CN110940769A - 一种碱式氯化锌含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱式氯化锌含量的检测方法，包括以下步骤：(1)准备原料，称取质量为m的样品配制成样品溶液，并调整pH至4以下；(2)向样品溶液中加入二甲酚橙指示剂和六次甲基四胺溶液，混合得到pH在5～6之间的待测溶液；(3)准备空白溶液，空白溶液与待测溶液的差别为空白溶液中不含样品；(4)使用浓度为c的乙二胺四乙酸二钠标准溶液分别滴定待测溶液和空白溶液，滴定至溶液变为亮黄色即为终点，记录滴定待测溶液使用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V以及滴定空白溶液使用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V0；(5)通过公式计算样品中碱式氯化锌的质量分数。本发明具有高效、准确、简单和方便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学成分检测领域，具体涉及一种碱式氯化锌的含量检测方法。
背景技术
锌是动物生命活动中一种重要的微量元素，几乎在动物的所有组织和器官中都能发现锌元素参与生命活动的踪迹。动物的生长、骨骼发育、皮毛健康、食欲及肌体的简单新陈代谢等都离不开锌,锌在蛋白质、脂质、碳水化合物和核酸新陈代谢中也扮演着重要的催化剂角色,涵盖生长、生殖、循环、免疫和激素活动等生命系统的方方面面。现已发现依赖锌元素进行生命活动的酶超过200种。锌在生命活动中如此重要,动物仅靠在自然食物的摄取中获得补充是不够的,从提高饲养效率方面考虑，也需要不断进行补充。
碱式氯化锌作为饲料中常用的锌添加剂，常常需要对其的含量进行检测，EDTA滴定法是一种利用金属离子会与特定配合剂发生化学反应生成配合物的元素分析测定技术，是测定样品中金属元素的常用方法之一。目前，碱式氯化锌的含量一般通过GB/T22546-2008测定，该方法操作繁琐、试剂种类较多，因此急需一种快速、准确、简便的检测碱式氯化锌中含量的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种碱式氯化锌的含量检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碱式氯化锌的含量检测方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，称取质量为m的样品配制成样品溶液，并调整pH至4以下；
(2)向样品溶液中加入二甲酚橙指示剂和六次甲基四胺溶液，混合得到pH在5～6之间的待测溶液；
(3)准备空白溶液，空白溶液与待测溶液的差别为空白溶液中不含样品；
(4)使用浓度为c的乙二胺四乙酸二钠标准溶液分别滴定待测溶液和空白溶液，滴定至溶液变为亮黄色即为终点，记录滴定待测溶液使用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V以及滴定空白溶液使用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V0；
(5)计算样品中碱式氯化锌或锌的质量分数；
碱式氯化锌的质量分数的计算公式为
锌的质量分数的计算公式为
式中浓度c的单位为摩尔每升，体积V和V0的单位为毫升，质量m的单位为克。
本技术方案的原理为：碱式氯化锌在酸性环境中溶解后释放出锌离子，其溶液的pH小于4，加入六次甲基四胺缓冲溶液后使待测溶液落在pH值二甲酚橙指示剂的变色范围内(pH为5～6)。再以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中碱式氯化锌中的碱式氯化锌或锌的含量。
现有的检测方法一般为，将样品溶解后使用氨水调节pH至指示剂的变色范围内，最后再加入缓冲溶液，操作较为繁琐；同时，现有技术所使用的1+1氨水的pH为9～10，二甲酚橙指示剂的变色范围为5～6，因此在实际操作过程中使用氨水溶液调节pH至溶液呈浅红棕色时，氨水很容易过量使pH值高于6，需要再添加盐酸调整pH，通常需要反复调节多次，导致时间成本的增加，同时造成最后需要滴定的溶液体积增量较大，给后续的滴定操作造成影响(比如终点颜色太浅难以判断以及滴定摇瓶时瓶内溶液过多难以操作等问题)。而且氨水刺激气味大，需要在通风橱中操作。
本技术方案则突破了参照饲料级氧化锌、工业级氯化锌的测定方法所制订的现有检测标准中用碱性的氨水溶液调节pH的思想误区，直接加入缓冲溶液调整待测溶液pH至指示剂的变色范围内，避免了样品溶解后再用氨水调节并加入缓冲溶液的繁琐操作，也避免了使用氨水调节pH可能造成的后续问题，可简化步骤、节省试剂和操作时间，极大地提高了检测效率。同时，现有技术中使用的缓冲溶液为乙酸-乙酸钠缓冲溶液，由于其含有挥发性较强的冰乙酸，该缓冲溶液无法长时间存放，需要经常重新配置；当乙酸-乙酸钠缓冲溶液久置后，其pH会上升，而当待测溶液pH大于6时，锌离子会发生沉淀，导致待测溶液变浑浊。而本技术方案所使用的六次甲基四胺溶液的pH为5～6，pH值比pH≈6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液低，也更稳定。所以本发明用六次甲基四胺溶液替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液，不易出现加入缓冲溶液后待测溶液变浑浊的情况。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中样品溶液的pH为1-4。将样品溶液的pH优选为1-4，能够保证样品碱式氯化锌完全溶解，同时还可保证样品溶液的pH接近二甲酚橙指示剂的变色范围，从而减少后续缓冲溶液的添加量。
样品溶液的pH通过向样品溶液中添加盐酸溶液进行调整。选择盐酸溶液对样品pH进行调整，不会向样品溶液中引入能与滴定体系各试剂发生反应的杂质，能够保证检测结果的准确性。
作为上述技术方案的优选，盐酸溶液由1体积的浓盐酸和3体积的水混合配制而成(即该盐酸溶液为1+3盐酸溶液)。选用1+3盐酸就能溶解样品，不需要浓盐酸溶解，避免在通风橱中取用浓盐酸的操作。
作为上述技术方案的优选，待测溶液的pH值为5.2～5.7。
作为上述技术方案的优选，待测溶液的pH仅通过添加六次甲基四胺溶液进行调整，且待测溶液中不再添加其他碱性pH调节试剂。
作为上述技术方案的优选，滴定过程中，待测溶液的pH仅通过步骤(2)中添加的六次甲基四胺溶液进行稳定，且滴定过程中不再添加其他缓冲溶液。
作为上述技术方案的优选，待测溶液中不含常规掩蔽剂。由于EDTA滴定时会与锌、镉、铜、铝等金属离子络合，因此现有技术中一般参考饲料级氧化锌、工业级氯化锌的测定方法添加一些常规掩蔽剂对上述离子进行掩蔽，比如加入碘化钾可以掩蔽镉离子，便于观察滴定终点的颜色变化；加入硫脲饱和溶液可以掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等离子，同时也可作为铅、铊、镉的沉淀剂；加入氟化钾溶液可以掩蔽铝离子。但由于使用了六次甲基四胺作为缓冲溶液，本发明对锌离子的滴定精度较高，足以忽略杂质金属离子对检测结果的影响，因此本优选方案中的待测溶液可不添加上述掩蔽剂，进一步降低试剂消耗、节约成本。
作为上述技术方案的优选，如样品溶液颜色泛黄，可在样品溶液中加入含磷试剂，添加至样品溶液恰好澄清透明即可；含磷试剂为焦磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾和磷酸钠中的至少一种。考虑到碱式氯化锌原料及生产工艺的影响，可能会带入一些铁离子。含有质量分数为万分之一以上铁离子的待测溶液将呈现浅棕红色而不是紫红色，会影响滴定终点颜色的判断，需要加入掩蔽剂掩蔽铁离子。本发明选用磷酸试剂屏蔽铁离子，添加后待测样品溶液颜色变为紫红色，比常规掩蔽剂效果更好，添加量更少，有利于滴定终点颜色的判断。
作为上述技术方案的优选，六次甲基四胺溶液中六次甲基四胺的质量分数为180～250g/L。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明简化了碱式氯化锌的检测流程，并提高了现有检测技术的效率，降低了试剂的消耗，为饲料企业提供了一种高效、准确、简单、方便的检测碱式氯化锌含量的测定方法，为饲料企业能选择和使用碱式氯化锌产品提供了可靠保障。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的碱式氯化锌含量的检测方法，包含以下步骤：
(1)称样：称取m1分别为0.1023g、0.1012g碱式氯化锌样品，分别置于三角瓶中；
(2)主要试剂配制：
1+3盐酸溶液：将1体积浓盐酸加入到3体积水中摇匀，配成1+3盐酸；
200g/L六次甲基四胺：将200g六次甲基四胺溶液水中，稀释到1000mL；
5g/L二甲酚橙指示剂：将0.5g二甲酚橙溶于100mL水中；
EDTA-2Na标准溶液：根据国家标准《GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》中《4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液》配制浓度c为0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液；
(3)前处理：在样品中加入1+3盐酸5mL，加水30mL，加热溶解，冷却至室温，测得pH值约为1。加入3滴二甲酚橙指示剂和200g/L六次甲基四胺溶液20mL，摇匀得到待测溶液。
(4)制备空白溶液，空白溶液与待测溶液的唯一区别在于空白溶液中不含样品
(5)滴定：用浓度为c1＝0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定待测溶液，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为18.25mL、18.05mL(空白溶液滴定消耗的EDTA-2Na体积V0均为0mL)，依据下述公式计算得知碱式氯化锌(以Zn计)的含量分别为58.770％、58.758％，平均值为58.76％。
计算公式为
实施例2
本实施例的碱式氯化锌含量的检测方法，操作人员与实施例1的操作人员不同，包含以下步骤：
(1)称样：称取m为0.1087g、0.1096g碱式氯化锌样品(与实施例1中1.1的样品为同一个样品)，分别置于三角瓶中；
(2)主要试剂配制：采用实施例1中步骤(2)已经配好的试剂。
(3)前处理：加入1+3盐酸溶液5mL，加水30mL，加热溶解，冷却至室温，测得pH值约为1。加入3滴二甲酚橙指示剂和200g/L六次甲基四胺溶液20mL，摇匀。
(4)滴定：用浓度c2＝0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为19.40mL、19.55mL(空白溶液滴定消耗的EDTA-2Na体积V0均为0mL)，依据下述公式计算得知碱式氯化锌(以Zn计)的含量分别为58.795％、58.763％，平均值为58.78％。
计算公式为
实施例3
(1)称样：称取m为0.1045g、0.1038g碱式氯化锌样品，分别置于三角瓶中，上述碱式氯化锌样品为放置半个月后的与实施例1同批次的样品；
(2)主要试剂配制：
1+3盐酸溶液：将1体积浓盐酸加入到3体积水中摇匀，配成1+3盐酸；
200g/L六次甲基四胺：将200g六次甲基四胺溶于水中，稀释到1000mL；
5g/L二甲酚橙指示剂：将0.5g二甲酚橙溶于100mL水中；
EDTA-2Na标准溶液：根据国家标准《GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》中《4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液》配制浓度c为0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液；
(3)前处理：加入1+3盐酸5mL，加水30mL，加热溶解，冷却至室温，测得pH值约为1。加入3滴二甲酚橙指示剂和200g/L六次甲基四胺溶液20mL，摇匀。
(4)滴定：用0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算得到分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为18.60mL、18.50mL，依据下述公式计算得知碱式氯化锌的锌含量(以Zn计)分别为58.636％、58.714％，平均值为58.68％。
计算公式为
计算公式为
对比例1
本对比例使用的GB/T22546-20085.4碱式氯化锌含量的测定方法，包含以下步骤：
(1)称样：称取m为0.1042g、0.1055g碱式氯化锌样品，分别置于三角瓶中；
(2)准备主要试剂：
6mol/L的盐酸溶液；
200g/L的氟化钾溶液；
硫脲饱和溶液；
碘化钾；
1+1氨水溶液；
pH＝6的乙酸/乙酸钠缓冲溶液；
5g/L的二甲酚橙指示剂；
根据国家标准《GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》中《4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液》配制的浓度c为0.05038mol/L的EDTA-2Na标准滴定溶液；
(3)前处理：加入6mol/L盐酸5mL溶解，加入5mL氟化钾溶液，3滴二甲酚橙指示剂，摇匀，用氨水调节溶液恰好为浅棕红色。加入5mL硫脲饱和溶液和20mL乙酸/乙酸钠缓冲溶液及1g碘化钾，摇匀。
(4)滴定：用0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为18.60mL、18.85mL(空白溶液滴定消耗的EDTA-2Na体积V0均为0mL)，依据下述公式计算得知碱式氯化锌的锌含量X分别为58.805％、58.861％，平均值为58.83％。
计算公式为
将实施例1、2、3和对比例1的结果汇总如下表1：
表1实施例1、实施例2、实施例3和对比例1加测结果对比
从上表的检测数据可以看出，采用本实施例中的方法检测碱式氯化锌中锌含量的再现性和重复性较好，稳定性及准确性较高。
实施例4(实施例)
本实施例的碱式氯化锌样品选用外观泛黄的碱式氯化锌，其检测方法包含以下步骤：
(1)称样：称取m为0.1039g、0.1047g碱式氯化锌样品，分别置于三角瓶中；
(2)主要试剂配制：采用实施例1中步骤(2)已经配好的试剂。
(3)前处理：加入1+3盐酸溶液4.8mL，加水30mL，加热溶解，冷却至室温，测得pH值约为2。发现样品溶液偏黄，加入0.05g焦磷酸钾，溶液变为澄清透明，再加入3滴二甲酚橙指示剂和200g/L六次甲基四胺溶液20mL，摇匀。
(4)滴定：用浓度c2＝0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为18.55mL、18.70mL(空白溶液滴定消耗的EDTA-2Na体积V0均为0mL)，依据下述公式计算得知碱式氯化锌(以Zn计)的含量分别为58.816％、58.839％，平均值为58.83％，相对偏差为0.05％。
对比例2
本实施例的碱式氯化锌样品为实施例4中样品，人员相同，其检测方法包含以下步骤：
(1)称样：称取m为0.1038g、0.1044g碱式氯化锌样品，分别置于三角瓶中；
(2)主要试剂配制：采用实施例1中步骤(2)已经配好的试剂。
(3)前处理：加入1+3盐酸溶液4.8mL，加水30mL，加热溶解，冷却至室温，测得pH值约为2。发现样品溶液偏黄，加入0.05g焦磷酸钾，溶液变为澄清透明，再加入3滴二甲酚橙指示剂和200g/L六次甲基四胺溶液20mL，摇匀。
(4)滴定：用浓度c2＝0.05038mol/L的EDTA-2Na标准溶液滴定，直至三角瓶内溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算得到分别消耗EDTA-2Na标准溶液V为18.65mL、18.65mL(空白溶液滴定消耗的EDTA-2Na体积V0均为0mL)，依据下述公式计算得知碱式氯化锌(以Zn计)的含量分别为59.190％、58.850％，平均值为59.02％。
计算公式为
上述测定中，因为滴定终点不好判断，导致平行样测定结果偏差较大，平均相对偏差为0.57％。与实施例4加了掩蔽剂焦磷酸钾相比，对比例2偏差较大。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碱式氯化锌含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备原料，称取质量为m的样品配制成样品溶液，并调整pH至4以下；
(2)向所述样品溶液中加入二甲酚橙指示剂，使用六次甲基四胺溶液调整pH至5～6之间，得到待测溶液；
(3)准备空白溶液，所述空白溶液与所述待测溶液的差别为所述空白溶液中不含所述样品；
(4)使用浓度为c的乙二胺四乙酸二钠标准溶液分别滴定所述待测溶液和所述空白溶液，滴定至溶液变为亮黄色即为终点，记录滴定所述待测溶液使用的所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V以及滴定所述空白溶液使用的所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积V0；
(5)计算所述样品中碱式氯化锌或锌的质量分数；
所述碱式氯化锌的质量分数的计算公式为
所述锌的质量分数的计算公式为
式中浓度c的单位为摩尔每升，体积V和V0的单位为毫升，质量m的单位为克。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品溶液的pH为1-4。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品溶液的pH通过向样品溶液中添加盐酸溶液进行调整。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述盐酸溶液由1体积的浓盐酸和3体积的水混合配制而成。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中待测溶液的pH为5.2～5.7。
6.如权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测溶液的pH仅通过添加六次甲基四胺溶液进行调整，且待测溶液中不再添加其他碱性pH调节试剂。
7.如权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，滴定过程中，所述待测溶液的pH仅通过步骤(2)中添加的六次甲基四胺溶液进行稳定，且滴定过程中不再添加其他缓冲溶液。
8.如权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测溶液中不添加氟化钾、碘化钾或硫脲饱和溶液作为掩蔽剂。
9.如权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述样品溶液颜色泛黄时，向所述样品溶液中加入含磷试剂；所述含磷试剂为焦磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾和磷酸钠中的至少一种。
10.如权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述六次甲基四胺溶液中六次甲基四胺的质量分数为180-250g/L。
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