CN109001192B - 可溶性氧化铝自动滴定分析方法 - Google Patents

可溶性氧化铝自动滴定分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种可溶性氧化铝自动滴定分析方法，可以提高滴定过程的测量精度。本发明是按照下述方式进行的：采用计算机控制蠕动泵对被测液进行滴定，再通过机器视觉传感器对滴定过程颜色变化进行图像采集，通过数字图像处理算法对图像进行分析判断，当分析出滴定终点时关闭蠕动泵；滴定完毕后对可溶性氧化铝含量进行计算。本发明与传统人工滴定检测相比，具有以下优点：1.通过摄像头采集滴定颜色变化把颜色的变化进行量化；2.自动控制蠕动泵启停，全过程无人值守；3.摄像头的采集速率可达200ms/帧，避免视觉疲劳；4.滴定过程由关键点控制变为全过程记录。

Description

可溶性氧化铝自动滴定分析方法
技术领域
本发明属于氧化铝测定领域，具体涉及可溶性氧化铝滴定分析方法。
背景技术
依据国标GB/T29341-2012《可溶氧化铝测定》第5.6节中所介绍的可溶氧化铝含量的测量中，对可溶性氧化铝的测定方法采用EDTA络合滴定法对铝酸钙粉浸出液中铝离子进行滴定计算的基本步骤为：移取10ml试液B（即浸出液）于250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取稀释液于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸溶液、10ml水，沸煮1min，取下，加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准液30ml，用氨水调节pH值至3.5-4.0，加入15ml缓冲液，沸煮2min，取下稍冷，加入5-6滴PAN指示剂，用硫酸铜标准液滴定至亮紫色，记录滴定终点。整个滴定过程可以用图1的流程来表示。
滴定完毕后依据如下公式对可溶性氧化铝含量进行计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（3.1）
上式中：V1为EDTA的体积数ml；c1为EDTA的配制浓度mol/L；V为在滴定时所消耗的硫酸铜体积数ml；c为配制硫酸铜标准液的浓度mol/L；M为氧化铝的摩尔质量101.96g/mol；0.1指加入待测氯化铝溶液的体积数(采用100mlAlCl3作为溶出介质)；ρ为氯化铝溶液的质量体积浓度(AlCl3标准液的质量体积浓度)；m1为试料的质量(16g)。
从上面的公式可知
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
代表了被滴定浸出液中Al3+离子的物质的量(mol)，乘以M/2代表了对应AlO1.5氧化铝的质量(g)，再除以“10⁄250×10⁄250”则回算两次稀释之前出全部浸出液中氧化铝的质量。-0.1ρ这一项表示采用100ml标准氯化铝溶液作为浸出介质中自有的氧化铝质量(若采用盐酸溶出法，则-0.1ρ=0)，最后再除以16g铝酸钙粉质量乘以100%得到了可溶性氧化铝的溶出率。
在试验操作方面，上述采用的方法是通过传统滴定判别终点颜色记录滴定液体积的办法来计算可溶性氧化铝。在整个分析过程中，滴定操作是最耗费精力、时间并且直接决定分析精准度的关键步骤。由于采用人工操作存在以下缺点：
1. 每一个样品的滴定终点所用时长波动较大，实验员需要全程观察，极大影响试验效率。
2. 滴定终点在国标中描述为转变为“亮紫色”，这样的定性描述在准确把握上存在困难（实际颜色的变化可能不是所谓的“亮紫色”）。
3. 在滴定终点附近关闭滴定液阀门会存在提前或延后导致，测量数据不准确。
4. 较为复杂的计算公式，在进行数据处理时容易出错。
同时，在计算公式方面也存在理想化近似的情况。公式中
Figure DEST_PATH_IMAGE003
这一项很明显采用EDTA络合的金属离子总量等于被滴定络合的Cu离子和实现络合完毕的Al离子。
这样的假设在铝酸钙粉浸出液中很显然只是一个近似，即忽略其他可以被EDTA络合的可溶性有价金属离子(如：Fe，Ca，Mg，Ti等)，而EDTA对二价、三价金属离子的络合并没有选择性。在工业生产中生料粉中的Fe，Ca等可溶性离子比例相对固定，可以作为恒定背景值扣除。同时计算观测的Al离子浓度范围可以在30-50%范围内所产生的误差可以忽略。
但是本研究中，可能需要加入各种不同的催化剂来调控生料粉的组成，每一批次的浸出液中的Fe，Ca等离子浓度波动较大，同时被测铝离子浓度在40-45%狭窄范围内，所以确定催化剂的加入是否能提高铝溶出率提高1-2%对检测的准确性要求较高，在如此精度的测量要求下背景杂质金属的影响不能被忽略，上述检测方法就存在了误差。
发明内容
本发明提出一种可溶性氧化铝自动滴定分析方法，可以提高滴定过程的测量精度。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：一种可溶性氧化铝自动滴定分析方法，是按照下述方式进行的：采用计算机控制蠕动泵对被测液进行滴定，再通过机器视觉传感器对滴定过程颜色变化进行图像采集，通过数字图像处理算法对图像进行分析判断，当分析出滴定终点时关闭蠕动泵；
滴定完毕后依据如下公式对可溶性氧化铝含量进行计算：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
（3.2）
化简后：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
（3.3）
令
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE006
3.3式变为：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
（3.4）
从（3.4）式可知，浸出液中可溶性氧化铝产率
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE008
是关于滴定总时间t和滴定杂质所需时间
Figure DEST_PATH_IMAGE009
的斜率为负的直线；
当使用标准铝溶液时
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE010
，则有
Figure DEST_PATH_IMAGE011
且满足：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE012
（3.5）
当滴定同一浓度不同体积的标准铝溶液后回归方程（3.5）即计算得到K和
Figure DEST_PATH_IMAGE013
的值；当滴定铝酸钙浸出液时：K，
Figure 73971DEST_PATH_IMAGE013
已知,可溶性氧化铝含量为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE014
（3.6）。
本发明与传统人工滴定检测相比，具有以下优点：1. 通过摄像头采集滴定颜色变化把颜色的变化进行量化；2. 自动控制蠕动泵启停，全过程无人值守；3.摄像头的采集速率可达200ms/帧，避免视觉疲劳；4. 滴定过程由关键点控制变为全过程记录。
附图说明
图1为现有技术的滴定流程图。
图2为本申请自动滴定耗时计算流程图。
图3为自动滴定装置对滴定全过程的颜色采集与分析图。
图4为待测液体积与滴定时间关系图。
图5为采用ICP法所得可溶性氧化铝产率浓度图。
图6为采用本发明自动滴定算法所得可溶性氧化铝产率浓度图。
具体实施方式
如图2~6所示，本发明采用计算机自动控制的自动滴定系统，通过计算机控制的精密计量的蠕动泵对被测液进行滴定，然后通过机器视觉传感器（可调参数的工业摄像头）对滴定过程每一时刻的颜色变化进行图像采集，得到数字图像序列通过数字图像处理算法对图像进行分析判断时间T和颜色函数C=f（R，G，B），绘制时间-颜色关系图C=f（T），当分析出滴定终点时自动关闭泵从而实现滴定过程的无人操作，自动滴定的原理图见图1。
由于采用蠕动泵对被滴定溶液进行恒速滴定，而蠕动泵经过泵矫正程序的验证，当采用20%-30%的额定功率时其滴定精度可以控制到1%。因此，滴定用硫酸铜体积V=kt（k是蠕动泵的输送速率，通过万分之一天平校正计算后使用）。在采用盐酸的条件下0.1ρ=0，由于EDTA对可络合金属的络合比例为1:1，因此把滴定时间分解为
Figure DEST_PATH_IMAGE015
, t α 为滴定铝离子所需时间，t为滴定铝离子和杂质金属离子所需时间，t β 为滴定杂质金属离子所需时间，公式（3.1）变为：
Figure 459953DEST_PATH_IMAGE004
（3.2）
化简后：
Figure 629903DEST_PATH_IMAGE005
（3.3）
令
Figure 556271DEST_PATH_IMAGE006
公式（3.3）变为：
Figure 777168DEST_PATH_IMAGE007
（3.4）
从公式（3.4）可知浸出液中可溶性氧化铝产率ω4是关于滴定总时间t和滴定杂质所需时间
Figure DEST_PATH_IMAGE017
的斜率为负的直线。
当使用标准铝溶液时
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE018
，显然有
Figure 52160DEST_PATH_IMAGE011
且满足：
Figure 584773DEST_PATH_IMAGE012
（3.5）
当滴定同一浓度不同体积的标准铝溶液后回归公式（3.5），即计算得到K和
Figure DEST_PATH_IMAGE019
的值。
当滴定铝酸钙浸出液时：K，
Figure 721356DEST_PATH_IMAGE019
已知，可溶性氧化铝含量为：
Figure 655814DEST_PATH_IMAGE014
（3.6）
对比标准铝滴定的标准曲线公式（3.5）和待测浸出液的标准曲线公式（3.6）可知，它们互相之间是斜率相同但截距有偏差的平行线簇。
下面结合具体实施方式说明本申请的检测方法和过程。
首先使用标准铝溶液进行试验并对公式（3.5）的回归计算求解K和b，使用金属铝配制出45%氧化铝当量的氯化铝溶液wA，通过体积（V1，V2，…Vn）调控待测液的氧化铝浓度wAn，有rVn=wAn得到滴定终点时间ta(t1,t2,…tn)。其中第
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE020
个样品（中间样品）是待求解的滴定体积。
Figure DEST_PATH_IMAGE021
（3.7）
公式（3.7）左右两侧都除以体积V与wA对应的线性关系系数r得到关于滴定体积V与滴定时间t的线性关系式（3.8），此即标准铝溶液的滴定标准曲线。
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE022
（3.8）
通过n个样品的滴定试验并对其进行线性回归得到Kr和br的值。
然后对待测的浸出液假设氧化铝浓度为WB，也通过体积（V1，V2，…Vn）调控待测液的氧化铝浓度wBn，同样使用单个样品的体积与氧化铝浓度存在一一对应关系rVi=wBi，对应滴定的时间为tB，有关系式（3.9）。
Figure DEST_PATH_IMAGE023
（3.9）
同样对（3.9）式左右两侧同除以r，得到反应单个样品待测样体积扰动后使用体积与对应滴定时间的线性关系式（3.10），此即待测液的标准曲线。
Figure DEST_PATH_IMAGE024
（3.10）
对比（3.8）式和（3.10）式可知，对于任何一个样品（无论是标准铝还是浸出液）其斜率都为-Kr，说明各个标准曲线都是互相平行的，但是标准铝的截距为br而浸出液的截距为br’（式3.11）。
Figure DEST_PATH_IMAGE025
（3.11）
通过式（3.11）可知每一个待测液由于可络合杂质金属（非铝）含量各不相同而导致
Figure 656304DEST_PATH_IMAGE017
各不相同，因此不同待测液间的截距br’也各不相同。通过图3可以明显看出标准液的截距（最高的那条线）明显高于待测液的截距，而待测液间的截距也各不相同这一特征。
在实际测量中，发现尽管标准液与各个待测液之间的斜率非常接近，但还是存在试验误差各个斜率之间的微小差别。为了消除这种差别，以标准铝溶液的斜率为基准进行校正，把矫正后的待测液曲线，分别代入中间点的滴定体积V和滴定终点时间t，通过比例计算出待测液的可溶性氧化铝浓度并求平均值。最后通过斜率补偿算法对计算值进行修正计算即得到的可溶性氧化铝浓度。
准确称取30，40，50ml的待测样品进行滴定，通过计算程序得到滴定终点的时间，见表3。
表3 对第三轮催化剂试验得到的浸出液进行滴定检测的实验数据
Figure DEST_PATH_IMAGE026
再通过线性回归计算每一个样品的斜率和截距，通过等斜率校正得到校正后的直线方程，见表4。
表4 对滴定数据进行线性回归和等斜率修正后的斜率和截距
Figure DEST_PATH_IMAGE027
然后利用修正后的直线方程，分别带入滴定体积数和滴定终点时间，通过比例计算出可溶氧化铝浓度，通过补偿算法并通过系数1.08校正后得到数值与第三方检测机构得到结果，平均偏差可以控制在0.8%wt的水平，见表5。
对ICP检测浓度和滴定校正后的浓度分别作图可以看出通过自动滴定装置配合补偿算法得到的校正结果与ICP在判断催化剂的有效性趋势上具有很好的一致性(见图3-6)。因此，在筛查催化剂有效性时（只定性，不定量）就可以采用该方法来进行。
表5 通过浓度补偿算法得到可溶性氧化铝与ICP法数据的对比
Figure DEST_PATH_IMAGE028
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种可溶性氧化铝自动滴定分析方法，其特征在于是按照下述方式进行的：采用计算机控制蠕动泵对被测液进行滴定，再通过机器视觉传感器对滴定过程颜色变化进行图像采集，通过数字图像处理算法对图像进行分析判断，当分析出滴定终点时关闭蠕动泵；
滴定完毕后依据如下公式对可溶性氧化铝含量进行计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（3.2）
其中，V1为EDTA的体积数ml；c1为EDTA的配制浓度mol/L；c为配制硫酸铜标准液的浓度mol/L ；M为氧化铝的摩尔质量，m1为试料的质量；
化简后：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
（3.3）
令
Figure DEST_PATH_IMAGE006
3.3式变为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
（3.4）
从（3.4）式可知，浸出液中可溶性氧化铝产率
Figure DEST_PATH_IMAGE010
是关于滴定总时间t和滴定杂质所需时间
Figure DEST_PATH_IMAGE012
的斜率为负的直线；
当使用标准铝溶液时
Figure DEST_PATH_IMAGE014
，则有
Figure DEST_PATH_IMAGE016
且满足：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
（3.5）
当滴定同一浓度不同体积的标准铝溶液后回归方程（3.5）即计算得到K和
Figure DEST_PATH_IMAGE020
的值；当滴定铝酸钙浸出液时：K，
Figure 955055DEST_PATH_IMAGE020
已知,可溶性氧化铝含量为：
Figure DEST_PATH_IMAGE022
（3.6）；
对比标准铝滴定的标准曲线公式（3.5）和待测浸出液的标准曲线公式（3.6）可知，它们互相之间是斜率相同但截距有偏差的平行线簇；
以标准铝溶液的斜率为基准进行校正，把矫正后的待测液曲线，分别代入中间点的滴定体积V和滴定终点时间t，通过比例计算出待测液的可溶性氧化铝浓度并求平均值；最后通过斜率补偿算法对计算值进行修正计算即得到的可溶性氧化铝浓度。
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