CN109115939A - 一种快速测定环丙胺含量的方法 - Google Patents

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杨小燕
何福春
江以桦
李逸超
李艳军
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    • G01N31/16Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

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Abstract

本发明提供了一种快速测定环丙胺含量的方法:包括分析步骤:准确称取试样2.500g于内装50ml水的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50mL纯水和2‑3滴甲酚红‑溴甲酚绿混合指示剂,用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点。在通过计算步骤计算环丙胺的量。本发明操作简单,能够快速的检测出环丙胺的含量;本发明的检测数据比较稳定,分析结果准确度高。本发明不需要昂贵的仪器,检测成本较低。

Description

一种快速测定环丙胺含量的方法
技术领域
本发明属于测定环丙胺含量的方法,更具体涉及一种快速测定环丙胺含量的方法。
背景技术
目前,用于测定胺类化合物的常规方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。分光光度法的干扰因素多,结果重现性差,操作复杂。气相色谱法检测,对于水分大的环丙胺,面积归一法计算得到的环丙胺的含量偏高。环丙胺的挥发性很强,气相色谱检测外标法检测的环丙胺的含量的误差比较大。总体来讲,离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱所用仪器比较贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定环丙胺含量的方法,包括:
分析步骤:
准确称取试样2.500g于内装有50mL水的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50mL纯水和2-3滴甲酚红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点;
结果计算:
其结果按下列计算公式:
式中:V———滴定盐酸准溶液所消耗的体积,mL,
C———盐酸标准溶液的浓度,mol/L,
M———环丙胺溶液的质量,g,
0.057———每毫摩尔环丙胺的质量。
在一些实施方式中,反应方程式为:
其有益效果为:本发明操作简单,能够快速的检测出环丙胺的含量;本发明的检测数据比较稳定,分析结果准确度高。本发明不需要昂贵的仪器,检测成本较低。
具体实施方式
1.分析步骤
准确称取试样2.500g于内装50ml水的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50mL纯水和2-3滴甲酚红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点。
2.结果计算
其结果按下列计算公式:
式中:V———滴定盐酸准溶液所消耗的体积,mL,
C———盐酸标准溶液的浓度,mol/L,
M———环丙胺溶液的质量,g,
0.057———每毫摩尔环丙胺的质量。
以甲酚红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定环丙胺,以确定环丙胺的含量。反应方程式为:
实施例一
准确称取2.5541g样品A于内装有50mL水的250mL的容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50mL纯水和2-3滴甲酚红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.1056mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点。消耗盐酸标准溶液16.90mL,环丙胺含量为99.57%。
对样品A中的环丙胺含量进行6次平行侧定,相对标准偏差为0.32%。
表1是样品A中环丙胺含量测定方法的回收率。
样品的测定量(g) 标准加入量(g) 总测定量(g) 回收率(%) RSD(%)
1.0256 1.0321 2.0356 97.86 2.34
1.0012 2.0342 3.0241 99.44 0.82
1.0218 0.5089 1.5337 100.59 1.56
实施例二
准确称取2.4874g的样品B于内装有50mL水的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50ml纯水和2-3滴甲酚红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.1056mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点。消耗盐酸标准溶液15.50ml,含量为93.77%。
对样品B中的环丙胺含量进行6次平行侧定,相对标准偏差为0.26%。
表2是样品B中环丙胺含量测定方法的回收率。
样品的测定量(g) 标准加入量(g) 总测定量(g) 回收率(%) RSD(%)
1.0114 1.0421 2.0389 98.60 1.23
1.1032 2.1342 3.2441 100.32 1.06
1.0546 0.5003 1.5630 101.62 1.56
以上两个实验表明该方法的准确度和精密度比较高。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种快速测定环丙胺含量的方法,其特征在于,包括:
分析步骤:
准确称取试样2.500g于内装有50mL水的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后,移取10mL该溶液至250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加入50mL纯水和2-3滴甲酚红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液为草绿色为终点;
结果计算:
其结果按下列计算公式:
式中:V———滴定盐酸准溶液所消耗的体积,mL,
C———盐酸标准溶液的浓度,mol/L,
M———环丙胺溶液的质量,g,
0.057———每毫摩尔环丙胺的质量。
2.根据权利要求1所述的快速测定环丙胺含量的方法,其特征在于:反应方程式为:
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