CN101995445A - 有机肥料中氮的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种有机肥料中氮的检测方法，吸取样品待测液10mL，用NC-2型快速定氮仪测定氮的含量；用水蒸气加热的方法，在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来；当吸收液吸收氨呈碱性后，混合指示剂由紫红色变蓝绿色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，维持溶液为紫红色，同时做空白试验。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料氮的含量，达到指导生产的要求。
Description
(一)、技术领域本发明涉及一种有机肥料中氮的检测方法。
(二)、背景技术有机肥料中氮含量的测定，按行业标准NY525-2002的要求，采用全量蒸馏滴定法。对普通复混肥料厂来说，现有方法测氮的时间过长，使用不够方便。
(三)、发明内容本发明所要解决的技术问题是，提供一种有机肥料中氮的检测方法，实现氮的快速测定。
本发明所采用的技术方案如下：
一种有机肥料中氮的检测方法，其特征在于：吸取样品待测液10mL，用NC-2型快速定氮仪测定氮的含量；用水蒸气加热的方法，在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来；当吸收液吸收氨呈碱性后，混合指示剂由紫红色变蓝绿色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，维持溶液为紫红色，同时做空白试验；样品氮含量以氮(N)的质量分数表示，按下式计算：
W(N)＝C(V2-V1)×0.101401/m×10/100
式中：
C-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1-空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V2-测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
m-试样的质量，g；
0.101401-氮的摩尔质量，M(N)＝0.101401g/mol。
本发明的积极效果在于：测氮用NC-2型快速定氮仪，在10min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程，具有快速、准确的特点。此方法用于生产实践，与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料氮的含量，达到指导生产的要求。
(四)、具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
方法原理
有机肥料在硫酸溶液中加热，滴加过氧化氢溶液，使有机质迅速消化，制备氮、磷、钾的待测液，然后用NC-2型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
仪器与试剂
盐酸标准溶液0.1025mol/L；混合指标剂：称取溴甲酚绿015g和甲基红0.11g溶于100ml乙醇中，用氢氧化钠溶液(约0.11mol/L)和盐酸溶液(约0.11mol/L)调至紫红色(pH约为4.15)；中性硼酸：20g/L加入混合指示剂，用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液；四苯硼酸钠洗液：用10倍水稀释1倍四苯硼酸钠溶液。
分析步骤
1、样品待测液的制备
称取21.5000g样品于250ml三角瓶中，加入15ml浓硫酸，盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟，样品消化成黑色糊状后停止加热，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸满过氧化氢，慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止，继续盖上小漏斗重复上述操作，使有机质完全分解，停止加入过氧化氢，继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15～20min，冷却，加水至75ml左右，再冷却，将溶液移入100ml容量瓶，定容混匀。将溶液全部干过滤，滤液留作测氮、磷、钾用。
2、氮的测定
吸取样品待测液10mL，用NC-2型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮，在10min内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程，且接着进行第二个样品的测定不用更换器具，是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法，在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来，不需使用冷凝管流水冷却，用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后，混合指示剂由紫红色变蓝绿色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，维持溶液为紫红色，同时做空白试验。样品氮含量以氮(N)的质量分数表示，按下式计算：
W(N)＝C(V2-V1)×0.101401/m×10/100
式中：
C-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1-空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V2-测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
m-试样的质量，g；
0.101401-氮的摩尔质量，M(N)＝0.101401g/mol。
3、结果与讨论
样品待测液的制备
本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾，相对仪器分析方法来说，称取样品的量较大，其准确度较高，因为有机肥料的均匀性较差，称取样品量小，测定结果的重现性就会差些。同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾，具有方便、快速的优点。
关于氮的蒸馏、吸收、滴定
NC-2型快速定氮装置，目前已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮，它集蒸馏、吸收、滴定于一体，不用冷凝管(即不用冷却水)，操作方便、快速、准确，在10min内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
分析结果对比
本法已多次用于生产实践，其分析结果准确、可靠，适用于复混肥料厂指导配方生产，与行业标准分析方法分析结果对比，测定偏差符合要求。
Claims (1)
1.一种有机肥料中氮的检测方法，其特征在于：吸取样品待测液10mL，用NC-2型快速定氮仪测定氮的含量；用水蒸气加热的方法，在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来；当吸收液吸收氨呈碱性后，混合指示剂由紫红色变蓝绿色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，维持溶液为紫红色，同时做空白试验；样品氮含量以氮(N)的质量分数表示，按下式计算：
W(N)＝C(V2-V1)×0.101401/m×10/100
式中：
C-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1-空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V2-测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
m-试样的质量，g；
0.101401-氮的摩尔质量，M(N)＝0.101401g/mol。
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