CN108490110A - 一种快速准确测定高含氢硅油含氢量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种适用于工厂的快速准确测定高含氢硅油含氢量的方法，其原理是利用含氢硅油中的Si‑H键与氢氧化钾溶液反应生产氢气，通过准确测定所产生的气体体积数，再折算成每克产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油（标样）的每克体积数比对，从而快速判定测定样品含氢量。该方法操作简单，检测结果可靠。该方法简单方便易操作，结果准确，可广泛应用于有机硅生产企业的含氢硅油含氢量的测定。
Description
技术领域
本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种快速准确测定高含氢硅油中含氢量的方法。
背景技术
高含氢硅油中的含氢量(活泼基团氢的质量分数)是一个非常重要的技术指标，直接影响以其为原料生产有机硅产品的性能。
目前含氢硅油中含氢量测定主要有红外光谱法、H-NMR法及化学法。红外光谱法是利用含氢硅油中的Si-H键在2150cm-1左右的吸收，利用四氯化碳作为溶剂，测定其吸光度，根据校正曲线求样品的含氢量。H-NMR法是以氘代氯仿(CCl3D)为溶剂，二氧六环为内标，测定含氢硅油的含氢量。以上两种方法操作复杂，需要高额的测定仪器，不适合用于一般含氢硅油生产企业的日常含氢硅油含氢量的检测。化学法主要有两种，一种是利用Si-H与溴在酸性条件下反应生产溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，操作相对简单，适用性广，检测结果准确，但是溴、碘以及氯化汞-乙酸溶液毒性污染都比较大。另一种化学法(又称为碱解法)测定含氢量是通过龙氏氮素测定仪利用含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，由量气管读出所放出氢气的体积，在由气态方程式(式1)计算出含氢量，此法操作简便，但由于测定因数较多且需要辅助仪器，并不能满足普通生产企业日常快速简便测定的需要。
V:产生的气体体积数，mL；p：测定时大气压；kPa；t：测定时温度，℃；
F：碱液在温度t时的蒸汽压，kPa；m：试样质量，g
由上式可以看出，要想计算出样品氢含量，不仅需要知道样品质量，以及测量的气体体积，还需要环境温度、压力以及碱液在测定温度下的蒸汽压等相关参数，适用于实验室测定。但对一般企业生产车间以及普通工人而言，不具备操作上的实际可行性。
发明内容
本发明的目的在于为含氢硅油生产企业提供一种快速准确测定高含氢硅油中含氢量的方法。
本发明提出的快速准确测定高含氢硅油中含氢量的方法，是在碱解法的基础上加以简化改进，利用含氢硅油中的Si-H键与碱性溶液反应生产氢气这一原理(式1)，通过准确测定所产生的气体体积数，再折算成每克产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油(标样)的每克体积数比对，从而快速判定测定样品含氢量。
具体步骤如下：先称取0.5～1.0g高含氢硅油标准品置入250mL单口反应瓶中，再量取60～80mL质量分数为30～40％的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中，采用碱解法收集氢气，实验装置如图1所示，注意密封；开动磁力搅拌器，将恒压滴液漏斗中的氢氧化钾溶液匀速滴加到单口烧瓶中，通过排水法收集生产的氢气；当液体澄清，气体体积读数不再变化时(大约5分钟)，记录产生的氢气体积数，并换算成每克样品释放的氢气体积，测量三次取平均值VA；再通过同样的步骤测定待测样品产生的氢气体积数VB；在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为将其带入公式(5)。即可计算待测样品氢含量。
其中A为已知氢含量的标准品，B为待测样品，在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为
由式(3)除以式(2)可得：
由于含氢硅油在测定过程中间隔时间相对较短，可认为pA＝pB,，式(4)可简化为式(5):
由此，通过测定已知氢含量的标准品以及待测样品与碱液反应产生的氢气体积。
本发明的有益效果在于：该方法操作简单，检测结果可靠。该方法简单方便易操作，结果准确，可广泛应用于有机硅生产企业的含氢硅油含氢量的测定。
附图说明
图1测定含氢硅油含氢量的实验室装置图。
图2试样的称样量对检测结果的影响。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
以浙江恒业成有机硅有限公司生产的含氢硅油(含氢量1.59％)为标样。称取标样0.5021g置于250mL单口反应瓶中，再量取60mL质量分数为30％的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中，按图1连接好实验装置，注意密封。开动磁力搅拌器，将恒压滴液漏斗中的液体匀速滴加到单口烧瓶中。反应结束，共收集氢气体积数为167mL。再重复测试标样两次，分别收集氢气体积数为176mL和174mL。
以浙江创基有机硅材料有限公司生产的含氢硅油为标样。称取待测样品0.5021g置于250mL单口反应瓶中，再量取60mL质量分数为30％的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中，按图1连接好实验装置，注意密封。开动磁力搅拌器，将恒压滴液漏斗中的液体匀速滴加到单口烧瓶中。反应结束，共收集氢气体积数为183mL。再重复测试待测样品两次，分别收集氢气体积数为164mL和176mL。最后得到如下数据：
表1标准样品和测试样品的高含氢硅油中含氢量的测定
将得到的数据带入公式(2)，计算得到待测样品含氢量为1.58。该计算结果与待测样品经化学法测定的检测数据一致。图1是测定含氢硅油含氢量的实验室装置图，图2是试样的称样量对检测结果的影响。
实施例2
与实施例1相比，将氢氧化钾溶液用量变为40％，其他条件保持不变。
实施例3
与实施例1相比，将氢氧化钾溶液质量分数变为80mL，其他条件保持不变。
实施例4
与实施例1相比，将含氢硅油标样及采样样品的称取量变为0.6000g，其他条件保持不变。
实施例2-4测定的待测样品含氢量分别为：1.58，1.58和1.59，待测样品的含氢量的平均值为：1.583，相对标准偏差：0.36％，符合要求。
Claims (1)
1.一种快速准确测定高含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于具体步骤如下：先称取0.5～1.0g高含氢硅油标准品置入250mL单口反应瓶中，再量取60～80mL质量分数为30～40％的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中，采用碱解法收集氢气，注意密封；开动磁力搅拌器，将恒压滴液漏斗中的氢氧化钾溶液匀速滴加到单口烧瓶中，通过排水法收集生产的氢气；当液体澄清，气体体积读数不再变化时(大约5分钟)，记录产生的氢气体积数，并换算成每克样品释放的氢气体积，测量三次取平均值VA；再通过同样的步骤测定待测样品产生的氢气体积数VB；在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为将其带入公式(5)；即可计算待测样品氢含量；
其中A为已知氢含量的标准品，B为待测样品，在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为
由式(3)除以式(2)可得：
由于含氢硅油在测定过程中间隔时间相对较短，可认为pA＝pB,，式(4)可简化为式(5):
由此，通过测定已知氢含量的标准品以及待测样品与碱液反应产生的氢气体积。
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