CN105675799A - 混合肥料中氮含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混合肥料中氮含量的测定方法，旨在提供一种减少了试剂的消耗，降低了实验成本的混合肥料中氮含量的测定方法；还方法依次包括依次包括下述步骤：1)样品处理；2)蒸馏；3)计算；属于化学检测技术领域。
Description
技术领域
本发明公开了；属于化学检测技术领域。
背景技术
氮是合成蛋白质、核酸和叶绿素的重要元素，氮肥充足会使植物枝繁叶茂、果实硕大。缺少氮元素，会使植物生长发育迟缓或停滞，光合作用减慢等。外观表现为植株矮小，瘦弱，叶片发黄，严重时叶脉为棕色。
植物根系可以吸收铵态氮和硝态氮。作物种类不同，吸收铵态氮和硝态氮的比例不同。水稻以吸收铵态氮为主。在温暖、湿润、通气良好的土壤上，旱地作物主要吸收硝态氮。旱地作物在幼苗期大多吸收铵态氮，而生育期以吸收硝态氮为主。但在温度过高过低、土壤湿度过大过小、通气不良、使用硝化抑制剂阻断铵态氮转化为硝态氮的情况下，旱地作物被迫吸收利用铵态氮。植物吸收硝酸盐为主动吸收，受载体作用的控制，要有H+泵ATP酶参与。铵态氮的吸收机制还不太清楚。根系吸收的氮通过蒸腾作用由木质部输送到地上部器官。植物吸收的铵态氮绝大部分在根系中同化为氨基酸，并以氨基酸、酰胺形式向上运输。植物吸收的硝态氮以硝酸根形式、或在根系中同化为氨基酸再向上运输。韧皮部运输的含氮化合物主要是氨基酸。植物吸收的硝酸盐在植物根或叶细胞中利用光合作用提供的能量或利用糖酵解和三羧酸循环过程提供的能量还原为亚硝态氮，继而还原为氨，这一过程称为硝酸盐还原作用。氨在植株体内参与各种代谢物质的生成。硝态氮进入植物体后形成氨基酸。氨基酸构成蛋白质。蛋白质是构成细胞原生质的重要成分。所以氮肥的含量对植物非常的重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少了试剂的消耗，降低了实验成本的混合肥料中氮含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
3)计算；属于化学检测技术领域。
一种混合肥料中氮含量的测定方法，依次包括下述步骤：
1)样品处理
称取0.5g制备好的样品，装入250ml的定氮烧瓶中，再加入蒸馏水35ml，放置30分钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，再加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分钟，加热沸腾并且在泛起泡沫后1min，再将定氮烧瓶冷却到室温，加入混合催化剂3g后，再慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟，进行计时在60min之后才能够停止加热，再将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用；
2)蒸馏
用吸管吸取100.00ml好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，向接收瓶内加入20ml的2％硼酸溶液以及4-5滴混合指示剂，再加入20mL的40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流尽的时候加入20-30ml蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水时立即关闭活塞；开通冷却水，同时打开电炉，蒸馏出150ml馏出液以后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结束蒸馏；取下接收瓶，用0.1mol/L的硫酸或0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点，同时要做空白实验；在此，如果蒸馏装置出现漏气，或接收液面过低，导致吸收不完全也会出现结果偏小；
3)计算
X(％)＝(V2-V1)C*0.01401*100/(m)；
式中：c为测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
V1为测定时，使用氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升；
V2为空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升；0.01401为氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔；
m为试样质量的数值，单位为克。
进一步的，上述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，所述的混合催化剂是将硫酸钾和无水硫酸铜按照质量比1：12混合，然后进行研磨制得。
进一步的，上述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，其特征在于，所述的甲基红溴甲酚绿指示剂是将0.099g溴甲酚绿和0.066g的甲基红在研钵中先加入的95％乙醇溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95％的乙醇溶液定容到100毫升。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案进行反复的实验可以证明，从检验时崔化剂的配比，消化的时间，冲洗容器，定量装载，加热过程，吸收液的多少等，都可能使得检出结果出现偏差。采用GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》，这个方法有很多优点，比如说有误差小和准确度高的特点，稳定性好，检出结果的重复试验操作性强，在检验中如果发生错误的话，可以用剩下的一些样品进行其他的实验，不仅能够提高效率而且还增加了容错性，这种方法还减少了试剂的消耗，而且还降低了实验成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
1、混合肥料中测定氮含量实验的准备过程
所用的试剂和仪器均按照GB/T8572-2001的配备。
所用的蒸馏水或者相当纯度的水；
铬粉的细度需要小于250μm；
分析纯氢氧化钠溶液浓度为40％；
硫酸标准溶液浓度为0.1mol/L，
所述的甲基红溴甲酚绿指示剂是将0.099g溴甲酚绿和0.066g的甲基红在研钵中先，加入少量的95％乙醇(分析纯)溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95％的乙醇溶液定容到100毫升，最后再储存在指示剂试剂的瓶中。然后还需要2％的浓度的分析纯溶液。
2、混合肥料中测定氮含量实验步骤
1)样品处理
在进行样品的处理时，将样品按照GB8571的方法进行，而对于未知组分的样品，可以先称取0.5g制备好的样品，将这些样品全部都装在250ml的定氮烧瓶中，在里面加入蒸馏水35ml，定氮烧瓶放置30分钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，并且保证硝酸盐能够完全溶解，然后在通风厨中加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分钟左右；然后将定氮烧瓶放入通风厨中的可调电炉上，进行加热实验，在加热中沸腾并且在泛起泡沫后1min，再将定氮烧瓶冷却到室温，等到定氮烧瓶冷却到室温后，加入混合催化剂3g后再慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次将定氮烧瓶放在可调电炉上，进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟，进行计时，大约在60min之后才能够停止加热。注意一定要使得消化液变得天篮色透亮才算消化完全。将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液也要全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用。注意，在消化液在转移到容量瓶时，一定要分多次少量水进行清洗定氮瓶，确保消化液全部转移完全。样品加入崔化剂和酸进行消化，出来的是高浓度的液体，冲洗转入定量瓶，冲洗不干净，导致结果偏小，水冲多了定量瓶会过量装载，冲洗液溢出来后结果也会偏小。
2)蒸馏
用吸管吸取100.00ml好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，放入防暴沸物，将蒸馏烧瓶按标准方法连接在蒸馏装置上。向接收瓶内加入20m的l2％硼酸溶液以及4-5滴混合指示剂，将接受器连接在蒸馏装置上。在蒸馏装置上的滴液漏斗中加入20mL的40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流尽的时候加入20-30ml蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水时立即关闭活塞。开通冷却水，同时打开电炉，当溶液沸腾的时候，根据泡沫产生的程度以调节供热强度，必须避免泡沫溢出或液滴被带出。最后蒸馏出至少150ml馏出液以后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结束蒸馏。取下接收瓶，用0.1mol/L的硫酸或0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点，同时要做空白实验。在此，如果蒸馏装置出现漏气，或接收液面过低，导致吸收不完全也会出现结果偏小。
3)计算
X(％)＝(V2-V1)C*0.01401*100/(m)式中：c为测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V1为测定时，使用氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2为空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)ml；0.01401为氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；m为试样质量的数值，单位为克(g)。
表1重复实验数据
4)结果与讨论
本次试验以仅含硝酸铵的复混肥料为待测样品；以硫酸做为标准溶液(浓度＝0.1035mol/L)。同一实验室、不同实验人员的检测结果均符合GB8572(平行测定结果的绝对差值不大于0.30％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50％)所允许的误差范围，而且两人的测定结果与实际值相差非常小。
Claims (3)
1.一种混合肥料中氮含量的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)样品处理
称取0.5g制备好的样品，装入250ml的定氮烧瓶中，再加入蒸馏水35ml，放置30分钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，再加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分钟，加热沸腾并且在泛起泡沫后1min，再将定氮烧瓶冷却到室温，加入混合催化剂3g后，再慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟，进行计时在60min之后才能够停止加热，再将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用；
2)蒸馏
用吸管吸取100.00ml好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，向接收瓶内加入20ml的2％硼酸溶液以及4-5滴混合指示剂，再加入20mL的40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流尽的时候加入20-30ml蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水时立即关闭活塞；开通冷却水，同时打开电炉，蒸馏出150ml馏出液以后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结束蒸馏；取下接收瓶，用0.1mol/L的硫酸或0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点，同时要做空白实验；在此，如果蒸馏装置出现漏气，或接收液面过低，导致吸收不完全也会出现结果偏小；
3)计算
X(％)＝(V2-V1)C*0.01401*100/(m)；
式中：c为测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升；
V1为测定时，使用氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升；
V2为空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升；0.01401为氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔；
m为试样质量的数值，单位为克。
2.根据权利要求1所述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，其特征在于，所述的混合催化剂是将硫酸钾和无水硫酸铜按照质量比1：12混合，然后进行研磨制得。
3.根据权利要求1所述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，其特征在于，所述的甲基红溴甲酚绿指示剂是将0.099g溴甲酚绿和0.066g的甲基红在研钵中先加入的95％乙醇溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95％的乙醇溶液定容到100毫升。
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