CN111443085A - 一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及饲料检测领域，具体涉及一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法。在本检测方法中，待测样品通过重金属盐沉淀有机物质后，再过滤，在滤液中添加过量硝酸银，使样品中氯离子完全转化成氯化银沉淀下来，再用硫氰酸铵标准液滴定溶液中过量硝酸银，即可计算出样品中氯化物含量。本检测方法检测耗时短、操作简便、灵敏度高，适用于全价配合饲料、浓缩饲料中水溶性氯化物含量的快速检测。

Description

一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及饲料检测领域，具体涉及一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法。
背景技术
食盐，化学名氯化钠，是维持动物体内正常水盐代谢的基础物质之一，能增进食欲、增强消化和促进代谢，但食盐过量会导致动物中毒。饲料中钠含量检测不易，通常通过检测饲料中水溶性氯化物的含量来折算饲料中食盐含量。
目前，在我国的饲料制造行业中，检测饲料中的氯化物的方法步骤如下：
(1)含有机物试样试液的制备：称取5g试样，转移至500ml容量瓶，加入400ml温度约20℃的水，和5ml亚铁氰化钾溶液，搅拌，然后加入5ml乙酸锌溶液混合，在振荡器中振荡30min,用水稀释至刻度，混合。
(2)滴定：移取一定体积的滤液至三角瓶中，添加硝酸和硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴2滴硫氰酸铵标准滴定溶液到三角瓶中；再用硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准滴定溶液；再用之前剩余的硫氰酸铵标准滴定溶液来滴定过量的硝酸银溶液。
以上检测方法具有以下缺陷：
1.在步骤(1)中，容量瓶为大肚长颈体积定量器皿，在500ml容量瓶加入400ml水后，液面已接近瓶颈，既难以搅拌，振荡时亦难以混匀，为达到混合均匀，只能加长振荡时间，使检测耗时过长。待测试样为饲料，其中含大量比水轻的固形物，在振荡后，固形物飘浮于瓶颈，遮盖住容量瓶刻度线，难以准确用水稀释至刻度，增加检测偏差。
2.在步骤(2)中，需使用两种标准滴定溶液，硫氰酸铵标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液，增加了滴定难度和标准滴定溶液的使用，定量过程不易操作，步骤繁琐耗时长，对操作人员的要求高，已无法满足当今饲料生产中快速监督检验工作的需求。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，以克服现有技术中操作不易、繁琐耗时长的缺陷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，提供一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤1、称取试样，放至玻璃容器中，依次加入体积为Va的亚铁氰化钾溶液和体积为Vb的乙酸锌溶液，搅拌均匀，得到第一样液；
步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤，得到滤液；
步骤3、取步骤2中体积为Vc的所述滤液于烧瓶中，向烧瓶中加入硝酸、硫酸铁铵饱和溶液，再加入过量的硝酸银溶液，生成沉淀，摇动烧瓶使沉淀凝聚，得到第二样液；
步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，至所述第二样液中出现红棕色，并且红棕色保持30s不褪色，记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1；
步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液，重复所述步骤3和步骤4的操作，进行空白试验，并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0；
步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算：
Figure BDA0002498424560000031
式中：V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；Va—亚铁氰化钾溶液的体积，ml；Vb—乙酸锌溶液的体积，ml；Vc—滤液的体积，ml；C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；m—称取的试样质量，g。
本发明提供的一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法中，通过重金属盐沉淀待测样品中的机物质后，再过滤，在滤液中添加过量硝酸银，使样品中氯离子完全转化成氯化银沉淀下来，再用硫氰酸铵标准液滴定溶液中剩余的硝酸银，并利用空白溶液与试样溶液消耗硫氰酸铵标准液滴定溶液的体积差，根据计算公式，即可计算出样品中氯化物含量。本检测方法检测耗时短、操作简便、灵敏度高，适用于全价配合饲料、浓缩饲料中水溶性氯化物含量的快速检测。
在一些实施方式中，所述快速检测方法具体包括以下步骤：
步骤1、称取试样2～8g，放至300～500ml高形烧杯中，加入100ml亚铁氰化钾溶液，再加入50ml乙酸锌溶液，在搅拌器中搅拌15～20min，得到第一样液；
步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤，得到滤液；
步骤3、取25ml步骤2中的所述滤液于150ml三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，再加入15ml硝酸银溶液，生成沉淀，摇动三角烧瓶使沉淀凝聚，得到第二样液；
步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，至所述第二样液中出现红棕色，并且红棕色保持30s不褪色，记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1；
步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液，重复所述步骤3和步骤4的操作，进行空白试验，并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0；
步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算：
Figure BDA0002498424560000041
式中：V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；m—称取的试样质量，g。
在一些实施方式中，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为5.3g/L。
在一些实施方式中，所述乙酸锌溶液的浓度为21.9g/L。
在一些实施方式中，所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L。
在一些实施方式中，所述硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度C为0.1mol/L。
在一些实施方式中，所述步骤1中称取的试样的质量为5g。
在一些实施方式中，所述步骤1中的搅拌时间为20min。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法的流程框图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，可用于饲料制造厂、养殖场等地方，其包括以下步骤：
步骤1、称取试样2～8g，放至300～500ml高形烧杯中，加入100ml亚铁氰化钾溶液，再加入50ml乙酸锌溶液，在搅拌器中搅拌15～20min，得到第一样液；
步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤，得到滤液；
步骤3、取25ml步骤2中的所述滤液于150ml三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，再加入15ml硝酸银溶液，生成沉淀，摇动三角烧瓶使沉淀凝聚，得到第二样液；
步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，至所述第二样液中出现红棕色，并且红棕色保持30s不褪色，记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1；
步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液，重复所述步骤3和步骤4的操作，进行空白试验，并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0；
步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算：
Figure BDA0002498424560000061
式中：V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m—称取的试样质量，g。
具体地，在步骤1中：称取的试样的质量m可以选取2g、4g、5g、6g、8g等。优选地，本实施例中试样的质量m为5g。使用的玻璃容器为500ml高形烧杯，便于搅拌、振荡和读数。
亚铁氰化钾和乙酸锌共同作用生成氰化亚铁酸锌，可与蛋白质等有机物共沉淀，澄清效果好。在本实施例中，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌的量均为过量。其中，亚铁氰化钾溶液的浓度为5.3g/L，乙酸锌溶液的浓度为21.9g/L。在搅拌器中的搅拌时间为20min。
在步骤3中，经过过滤(或离心)后，取滤液(或上清液)25ml于150ml三角烧瓶中。随后所加入的15ml的硝酸银溶液为过量。特别地，从上述计算公式可知公式中不涉及硝酸银溶液的浓度，即硝酸银溶液可以不需要标定其准确浓度。优选地，实际操作中硝酸银溶液可选用0.1mol/L左右的浓度。
在步骤4中，采用的硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度C为0.1mol/L。
但可以理解的是，可根据实际试验中的试样质量大小，而适当增加或减少上述亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液和硝酸银溶液的使用量。
实施例2
采用本申请的技术方案对6个不同品种的饲料样品进行加标检测回收率，加标物为基准氯化钠，检测结果如下表所示：
Figure BDA0002498424560000071
通过上表的数据可以得出，采用本发明的检测方法对六种饲料样品进行检测，其加标回收率为98.92％～102.64％，说明本发明的检测方法对饲料样品中的水溶性氯化物检测灵敏度高，准确性好。
综上，本发明的检测方法检测耗时短、操作简便、灵敏度高，适用于全价配合饲料、浓缩饲料中的水溶性氯化物含量的快速检测。本方案至少具有以下优点：
1.本发明采用500ml高形烧杯为试样提取器皿，可准确加入100ml亚铁氰化钾溶液与准确加入50ml乙酸锌溶液，并且方便在搅拌器上搅拌均匀，有助于快速、完全地对试样中的氯离子进行提取。避免了采用大肚长颈器皿时无法搅拌提取、无法准确定量的缺点，极大地减少了难以定量造成的检测误差。
2.本发明采用空白溶液确定硝酸银总消耗量，再去除与试样完全反应后过量的硝酸银的量，从而准确定量与试样反应的硝酸银的量，根据试样中氯离子与硝酸银中银离子反应的化学式:Ag++Cl-＝AgCl↓，可准确定量出试样中氯离子的含量。避免了采用两种标准滴定溶液，加大检测难度，延长检测时间的缺点，同时大大简化了检测步骤，只需一种标准滴定溶液，缩短了检测时间，提高了检测效率。
3.本发明的检测方法灵敏度高，有良好的准确性，对6个不同品种的饲料样品进行加标检测回收率，其加标回收率为98.92％～102.64％，证明本方法灵敏度高，有良好的准确性。
4.行业内现有的检测方法所需的总时间为2～3h。而本申请中的检测方式所需的总时间仅需30～40min，达到了快速检测的效果。
虽然已参照上述的典型实施方式描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施方式不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取试样，放至玻璃容器中，依次加入体积为Va的亚铁氰化钾溶液和体积为Vb的乙酸锌溶液，搅拌均匀，得到第一样液；
步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤，得到滤液；
步骤3、取步骤2中体积为Vc的所述滤液于烧瓶中，向烧瓶中加入硝酸、硫酸铁铵饱和溶液，再加入过量的硝酸银溶液，生成沉淀，摇动烧瓶使沉淀凝聚，得到第二样液；
步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，至所述第二样液中出现红棕色，并且红棕色保持30s不褪色，记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1；
步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液，重复所述步骤3和步骤4的操作，进行空白试验，并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0；
步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算：
Figure FDA0002498424550000011
式中：V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
Va—亚铁氰化钾溶液的体积，ml；
Vb—乙酸锌溶液的体积，ml；
Vc—滤液的体积，ml；
C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m—称取的试样质量，g。
2.根据权利要求1所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、称取试样2～8g，放至300～500ml高形烧杯中，加入100ml亚铁氰化钾溶液，再加入50ml乙酸锌溶液，在搅拌器中搅拌15～20min，得到第一样液；
步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤，得到滤液；
步骤3、取25ml步骤2中的所述滤液于150ml三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，再加入15ml硝酸银溶液，生成沉淀，摇动三角烧瓶使沉淀凝聚，得到第二样液；
步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，至所述第二样液中出现红棕色，并且红棕色保持30s不褪色，记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1；
步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液，重复所述步骤3和步骤4的操作，进行空白试验，并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0；
步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算：
Figure FDA0002498424550000021
式中：V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，ml；
C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m—称取的试样质量，g。
3.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为5.3g/L。
4.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述乙酸锌溶液的浓度为21.9g/L。
5.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度C为0.1mol/L。
7.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤1中称取的试样的质量为5g。
8.根据权利要求2所述的饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤1中的搅拌时间为20min。
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