CN117191723A - 过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 - Google Patents
过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117191723A CN117191723A CN202311077545.8A CN202311077545A CN117191723A CN 117191723 A CN117191723 A CN 117191723A CN 202311077545 A CN202311077545 A CN 202311077545A CN 117191723 A CN117191723 A CN 117191723A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfur
- calcium superphosphate
- extracting
- solution
- quantitatively detecting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 120
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title claims abstract description 119
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 41
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 41
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 9
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 33
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 abstract description 33
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 8
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 abstract 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 abstract 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 12
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 8
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 7
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 5
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- TVBSSDNEJWXWFP-UHFFFAOYSA-N nitric acid perchloric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O.OCl(=O)(=O)=O TVBSSDNEJWXWFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 150000003463 sulfur Chemical class 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001089723 Metaphycus omega Species 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 108010076830 Thionins Proteins 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910000150 monocalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009336 multiple cropping Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003895 organic fertilizer Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000002686 phosphate fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- ANRHNWWPFJCPAZ-UHFFFAOYSA-M thionine Chemical compound [Cl-].C1=CC(N)=CC2=[S+]C3=CC(N)=CC=C3N=C21 ANRHNWWPFJCPAZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，属于分析化学领域。过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法：采用一定浓度的乙二胺四乙酸二钠盐+乙酸+乙酸铵三元混合体系为过磷酸钙中有效硫的提取剂，提取出的有效硫采用电感耦合等离子发射光谱法、连续光源原子吸收光谱法或离子色谱法定量检测。采用本发明的方法可有效解决现有技术无法对过磷酸钙中有效硫提取和测定的问题。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法。
背景技术
硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的作用，同时也是影响农作物产量、品质和经济效益的重要因素之一。近年来随着我国农业生产的高速发展，作物产量不断提高，复种指数增加，农作物从土壤中带走的硫逐渐增多；同时，有机肥和含硫化肥(硫酸铵、普通过磷酸钙)的施用量却在不断下降，代之不含硫的尿素、磷铵等，硫肥施用量减少，投入小于产出，导致土壤硫急剧下降，缺硫面积不断扩大，影响了作物产量的进一步提高和农业的可持续发展。目前，我们施用含硫化肥最主要的是过磷酸钙，它不仅含有较高的效磷(约12％)，而且还含较高的无机硫(约10％)。近年来，我国过磷酸钙用量成爆发式增长：一是过磷酸钙具有改善盐碱地的效果，我国盐碱地分布较广泛的地区，对普钙的依赖性较大；二是过磷酸钙价格低低廉，种地投入较低；三是，过磷酸钙含有大量的S、Ca、Mg、Fe、Zn等农作物必需的中微量元素，是其他肥料所没有的，具有不可替代性。但近年来因肥料质量问题造成的农作物减产的新闻也不绝入耳，研究人员通过对过磷酸钙产品质量专项监督抽查发现，近三年所抽检的过磷酸钙中硫不合格率超过25％，因此考虑是由于过磷酸钙中有效硫含量低，不能满足作物生长需求，进而达不到增产提质效果。
目前过酸钙国家产品标准GB/T 20413-2017中规定硫(以S计)的质量分数不低于8.0％，并未注明是全硫还是有效硫或可溶性硫，不能准确反应过磷酸钙中硫的肥效。企业在生产过磷酸钙时，只要产品总硫达到要求，就可以出厂销售，但农户使用后，效果不理想，产生质量纠纷的现象时有发生。GB/T 19203-2003《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》中硫的检测标准为总硫的测定，其分析原理是：试样在酸性溶液(盐酸)中，硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、烧灼或烘干、称重，进而计算出总硫的含量；NY/T 1117-2010《水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定》为水溶性肥料中硫的测定，其原理是：试样用稀盐酸溶解，试样溶液中的硫采用电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中总硫含量。
从过磷酸钙中硫的国家标准测量方法(GB/T 20413-2017、GB/T 19203-2003、NY/T1117-2010)可以看出：试样前处理过程为称取过磷酸钙试样2.0g-2.5g，加入(1+5)的盐酸100mL，加热煮沸10min，冷却后移入250mL容量瓶，定容后过滤，滤液用硫酸钡重量法(GB/T19203-2003)或电感耦合等离子发射光谱法(NY/T 1117-2010)定量检测；按照上述方法，通过实验发现测得的硫为酸溶性硫(可近似看成过磷酸钙中总硫)，同时，查阅相关文献，均是与上述国家标准方法无异，并无有效硫的研究报道。
例如，过磷酸钙中硫含量的分析(王雪颖,普仲国.磷肥与复肥[J],2003,18(4):65-65)，作者采用稀盐酸溶解试样，用硫酸钡沉淀重量法测量硫；过磷酸钙中硫含量的测定方法研究(章明洪,段路路.化肥工业[J],2016,43(6):1-4,81)，作者采用硝酸-高氯酸盐酸溶液加热煮沸10min的方式提取过磷酸钙中的硫，研究报告中作者主要做了以下两个方面工作：其一、比较了重量法和电感耦合等离子发射光谱法测量硫；其二、讨论了不同消解方法硝酸-高氯酸或盐酸浓度对硫测定影响；普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷的快速测定(樊树红.重庆科技学院学报(自然科学版)[J].,2005,7(3):64-67.)，作者采用硝酸溶解过磷酸钙中硫酸根，用硝酸铅标准溶液采用电位滴定，用二阶微分法确定滴定终点通过硝酸铅消耗体积进而计算出试样中硫含量。上述研究中主要是对过磷酸钙中总硫的研究测定，并未对过磷酸钙中硫的形态分布及定量检测进行进一步研究。
根据过磷酸钙生产工艺，其中主要含有磷酸二氢钙、硫酸钙、硅酸盐，以及一些少量的硫酸铁、硫酸钾、硫酸钠等硫酸盐。过磷酸钙中硫主要来源于硫酸钙，而硫酸钙在水几乎不溶，而在强酸性溶液中溶解度却很大。从目前过磷酸钙中硫的测量方法可以看出，测量的是过磷酸钙中酸溶硫(接近总硫)。然而，作为肥料过磷酸钙施于土壤中时，土壤环境大都呈中性或弱酸性或弱碱性，当过磷酸钙施于土壤后，其中硫迁移到土壤再被植物根系吸收就很少，由此可见，采用酸溶性硫来衡量过磷酸钙供硫效果并不能反应真实情况。因此，对过磷酸钙中有效硫的提取、测定是提前了解过磷酸钙硫素状况及有效硫含量，进而指导过磷酸钙合理施用的最有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术无法对过磷酸钙中有效硫提取和测定的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，包括如下步骤：
a.称取过磷酸钙试样1.0-1.5g于容器中，然后加入60mL有效硫提取剂，于振荡摇床上振荡提取20-50min；
b.提取完成后，将溶液转入到100mL空量瓶中，用提取剂定容后混匀、过滤，得到滤液；
c.滤液经适当稀释后用电感耦合等离子发射光谱法、连续光源原子吸收光谱法或离子色谱法进行定量检测，得到过磷酸钙试样中有效硫含量。
上述步骤a中，所述容器为250mL三角锥形瓶或100mL容量瓶。
上述步骤a中，提取温度为10-40℃，振荡频率为120-180r/min。
上述步骤a中，所述有效硫提取剂的制备方法为：称取4.0g EDTA-2Na，置于500mL烧杯中，加入200mL超纯水，加热使EDTA-2Na完全溶解，待溶液冷却后，转移至1000mL烧杯中，加水至800mL，然后加入5mL乙酸搅拌，并加入适量乙酸铵调节溶液pH为6.5-6.8，最后搅拌均匀得到有效硫提取剂。
进一步的是，上述超纯水的电阻率＜18.25MΩ·cm。
上述步骤c中，所述连续光源原子吸收光谱法具备硫元素分析能力。
本发明的有益效果是：本发明提供一种过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，采用一定浓度(4.0g/L)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)+乙酸+乙酸铵三元混合体系为过磷酸钙中有效硫的提取剂，提取出的有效硫采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)、连续光源原子吸收光谱法(具备硫元素分析能力)或离子色谱法定量检测。采用本发明的方法可以快速提取出过磷酸钙中的有效硫并准确地检测出过磷酸钙中有效硫的含量。通过对过磷酸钙中有效硫的提取、测定可以提前了解过磷酸钙硫素状况及有效硫含量，进而为过磷酸钙合理施用提供指导。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
(一)过磷酸钙中有效硫提取剂配制。
称取4.0g EDTA-2Na，置于500mL烧杯中，加入200mL超纯水(电阻率小于18.25MΩ·cm)，加热使EDTA-2Na完全溶解，待溶液冷却后，转移至1000mL烧杯中，加水至800mL，加入5mL乙酸，搅拌后，加入适量乙酸铵，用pH计测量溶液pH为6.5-6.8为宜。最后搅拌均匀作为过磷酸钙有效硫的提取剂。
(二)过磷酸钙中有效硫的提取。
称取过磷酸钙试样1.0g-1.5g于250mL三角锥形瓶或100mL容量瓶中，加入60mL提取剂，于振荡摇床上振荡提取20min-50min(提取温度10℃-40℃，振荡频率120-180r/min)。
(三)过磷酸钙中有效硫的定量检测。
提取完成后，将溶液转入到到100mL瓶空量中，用提取剂定容后，混匀后过滤，滤液经适当稀释后用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)、连续光源原子吸收光谱法(具备硫元素分析能力)或离子色谱法定量检测。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本发明提供3组采用本发明过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法检测过磷酸钙中有效硫的含量，具体实验步骤如下：
一、实施例1-3中有效硫提取剂的配制
称取4.0g EDTA-2Na，置于500mL烧杯中，加入200mL超纯水(电阻率小于18.25MΩ·cm)，加热使EDTA-2Na完全溶解，待溶液冷却后，转移至1000mL烧杯中，加水至800mL，加入5mL乙酸，搅拌后，加入适量乙酸铵，用pH计测量溶液pH为6.5-6.8为宜，最后搅拌均匀作为过磷酸钙有效硫的提取剂。
二、实施例1-3中过磷酸钙中有效硫的提取
称取过磷酸钙试样1.0g-1.5g于250mL三角锥形瓶或100mL容量瓶中，加入60mL提取剂，于振荡摇床上振荡提取30min(提取温度25℃，振荡频率180r/min)；
实施例1、3提取完成后，将溶液转入到100mL空量瓶中，用提取剂定容后，混匀后过滤，滤液经适当稀释后备测；
实施例2提取完成后，将溶液转入到100mL空量瓶中，用提取剂定容后，混匀后过滤，滤液直接上仪器测量。
三、过磷酸钙中有效硫的定量检测
实施例1
1.1电感耦合等离子发射光谱法校准溶液配制
用市售的硫元素标准贮备溶液(1000mg/L)稀释配制成系列硫元素校准溶液(0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L)，并用提取剂定容，混匀备用。
1.2电感耦合等离子发射光谱法测量有效硫含量
按照电感耦合等离子发射光谱仪操作手册，调试仪器，待仪器准备就绪后，选用相应硫测量方法，对校准溶液、空白溶液、样品溶液依次测量。仪器标准曲线法测量出溶液中硫元素浓度(mg/L)，按照公式(1)计算出过磷酸钙试样有效硫含量(以硫计，％)。
公式(1)中：w：过磷酸钙中有效硫含量，％；c：测量溶液中硫元素浓度，mg/L；m：测量溶液体积，mL；k：样品溶液稀释倍数；m：试样称量，g。
实施例2
2.1连续光源原子吸光谱法校准溶液配制
硫元素标准贮备液配制(10000mg/L)：称取4.4306g无水硫酸钠或5.4350g无水硫酸钾(分析纯以上纯度)，用纯水溶解后，定容到100mL。
硫元素校准溶液配制：取硫元素标准贮备液(10000mg/L)，稀释配制成系列硫元素校准溶液(0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L、500.0mg/L、1000.0mg/L、1500.0mg/L、2000.0mg/L)，并用提取剂定容，混匀备用。
2.2连续光源原子吸收光谱法测量硫含量
按照仪器操作手册，调试仪器，待仪器准备就绪后，选用相应硫测量方法，对校准溶液、空白溶液、样品溶液依次测量。仪器标准曲线法测量出溶液中硫元素浓度(mg/L)，再按照公式(2)计算出过磷酸钙试样有效硫含量(以硫计，％)。
公式(2)中：w：过磷酸钙中有效硫含量，％；c：测量溶液中硫元素浓度，mg/L；v：测量溶液体积，mL；m：试样称量，g。
实施例3
3.1离子色谱法校准溶液配制
取市售硫元素标准贮备液(1000mg/L)，稀释配制成系列硫元素校准溶液(0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L)，并用提取剂定容，混匀备用。
3.2离子色谱仪测量硫酸根离子含量
按照仪器操作手册，调试仪器，待仪器准备就绪后，选用相应硫测量方法，对校准溶液、空白溶液、样品溶液依次测量。仪器标准曲线法测量出溶液中硫酸根离子浓度(mg/L)，再按照公式(3)计算出过磷酸钙试样有效硫含量(以硫计，％)。
公式(3)中：w：过磷酸钙中有效硫含量，％；c：测量溶液中硫酸根离子浓度，mg/L；v：测量溶液体积，mL；k：样品溶液稀释倍数；m：试样称量，g；0.3338：硫酸根离子转换成有效硫系数。
Claims (6)
1.过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于包括如下步骤：
a.称取过磷酸钙试样1.0-1.5g于容器中，然后加入60mL有效硫提取剂，于振荡摇床上振荡提取20-50min；
b.提取完成后，将溶液转入到100mL空量瓶中，用提取剂定容后混匀、过滤，得到滤液；
c.滤液经适当稀释后用电感耦合等离子发射光谱法、连续光源原子吸收光谱法或离子色谱法进行定量检测，得到过磷酸钙试样中有效硫含量。
2.根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤a中，所述容器为250mL三角锥形瓶或100mL容量瓶。
3.根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤a中，提取温度为10-40℃，振荡频率为120-180r/min。
4.根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤a中，所述有效硫提取剂的制备方法为：称取4.0g EDTA-2Na，置于500mL烧杯中，加入200mL超纯水，加热使EDTA-2Na完全溶解，待溶液冷却后，转移至1000mL烧杯中，加水至800mL，然后加入5mL乙酸搅拌，并加入适量乙酸铵调节溶液pH为6.5-6.8，最后搅拌均匀得到有效硫提取剂。
5.根据权利要求4所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：超纯水的电阻率＜18.25MΩ·cm。
6.根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤c中，所述连续光源原子吸收光谱法具备硫元素分析能力。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311077545.8A CN117191723A (zh) | 2023-08-25 | 2023-08-25 | 过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311077545.8A CN117191723A (zh) | 2023-08-25 | 2023-08-25 | 过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117191723A true CN117191723A (zh) | 2023-12-08 |
Family
ID=88987893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311077545.8A Pending CN117191723A (zh) | 2023-08-25 | 2023-08-25 | 过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117191723A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014015063A2 (en) * | 2012-07-17 | 2014-01-23 | Coventya, Inc. | Electroless nickel coatings and compositions and methods for forming the coatings |
| CN108562571A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-09-21 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 土壤中有效硫的测定方法 |
| CN109444115A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-08 | 青海省核工业地质局核地质研究所（（青海省核工业地质局检测试验中心）） | 一种土壤中有效硫的测定方法 |
| CN114295770A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-04-08 | 杨维 | 离子色谱法测定磷肥中磷含量的方法与流程 |
-
2023
- 2023-08-25 CN CN202311077545.8A patent/CN117191723A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014015063A2 (en) * | 2012-07-17 | 2014-01-23 | Coventya, Inc. | Electroless nickel coatings and compositions and methods for forming the coatings |
| CN108562571A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-09-21 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 土壤中有效硫的测定方法 |
| CN109444115A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-08 | 青海省核工业地质局核地质研究所（（青海省核工业地质局检测试验中心）） | 一种土壤中有效硫的测定方法 |
| CN114295770A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-04-08 | 杨维 | 离子色谱法测定磷肥中磷含量的方法与流程 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ANTARA SEAL, ET AL.: "Estimation of Available Sulphate -Sulphur : A Comparative Analysis with Deferent Extractants", JOURNAL OF INTERACADEMICIA, 31 July 2005 (2005-07-31), pages 352 - 356 * |
| 章明洪;段路路;: "过磷酸钙中硫含量的测定方法研究", 化肥工业, no. 06, 28 December 2016 (2016-12-28) * |
| 钟礼汉;: "土壤有效硫测试方法研究", 化工设计通讯, no. 11, 28 November 2019 (2019-11-28) * |
| 龙海: "劣质过磷酸钙现场快速检测", 中国优秀硕士学位论文全文数据库, 15 June 2009 (2009-06-15), pages 1 - 6 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dickman et al. | Colorimetric determination of phosphate | |
| CN105800581B (zh) | 一种低聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN102955015A (zh) | 一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法 | |
| CN104458616A (zh) | 一种螯合钾加锌尿素产品中螯合锌含量的测定分析方法 | |
| CN105758927A (zh) | 一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法 | |
| Economou et al. | Determination of boron in water and pharmaceuticals by sequential-injection analysis and fluorimetric detection | |
| CN102128835B (zh) | 基于aa3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法 | |
| CN105800583A (zh) | 一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用 | |
| CN117191723A (zh) | 过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法 | |
| Spencer et al. | Azomethine H colorimetric method for determining dissolved boron in water | |
| CN108645687A (zh) | 一种固体有机肥元素检测方法及应用 | |
| CN105548043B (zh) | 快速测定含聚磷酸铵肥料试样聚合率的方法 | |
| CN109444115A (zh) | 一种土壤中有效硫的测定方法 | |
| Hilliard et al. | Minimum sample preparation for the determination of ten elements in pig faeces and feeds by atomic-absorption spectrophotometry and a spectrophotometric procedure for total phosphorus | |
| CN108387575A (zh) | 一种应用连续流动分析仪测定植物全氮的方法 | |
| Gehrke et al. | Potash Determination in Fertilizers, Flame Photometric Determination with Ion Exchange Separation of Interfering Anions | |
| Ogner | Automatic determination of boron in plants | |
| CN102030587A (zh) | 堆肥过程中控制氮素损失的方法和固定剂 | |
| CN105067605A (zh) | 一种连续测定石灰石粉钙和铁含量的方法 | |
| Sahrawat et al. | Comparative evaluation of Ca chloride and Ca phosphate for extractable sulfur in soils with a wide range in pH | |
| CN111595838A (zh) | 一种测定土壤中全磷的方法 | |
| CN110554025A (zh) | Icp法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法 | |
| Narusawa et al. | Simultaneous determination of silicon and phosphorus in biological standard materials with on-line column flow-injection spectrophotometry. | |
| CN110940769A (zh) | 一种碱式氯化锌含量的检测方法 | |
| CN104181273A (zh) | 一种连续测定樟村土中铁和铝含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |