CN101936962A

CN101936962A - 一种测定食盐中氯化钠质量分数的方法

Info

Publication number: CN101936962A
Application number: CN2010101709746A
Authority: CN
Inventors: 陈建文; 李士永
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-05-02
Filing date: 2010-05-02
Publication date: 2011-01-05

Abstract

本发明公开了一种测定食盐中氯化钠质量分数的方法，属于测定方法技术领域，主要采用离子色谱法，根据氯离子的质量浓度与离子色谱峰的峰面积或峰高线性关系，计算得出氯化钠的质量分数，本发明与现有测定方法相比具有方法可靠、准确度高、操作简单、速度快等特点，有很高的推广应用价值。

Description

一种测定食盐中氯化钠质量分数的方法

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种测定食盐中氯化钠质量分数的方法。

背景技术

在现行国家标准《GB2721-2003食用盐卫生标准》中将“氯化钠的检验方法”修改为“按GB5461规定的方法测定”，而在GB 5461-2000《中华人民共和国国家标准食用盐》中要求氯化钠的指标以湿基计，同时要求氯离子含量的测定执行《GB/T 13025.5-1991制盐工业通用试验方法氯离子的测定》，在氯化钠含量计算时，GB 5461-2000要求先计算水溶性杂质百分含量(经换算的阳离子和阴离子形成的硫酸钙，硫酸镁，硫酸钠，氯化钙，氯化镁之和为水溶性杂质的含量)，其余氯离子计算为氯化钠含量，在该方法进行氯离子的测定时，规定了3种测定方法银量法、汞量法、电位滴定法等容量法，操作与计算过程颇为复杂繁琐；同时在《GB/T5009.42-2003食盐卫生标准的分析方法》中检测方法应用银盐法，是以食盐干基计的氯化钠含量，在采用国家标准检验方法时让人难以把握。

发明内容

本发明的目的是提出一种测定食盐中氯化钠质量分数的新方法，该方法比现行国标规定的测定方法较方便快捷，具有很高的推广应用价值。

本发明的技术原理是主要采用离子色谱法，根据氯离子的质量浓度与离子色谱峰的峰面积或峰高线性关系，计算得出氯化钠的质量分数。

本发明根据其技术原理所采用的技术步骤是：(1)、配制不同浓度氯离子标准系列溶液；(2)、用离子色谱法测定上述标准氯离子浓度对应的氯离子色谱峰的峰面积或峰高；(3)、根据标准氯离子浓度和其峰面积或峰高的线性关系，得出回归方程；(4)、配制待测食盐样品溶液，利用离子色谱法测定待测食盐样品中氯离子色谱峰的峰面积或峰高，根据步骤(3)的回归方程计算得出待测食盐样品中氯离子的质量浓度；(5)、根据待测食盐样品中氯离子的质量浓度与标准系列溶液中氯离子的质量浓度的比值得出待测食盐样品中氯化钠的质量分数。

其中步骤(3)得出的标准氯离子浓度和其峰面积的回归方程为：Y＝-3.300×10^-2+6.613×10^-2X，其相关性r＝0.9998，其中Y为峰面积，X为氯离子质量浓度。

其中步骤(3)得出的标准氯离子浓度和其峰高的回归方程为：Y1＝-0.7746+0.4674X1，其相关性r＝0.9993，其中Y1为峰高，X1为氯离子质量浓度。

本发明的优点是：1、该方法测定食用盐中氯化钠质量分数，方法可靠、准确度高、操作简单、速度快；2、减少了银盐法、汞量法、电位滴定法等容量法的操作中的人为操作误差，同时消除了容量分析中的重金属对环境的污染；3、该方法用现代仪器分析方法代替了传统的化学分析方法，使食盐品质的鉴定变得简便和易于掌握，并为市场上食盐的管理控制提供可靠依据；4、该方法同样适用于工业盐、工业氯化钾等纯度的测定。

附图说明

图1是氯离子标准系列溶液的离子色谱图。

图2是食盐样品测定的离子色谱图。

具体实施方式

下面对本发明测定方法做详细说明。

1、仪器与试剂

Dionex ICS-90睿智型离子色谱仪，DS5型电导检测器，Chromeleon 6.7中文版色谱工作站；TP-214电子分析天平；Na2CO3、NaHCO3为分析纯，硫酸为优级纯；氯离子标准储备液(1000mg/L)购自国家标准物质中心。试验所有用水均为电导率小于0.1(mS/m 25℃)的纯水。

2、色谱条件

分离柱：Dionex IonPac AS14分离柱和IonPac AG14保护柱，3.5mmol/LNa₂CO₃/1.0mmol/L NaHCO₃缓冲溶液为淋洗液，AMMS III阴离子抑制器，50mmol/LH₂SO₄作为再生液。淋洗液流速为1.0mL/min，进样体积为10μL。

3、标准系列的配制

分别取1000mg/L氯离子标准储备液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00ml，至100ml容量瓶中，加纯水定容至刻度，得0、5、10、30、50、80、100mg/L的标准系列溶液。分别上机测定。得色谱图如图1(保留时间在3.79～3.85min)。其标准系列与峰面积的回归方程为Y＝-3.300×10^-2+6.613×10^-2x，r＝0.9998；其标准系列与峰高的回归方程为为Y＝-0.7746+0.4674x，r＝0.9993。见表1。

表1 标准系列溶液与峰面积及峰高的关系

4、样品前处理

准确称取1.6485g(按氯化钠、氯离子的摩尔质量分别为58.44、35.45计算)食盐样品，加入纯水溶解后，定容至1000ml；再准确吸取5ml加纯水稀释至100ml，摇匀，直接进样。食盐样品的色谱图见图2。

5、食用盐中氯化钠质量分数的计算

NaCl％＝(ρ_x/50)×100

式中ρ_x为由回归方程所得氯离子质量浓度(mg/L)，50为标准系列所对应氯离子质量浓度(mg/L)。

6、精密度试验

取8份食盐样品，每份重复测定6次，其每份平均数与其变异系数，见表2。

表2 方法的精密度试验

在进行日常食盐样品检测时，由于结果计算时的变量(食用盐中氯离子的质量浓度)只有一项，因此，可直接将其他信息输入程序，由软件程序直接给出最后结果，操作非常方便。

Claims

1.一种测定食盐中氯化钠质量分数的方法，其特征在于主要采用离子色谱法，根据氯离子的质量浓度与离子色谱峰的峰面积或峰高线性关系，计算得出氯化钠的质量分数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、配制不同浓度氯离子标准系列溶液；(2)、用离子色谱法测定上述标准氯离子浓度对应的氯离子色谱峰的峰面积或峰高；(3)、根据标准氯离子浓度和其峰面积或峰高的线性关系，得出回归方程；(4)、配制待测食盐样品溶液，利用离子色谱法测定待测食盐样品中氯离子色谱峰的峰面积或峰高，根据步骤(3)的回归方程计算得出待测食盐样品中氯离子的质量浓度；(5)、根据待测食盐样品中氯离子的质量浓度与标准系列溶液中氯离子的质量浓度的比值得出待测食盐样品中氯化钠的质量分数。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)得出的标准氯离子浓度和其峰面积的回归方程为：Y＝-3.300×10^-2+6.613×10^-2X，其相关性r＝0.9998，其中Y为峰面积，X为氯离子质量浓度。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)得出的标准氯离子浓度和其峰高的回归方程为：Y1＝-0.7746+0.4674X1，其相关性r＝0.9993，其中Y1为峰高，X1为氯离子质量浓度。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法适于工业盐和工业氯化钾的纯度测定上的应用。