CN109490397B - 一种添加活性炭来快速测定煤灰中so3含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法，用仪器测出的总样品中的硫含量，计算出总样品中的含硫质量，减去活性炭中的含硫质量，得到煤灰中的含硫质量，将其转化成三氧化硫除去煤灰质量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系数得到较准确三氧化硫含量。在煤灰样品下面添加合适比例的活性炭来加速硫酸盐硫的分解，从而提高测定速度，又引入合适的校正系数，实验证明，当活性炭与煤灰的质量比为3:1时测得煤灰中三氧化硫较为完全，通过与标灰作对比，引入校正系数的方法测定煤灰中的三氧化硫数据更具有可信度。

Description

一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法
技术领域
本发明属于煤灰中SO3测定方法技术领域，具体涉及一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法。
背景技术
煤灰中化学成分复杂，而对于现在日益兴起的煤化工来说，其化学成分对煤气化工艺有重大的影响，煤灰中的硫作为煤灰中的一种微量元素，在气化炉中一般以硫化亚铁的形式存在，硫化亚铁在气化炉的还原气氛中会被还原生成铁附着在气化炉的渣瓶上，同时以纳米形式存在的铁又作为一种催化剂促进气体中的碳元素析出，这样使渣瓶上的结渣越来越厚，最终灰渣塌陷导致气化炉紧急停车，给生产造成不可估量的损失。既然煤灰中的硫如此影响气化工艺，那么如何快速准确的检测其含量成为一个问题。硫的测定方法现在主要局限于电位滴定法和库仑滴定法、重量法、高温燃烧中和法。尤其是经典的重量法，在仲裁分析中，国标中一般都要求使用重量法，重量法测定三氧化硫方法虽然经典，但是分析过程繁琐，费时费力，测定一个样品需要很长的时间，而且还有很多的影响因素，分析样品如果复杂，含有大量的铁铝钙镁，多步的分离使得测定很难准确。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3的方法，可以快速测定煤灰中的三氧化硫含量，结果准确可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法，步骤如下：
（1）样品称量：在测硫仪配套的小磁舟底部称量适量的活性炭，再在活性炭的上部按照一定的比例称量一定的煤灰样品得到总样品，活性炭和煤灰样品的总重量控制在45-85 mg；
（2）确定校正系数：通过测定一系列标准灰样的SO3含量，用实测值与标准值做对比，计算出校正系数；
（3）测定样品：采用库伦滴定法，首先测定数个活性炭样品，计算出活性炭的硫含量，为测定煤灰中的硫含量计算做准备，接着再逐个测定总样品中的硫含量；
（4）计算：煤灰中三氧化硫的计算如下：用仪器测出的总样品中的硫含量，计算出总样品中的含硫质量，减去活性炭中的含硫质量，得到煤灰中的含硫质量，将其转化成三氧化硫除去煤灰质量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系数得到较准确三氧化硫含量。
所述步骤（1）中活性炭与煤灰的质量比为3:1。
所述步骤（2）确定系数的方法如下：一系列标准灰样中SO3含量的标准值除以实测值得出校正系数。
所述步骤（3）库仑测硫仪使用条件如下：炉温：1050 ℃；电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于250～300ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值=1；电解液体积250mL；流量计流量1000 mL/min。
所述步骤（3）在测量样品之前要测定几个废样，使仪器稳定。
本发明的有益效果：1、利用库仑测硫仪可以快速测定煤中的总硫，但是在测定煤灰中的硫时，因为煤灰样品中已经没有了碳的存在，煤灰中的硫酸盐硫就会分解的比较慢，库仑法测定硫的速度完全取决于硫酸盐硫分解的快慢程度，因此我们在煤灰样品下面添加合适比例的活性炭来加速硫酸盐硫的分解，从而提高测定速度，又引入合适的校正系数，提高测定结果的准确性。2、在灰样中添加适量的活性炭，运用库仑测硫仪快速测定煤灰中的三氧化硫，实验证明，当活性炭与煤灰的质量比为3:1时测得煤灰中三氧化硫较为完全，通过与标灰作对比，引入校正系数的方法测定煤灰中的三氧化硫数据更具有可信度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
1、仪器与试剂
5E--S3100A电脑测硫仪及配套仪器(长沙开元仪器有限公司)。
分析纯的溴化钾、碘化钾、冰乙酸、无水乙醇、三氧化钨、自制蒸馏水、分析纯重铬酸钾、浓硫酸和分析纯的活性炭。
2、库仑测硫仪使用条件
炉温：1050 ℃；
电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于（250～300）ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1；
电解液体积控制：约250 mL；
流量计流量调节：1000 mL/min。
3、确定活性炭比例
（1）称取废样50.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，再在活性炭的上部覆盖一层三氧化钨，送样至高温炉膛，库伦滴定。测废样的目的是为了使电解液平衡，仪器更稳定。（测两组废样）
（2）称取活性炭50.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，再在活性炭的上部覆盖一层三氧化钨，送样至高温炉膛，库伦滴定，测得活性炭硫含量为0.27%。（测三组活性炭取平均值为0.27%）
（3）称取活性炭20.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，上面称取标灰GBW1112740.0mg，（活性炭与标灰样重比例为1:2），上面覆盖一层三氧化钨，库伦滴定，计算得标灰硫含量为3.38%。
（4）称取活性炭45.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，上面称取标灰GBW1112715.0mg，（活性炭与标灰样重比例为3:1），上面覆盖一层三氧化钨，库伦滴定，计算得标灰硫含量为3.58%。
（5）称取活性炭30.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，上面称取标灰GBW1112730.0mg，（活性炭与标灰样重比例为1:1），上面覆盖一层三氧化钨，库伦滴定，计算得标灰硫含量为3.06%
（6）称取活性炭48.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，上面称取标灰GBW1112712.0mg，（活性炭与标灰样重比例为4:1），上面覆盖一层三氧化钨，库伦滴定，计算得标灰硫含量为3.20%
标灰选择活性炭与灰样比例(以GBW11127为例)
Figure DEST_PATH_IMAGE001
可以看出，在活性炭与煤灰质量比例为3:1时测得的煤灰中的三氧化硫含量最高（最接近GBW11127中SO3的含量标准值），因此选择3:1的活性炭与煤灰质量比例最为合适，但与GBW11127的三氧化硫含量标准值3.94(±0.07)%还是有所偏差，在使用库仑测硫仪测定煤中总硫时仪器会启用一个校正系数，同样对于煤灰中的三氧化硫含量分析也需要引入一个校正系数，因此测定一系列标灰，用标灰标准值除以实测值来引入该校正系数，测定数据如下表，引入校正系数：当煤灰中三氧化硫含量大于2%时取校正系数为1.1，当煤灰中三氧化硫含量小于2%时取校正系数为1.2。
各标灰活性炭重:灰样重=3:1条件下测得的数据
Figure DEST_PATH_IMAGE003
4、样品测定
称取活性炭45.0mg于测硫仪配套的小磁舟底部，上面称取南许沟灰样15.0mg，（活性炭与标灰样重比例为3:1），上面覆盖一层三氧化钨，库伦滴定，测得活性炭与灰样总硫含量为0.35%。
5、计算
计算出总硫的质量为：（45.0+15.0）×0.35%＝21.0mg；
活性炭中硫质量为：45×0.27＝12.15mg；
那么南许沟灰样的硫质量为：21.0-12.15＝8.85mg；
转化为三氧化硫百分含量为：(8.85×80÷32）÷15.0＝1.48%
校正后得到准确三氧化硫含量:1.48×1.2＝1.78%
6、选择好煤灰与活性炭的合适比例，并通过标灰确定好各个阶段的校正系数后，分析做了一系列的煤灰样品，结果如表所示，结果基本与实际吻合。
经校正后得到的各煤灰样的SO3含量
Figure DEST_PATH_IMAGE005
本发明运用库仑测硫仪测定煤灰中的三氧化硫，添加一定量的活性炭，当活性炭与煤灰质量比例为3:1且引入校正系数的前提下，可以快速测定煤灰中的三氧化硫含量，结果准确可靠。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法，其特征在于步骤如下：
（1）样品称量：在测硫仪配套的小磁舟底部称量适量的活性炭，再在活性炭的上部按照一定的比例称量一定的煤灰样品得到总样品，活性炭和煤灰样品的总重量控制在45-85mg；
（2）确定校正系数：通过测定一系列标准灰样的SO3含量，用实测值与标准值做对比，计算出校正系数；
（3）测定样品：采用库伦滴定法，首先测定数个活性炭样品，计算出活性炭的硫含量，为测定煤灰中的硫含量计算做准备，接着再逐个测定总样品中的硫含量；
（4）计算：煤灰中三氧化硫的计算如下：用仪器测出的总样品中的硫含量，计算出总样品中的含硫质量，减去活性炭中的含硫质量，得到煤灰中的含硫质量，将其转化成三氧化硫除去煤灰质量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系数得到较准确三氧化硫含量；
所述步骤（1）中活性炭与煤灰的质量比为3:1；
步骤（2）确定系数的方法如下：一系列标准灰样中SO3含量的标准值除以实测值得出校正系数；
所述步骤（3）库仑测硫仪使用条件如下：炉温：1050 ℃；电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于250～300ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液pH值=1；电解液体积250 mL；流量计流量1000 mL/min。
2.根据权利要求1所述的添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）在测量样品之前要测定几个废样，使仪器稳定。
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