CN102955015A - 一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法，研究了分别测定不同形态的氮含量，包括凯氏氮、硝态氮和铵态氮合量及铵态氮的含量，最后计算出总氮含量的方法。采用本发明的方法检测含硝态氮复混肥料中总氮的含量，准确可靠，相对平均偏差小于10％。由此可见，本发明的方法，对于含硝态氮复混肥料中总氮含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过分别测定不同形态的氮含量然后进行计算得出总氮含量的检测方法。
背景技术
农业是国民经济的命脉，而肥料是农业生产的基础。肥料是以提供植物养分为主要功效的物料，可以分为无机肥料、有机肥料、有机无机复混肥料、微生物肥料等类。由于具有含多种营养元素、养分配合比较合理、物理性好(颗粒状)、包装贮存和运输方便等特点，在当今农业生产中，复混肥料的使用十分普遍，在质量上生产企业与相关管理部门主要通过检测其中氮、磷、钾等养分的含量来控制，但由于生产厂家技术层次高低不一、采用的原料种类十分繁多、加工工艺各有千秋等因素，对复混肥料的检测工作提出越来越高的要求。目前复混肥料的质量执行标准为GB15063-2009，其中对总氮的测定采用GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。该方法的测定原理为在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。检测过程中根据复混肥料中氮的形态，测定方法不同，当样品中含有铵态氮、硝态氮和有机氮等时，样品中加入铬粉、盐酸把硝态氮还原后再加浓硫酸和催化剂进行消化，把其它形式的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，将氮吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢 氧化钠标准滴定液返滴定。但是，当加入铬粉及盐酸，进行加热时，会产生大量的泡沫，过程很难控制，稍不注意就会溢出，检测结果也会偏低，而且影响实验效率。
经过一段时间的研究摸索，我们发现对几种形态的氮分别测定，然后进行计算，可以减少实验误差，提高了工作效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提出的一种用蒸馏后滴定方法对含硝态氮复混肥料中含有的硝态氮、铵态氮及有机氮等不同形态的氮分别测定，然后进行计算得出总氮含量。本发明采取以下设计方案：
本发明对含硝态氮复混肥料中总氮含量测定方法的改进，包括如下步骤：
(1)凯氏氮的测定：凯氏氮包括铵态氮、有机氮，准确称取粉碎混匀后的样品0.5～2g，于定氮管中，加入1.5～2.5g混合催化剂和8～15mL浓硫酸，插上长颈玻璃漏斗，置于消化炉上，调节其温度为380～470℃，加热至试样溶液无色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷却至室温后置于定氮仪上，于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液，加入混合指示剂4～5滴放置三角瓶于定氮仪液氨接收装置上，定氮管中加入水和氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置，开启定氮仪进行蒸馏，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算，结果用X1表示：
(2)硝态氮和铵态氮合量的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入约20-80mL水，摇动，使试样溶解，加入2～4g定氮合金，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)， 从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算”，结果用X2表示：
(3)铵态氮的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入适量水使样品溶解，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算”，结果用X3表示；
最后总氮含量为：X＝X1+X2-X3
同现有的技术相比，本发明的技术效果在于：
1、采用本发明的方法分别检测含硝态氮复混肥料中铵态氮、凯氏氮和硝态氮的含量，计算出总氮含量，定量结果准确，回收率高，解决了当三种形态的氮全部存在时过程不好控制而且结果偏低的情况；
2、本发明的方法，为检测含硝态氮复混肥料中总氮的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
具体实施方式
实施例1
对含硝态氮复混肥料样品中总氮含量的检测
(1)凯氏氮的测定：凯氏氮包括铵态氮、有机氮，准确称取粉碎混匀后的样品1.3507g，于定氮管中，加入2g混合催化剂(硫酸钾∶硫酸酮＝20∶1)和10mL浓硫酸，插上长颈玻璃漏斗，置于消化炉上，调节其温度为470℃，加热至试样溶液无色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷却至室温后置于定氮仪上，于500毫升三角瓶中加入 硼酸溶液作为吸收液，加入混合指示剂4～5滴放置三角瓶于定氮仪液氨接收装置上，定氮管中加入水和氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置，开启定氮仪进行蒸馏，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算，结果用X1表示：
(2)硝态氮和铵态氮合量的测定：称取适量制好的样品0.8486g，于定氮管中，加入约30mL水，摇动，使试样溶解，加入3g定氮合金，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算”，结果用X2表示：
(3)铵态氮的测定：称取适量制好的样品1.8578g，于定氮管中，加入适量水使样品溶解，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算”，结果用X3表示；
最后总氮含量为：X＝X1+X2-X3
实施例2
对已知含量复混肥料样品中总氮含量的检测
(1)凯氏氮的测定：凯氏氮包括铵态氮、有机氮，准确称取粉碎 混匀后的样品0.5675g，于定氮管中，加入2g混合催化剂(硫酸钾∶硫酸酮＝20∶1)和10mL浓硫酸，插上长颈玻璃漏斗，置于消化炉上，调节其温度为470℃，加热至试样溶液无色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷却至室温后置于定氮仪上，于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液，加入混合指示剂4～5滴放置三角瓶于定氮仪液氨接收装置上，定氮管中加入水和氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置，开启定氮仪进行蒸馏，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算，结果用X1表示：
(2)硝态氮和铵态氮合量的测定：称取适量制好的样品1.0025g，于定氮管中，加入约70mL水，摇动，使试样溶解，加入3g定氮合金，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算”，结果用X2表示：
(3)铵态氮的测定：称取适量制好的样品1.0525g，于定氮管中，加入适量水使样品溶解，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算”，结果用X3表示；
最后总氮含量为：X＝X1+X2-X3
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的含硝态氮复混肥料中总氮含量测定方法进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (5)
1.一种蒸馏后滴定法对含硝态氮的复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
(1)凯氏氮的测定：凯氏氮包括铵态氮、有机氮，准确称取粉碎混匀后的样品0.5～2g，于定氮管中，加入1.5～2.5g混合催化剂和8～15mL浓硫酸，插上长颈玻璃漏斗，置于消化炉上，调节其温度为380～470℃，加热至试样溶液无色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷却至室温后置于定氮仪上，于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液，加入混合指示剂4～5滴，放置三角瓶于定氮仪液氨接收装置上，定氮管中加入水和氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置，开启定氮仪进行蒸馏，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算，结果用X1表示；
式中：
X-试样中氮的质量分数，单位为百分数(％)；
c-试样及空白试验时使用盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1-测定试样时使用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0-空白试验时使用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.01401-与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
m-试样的质量，单位为克(g)。
(2)硝态氮和铵态氮合量的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入20～80mL水，摇动，使试样溶解，加入2～4g定氮合金， 将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算”，结果用X2表示；
(3)铵态氮的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入适量水使样品溶解，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算”，结果用X3表示；
最后总氮含量为：X＝X1+X2-X3
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：分别检测不同形态的氮，包括凯氏氮、铵态氮和硝态氮，最后通过公式计算总氮含量。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：定氮蒸馏时间为5～10分钟，对于含有硝态氮的试样，要严格控制蒸馏时间。
4.根据权利要求1所述的一种蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：所用试剂硼酸的浓度为15-25g/L，盐酸标准溶液的浓度为0.2～1.0mol/L，氢氧化钠的浓度为300～500g/L。
5.根据权利要求1所述的一种蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：所用混合指示剂为甲基红-溴甲酚绿，其配制方法为：取0.1g甲基红和0.5g的溴甲酚绿溶解于100mL的乙醇中。
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