀锌灰中金属锌的物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将除杂后的热镀锌灰粉碎至40目，准确称取粉碎后的热镀锌灰1g于反应器中，加水润湿；
2）将反应器用固定装置固定于铁架台上，反应器用双孔橡胶塞塞紧，双孔橡胶塞的一个孔里固定滴液漏斗，另一个孔里固定导气管，导气管的另一端与集气装置连接，集气装置口朝下置于水槽中，集气装置与水槽中均装满水，水槽一侧有溢流口，溢流口下方接有收集装置。
3）用滴液漏斗向反应器中逐滴滴加10-20wt%的氢氧化钠溶液，至反应器中无气泡产生时停止滴加，记录所用氢氧化钠溶液的体积，用向下排水法收集产生的气体，并记录收集装置中气体排出水的体积，由此计算出产生的氢气的体积；
4）将1g工业纯锌粉加入反应器中，加水润湿，重复步骤2）和3）得到纯锌粉产生的氢气的体积，以计算热镀锌灰中金属锌的含量。
2.根据权利要求1所述的热镀锌灰中金属锌的物相分析方法，其特征在于，所述步骤1中的反应器为试管，所述步骤2）中的集气装置为烧杯。
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