CN113237994A - 一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，涉及沉淀硫酸钡生产领域，本发明的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，主要包括：(1)先用碘量法测量出溶液中硫的总含量；(2)再用Mg‑EDTA置换法测出溶液中钡的含量；(3)通过钡的含量推算出硫化钡中硫的含量，(4)最后用硫的总含量减掉硫化钡中的硫含量推算出硫化钠中的硫含量，从而获得杂质硫化钠的含量。本发明填补了硫化钡溶液中分析检测杂质硫化钠方法的空缺，具有滴定终点变色敏锐，易于观察，操作方法简便、快速、经济实用等优点，对沉淀硫酸钡生产中化合反应达到终点具有重要的指导作用。

Description

一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法
技术领域
本发明涉及沉淀硫酸钡生产技术领域，具体涉及一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法。
背景技术
目前，国内沉淀硫酸钡生产企业大部份采用“芒硝—黑灰”法或“元明粉—黑灰”法生产沉淀硫酸钡，即重晶石和煤经过高温焙烧还原转化为硫化钡(俗称“黑灰”)熔体，再用水浸取“黑灰”熔体得到硫化钡溶液；芒硝溶液或元明粉溶液再与硫化钡溶液反应生成沉淀硫酸钡。化学反应如下：
BaSO4+4C→BaS+4CO
BaS+Na2SO4→BaSO4+Na2S
为了综合利用水资源，减少废水的排放量，国内生产企业都将沉淀硫酸钡水洗工序排出的含硫化钠废水用来浸取“黑灰”熔体，这样得到硫化钡溶液里就含有硫化钠成份。由于洗涤废水中硫化钠含量不稳定，加上“黑灰”质量高低不一，所以得到的硫化钡溶液浓度经常在110～170g/L之间波动。国内生产企业对于硫化钡溶液浓度的分析通常采用碘量法，即通过测定溶液中硫离子含量来推算溶液中硫化钡含量。因为直接滴定检测出的是硫离子，而硫离子分别来源于“黑灰”中的硫化钡和废水中的硫化钠，因此用这种方法来推测算硫化钡的浓度就产生了一定的误差。对于溶液中钡离子的测定，通常采用硫酸钡重量法或铬酸钡重量法来测定，其准确度高，但是操作麻烦，耗费时间长，不能满足生产实际快速分析的要求，所以这种检测方法不能指导实际生产。
由于无法准确测量溶液中硫化钡含量，所以国内主要规模生产企业化合反应终点一直采用人工间断取样检测是否达到化合终点或等当点，化合过程全部采用间歇反应。这样不仅生产效率低下，而且产品质量由于受到检测人员主观因素等多方面影响导致波动性极大，同时也限制了化合过程的机械化、自动化和信息化的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
本发明的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，包括以下步骤：
步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；
步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000021
式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；
步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：
Figure BDA0002995404880000031
式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；
步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来推算硫化钡中的S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000032
步骤五、由步骤二和步骤四推算出硫化钠含量为：
Figure BDA0002995404880000033
作为优选的实施方式，步骤二中，在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液、水和盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性。
作为优选的实施方式，步骤二中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，待溶液呈淡黄色后再加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
作为优选的实施方式，步骤三中，用EDTA标准溶液滴定前，加入Mg-EDTA溶液和三乙醇胺，摇晃均匀后加入氨性缓冲溶液和指示剂，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色。
作为优选的实施方式，所述指示剂选用铬黑T。
本发明的有益效果是：
本发明的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，尤其适用于浓度120～170g/L的硫化钡溶液中杂质硫化钠的快速分析检测。本发明的主要技术路线包括：(1)先用碘量法测量出溶液中硫的总含量；(2)再用Mg-EDTA置换法测出溶液中钡的含量；(3)通过钡的含量推算出硫化钡中硫的含量，(4)最后用硫的总含量减掉硫化钡中的硫含量推算出硫化钠中的硫含量，从而获得杂质硫化钠的含量。
本发明填补了硫化钡溶液中分析检测杂质硫化钠方法的空缺，具有滴定终点变色敏锐，易于观察，操作方法简便、快速、经济实用等优点，对沉淀硫酸钡生产中化合反应达到终点具有重要的指导作用。
具体实施方式
本发明的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，主要包括以下步骤：
步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；
步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液、水和盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色后再加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000041
式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；
步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入Mg-EDTA溶液和三乙醇胺，摇晃均匀后加入氨性缓冲溶液和指示剂(优选铬黑T)，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：
Figure BDA0002995404880000051
式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；
步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来推算硫化钡中的S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000052
步骤五、由步骤二和步骤四推算出硫化钠含量为：
Figure BDA0002995404880000053
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1硫化钡溶液中杂质硫化钠的快速分析检测
用10ml移液管准确移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；在250ml锥形瓶中加入V2＝5ml碘标准滴定溶液(浓度C2＝0.1010mol/L)、10ml水和10ml盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性；再从500ml容量瓶中用移液管准确移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，同时不断摇动；用浓度为C1＝0.05025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液滴定至呈淡黄色后加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠的体积V1＝6.46ml；再从500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入10mLMg-EDTA溶液和5mL三乙醇胺，摇晃均匀后加入10mL氨性缓冲溶液和少许铬黑T，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色；用浓度C3＝0.02150mol/L的EDTA标准溶液滴定，消耗EDTA标准溶液的体积V3＝7.68ml。
则试样溶液中总S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000061
则试样溶液中Ba2+含量为：
Figure BDA0002995404880000062
则试样溶液中硫化钡中含有的S2-量为：
Figure BDA0002995404880000063
由上面几步推算出试样溶液中硫化钠含量为：
Figure BDA0002995404880000064
实施例2硫化钡溶液中杂质硫化钠的快速分析检测
用10ml移液管准确移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；在250ml锥形瓶中放入V2＝5ml碘标准滴定溶液(浓度C2＝0.1010mol/L)、20ml水和10ml盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性；再从500ml容量瓶中用移液管准确移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，同时不断摇动；用浓度为C1＝0.05025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液滴定至呈淡黄色后加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠的体积V1＝5.84ml；再从500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入10mLMg-EDTA溶液和5mL三乙醇胺，摇晃均匀后加入10mL氨性缓冲溶液和少许铬黑T，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色；用浓度C3＝0.02150mol/L的EDTA标准溶液滴定，消耗EDTA标准溶液的体积V3＝7.08ml。
则试样溶液中总S2-含量为：
Figure BDA0002995404880000071
则试样溶液中Ba2+含量为：
Figure BDA0002995404880000072
则试样溶液中硫化钡中含有的S2-量为：
Figure BDA0002995404880000073
由上面几步推算出溶液中硫化钠含量为：
Figure BDA0002995404880000074
本发明公开了一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

Claims (5)

1.一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；
步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：
Figure FDA0002995404870000011
式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；
步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：
Figure FDA0002995404870000012
式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；
步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来推算硫化钡中的S2-含量为：
Figure FDA0002995404870000013
步骤五、由步骤二和步骤四推算出硫化钠含量为：
Figure FDA0002995404870000014
2.根据权利要求1所述的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，步骤二中，在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液、水和盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性。
3.根据权利要求1所述的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，步骤二中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，待溶液呈淡黄色后再加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
4.根据权利要求1所述的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，步骤三中，用EDTA标准溶液滴定前，加入Mg-EDTA溶液和三乙醇胺，摇晃均匀后加入氨性缓冲溶液和指示剂，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色。
5.根据权利要求4所述的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，所述指示剂选用铬黑T。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114594200A (zh) * 2022-04-02 2022-06-07 北京科技大学 通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法

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