CN112461911A - 一种快速经济检测硫膏纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一种快速经济检测硫膏纯度的方法，包括如下步骤：S1，将硫膏磨碎至250μm的试样；S2，称取一定量的硫含量0.3％的标准焦炭试样，放置在坩埚中，用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌均匀；S3，调整快速测硫仪至标样误差允许测量范围；S4，测定混合试样的水分；S5，准确称取已搅拌均匀的式样，通过快速测硫仪规定的步骤方法准确测定混合试样的硫含量；S6，通过计算公式计算硫膏的质量分数。本发明可以实现快速、经济、准确地测定硫膏的质量分数。实现了对生产销售及时有效的监控，极大的简化了硫膏纯度的检验，提高了检测效率，单样检测由2.5‑3个工作日缩短为20～30分钟,工作效率提高了8‑10倍。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种快速经济检测硫膏纯度的方法。
背景技术
焦炉煤气净化工艺HPF法脱硫生产的硫膏，由氨水吸收煤气中的H2S、HCN等酸性气体，再由空气氧化成硫泡沫而由熔硫釜熔融为硫膏。作为焦炉煤气净化工艺HPF法脱硫生产的副产品，其硫膏质地坚硬、褐色夹带土黄色，主要用途为制酸或深度提纯。在生产及商贸交易中心需要对硫膏的纯度进行检测。
硫膏中硫质量百分数(即硫纯度)是该产品的主要甚至唯一的检测项目，其纯度检验一直采用GB/T2449《工业硫磺》的国家标准检验。硫膏中硫的质量百分数的测定(硫纯度)采用差减法，即通过扣除杂质(灰分、酸度、有机物和砷)的质量百分数总和的方法计算硫膏的质量分数。但由于焦炉煤气及其脱硫工艺的特点，该脱硫工艺生产的硫膏成分较为复杂，采用GB/T2449《工业硫磺》的国家标准检验硫膏中硫的质量百分数(硫纯度)，存在以下弊症。其一，GB/T2449《工业硫磺》的国家标准适用范围不适用于硫膏这种粗产品，它不是严格意义上的硫磺，该国家标准适用于石油炼气场，天然气等回收制的工业硫磺以及由硫铁矿等中的的工业硫磺，HEF法脱硫生产的是一种硫膏，是一种粗产品，生产工艺决定了其组成的复杂性和多元化；其二，GB/T2449《工业硫磺》国标采用百分之百差减法测定硫的质量分数，是通过扣除杂质即灰分、酸度、有机物和砷的质量百分数总和的方法计算硫膏的质量分数，而HPF法生产的硫膏其生产工艺特征及焦炉煤气特点造成了其硫膏的成分和组成的复杂性和多元性及不确定性，因此，杂质不仅仅是只有灰分、酸度、有机物和砷所能涵盖的，所以用该方法测得硫膏中硫的纯度是不科学的，实践也表明使用该方法其测定结果偏高，不能真实有效的反应产品质量和生产状况；其三，国标采用百分之百差减法测定硫的质量分数，由此，要测定硫膏的纯度就必须要把规定的杂质组分一一检测出来，而在硫膏的生产和销售中这些指标并不主要的和被需要的，其主要关键指标是测定硫膏中的硫的质量分数(即纯度)，因此浪费了大量的人力和物力，从经济上是十分不划算的；其四，由于测定硫膏的纯度需要检测辅助项目较多，所以单样测定周期就较长，一般一个单样测定需要2个工作日以上，因此不能及时有效的提供生产监测数据；其五，国标采用百分之百差减法测定硫的质量分数，测定辅助项目较多，因而使用药剂的种类和数量繁多，多达23种以上，许多药剂为剧毒品高致癌物，对员工的身心健康造成了巨大的伤害，职工反映强烈，为企业的发展埋下了很深的后患，不利于企业的和谐健康发展。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的是提供一种快速经济检测硫膏纯度的方。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种快速经济检测硫膏纯度的方法，包括如下步骤：
S1，将硫膏磨碎至250μm的试样；
S2，称取一定量的硫含量0.3％的标准焦炭试样，放置在坩埚中，用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌均匀；
S3，调整快速测硫仪至标样误差允许测量范围；
S4，测定混合试样的水分；
S5，准确称取已搅拌均匀的式样，通过快速测硫仪规定的步骤方法准确测定混合试样的硫含量；
S6，通过下式计算的硫膏的质量分数
计算公式W＝(G3W3－G2W2)/G1(1－Mad)
其中：W——硫膏的纯度％
G3——混合试样的重量g；
W3——混合试样的硫含量％；
G2——标样焦炭的重量g；
W2——标样焦炭的硫含量％；
Mad——硫膏的水分％；
G1——硫膏的重量g。
进一步的，所述步骤S2中搅拌的方法是：坩埚做45°左右的倾斜，逆时针方向转动每分钟150转搅拌丝按同样倾角做顺时针转动每分钟150转，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连的圆弧部分，经1.5分钟45秒后，一边继续搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置约2分钟，搅拌时应防止煤样外溅。
进一步的，快硫仪使用时必须经过焦炭标样的校准，达到规定误差方可使用。
进一步的，硫膏与焦炭标样混合必须按要求混合均匀，不能有撒溅现象。
进一步的，试样之前要进行几次废样测定使电解液中碘—碘离子电子点对的电极电位校正到所需要的数值。
进一步的，电解液PH值小于1时此电解液应弃除。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明可以实现快速、经济、准确地测定硫膏的质量分数。实现了对生产销售及时有效的监控，极大的简化了硫膏纯度的检验，提高了检测效率，单样检测由2.5-3个工作日缩短为20～30分钟,工作效率提高了8-10倍。
本发明节约了大量的贵重药剂，极大地降低了检化验成本，具有十分可观的经济效益。该方法没有任何污染，只使用一种试剂。减少了剧毒药剂对员工的人身伤害，最大限度的保护了职工的人身健康和权益，促进了企业与员工的和谐发展，彰显了企业以人为本的企业文化理念，具有深远的重大的社会效益。
具体实施方式
本着“数据可靠，反映生产，方法简单，成本低廉，实效便捷，员工健康”的原则，采用加掺低硫焦炭标样控制总硫含量的快速燃烧库仑滴定法——混合库仑滴定法。
基本思路是利用低硫含量标准焦炭试样混合硫膏控制总硫含量，借鉴参照煤中全硫的测定原理，库仑滴定法测定混合试样的全硫，计算得到硫膏的硫纯度。
其专利技术的测定原理表述为：混合试样在1150℃高温和催化剂作用下在净化的空气流中燃烧，试样中的硫均被氧化分解成SO2和少量的SO3，生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量的硫酸，电解池内装有碘化钾和溴化钾溶液，有两对铂电极和一对指示电极，在硫氧化物进入电解池前，指示电极上存在下列动态平衡
2I-2e≒I2 2Br-2e≒Br2
硫氧化物将被电生碘与电生溴滴定，
I2+SO2+2H2O→2I－+SO4 2－+4H+
Br2+SO2+2H2O→2Br－+SO4 2－+4H+
破坏了碘—碘化钾和溴—溴化钾碘仪器便立即电解碘化钾和溴化钾生成的碘和溴来氧化滴定硫化物电生碘与电生溴所消耗的电量电库仑积分仪积分。
一种快速经济检测硫膏纯度的方法，步骤为，S1，将硫膏磨碎至250μm的试样0.1000g左右(准确至0.0002g)；S2，称取2g左右(准确至0.0002g)的硫含量0.3％的标准焦炭试样，放置在坩埚中，用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌均匀2分钟，搅拌的方法是：坩埚做45°左右的倾斜，逆时针方向转动每分钟150转搅拌丝按同样倾角做顺时针转动每分钟150转，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连的圆弧部分，经1.5分钟45秒后，一边继续搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置约2分钟，搅拌时应防止煤样外溅。S3，调整快速测硫仪至标样误差允许测量范围；S4，测定混合试样的水分。S5，准确称取已搅拌均匀的式样0.0500g，通过快速测硫仪规定的步骤方法准确测定混合试样的硫含量；S6，通过下式计算的硫膏的质量分数。
计算公式W＝(G3W3－G2W2)/G1(1－Mad)
其中：W——硫膏的纯度％
G3——混合试样的重量g
W3——混合试样的硫含量％
G2——标样焦炭的重量g
W2——标样焦炭的硫含量％
Mad——硫膏的水分％
G1——硫膏的重量g
明确方法中注意事项，由于该方法实验精度要就较高必须按照方法要求操作并注意以下问题：(1)快硫仪使用时必须经过焦炭标样的校准，达到规定误差方可使用。(2)硫膏与焦炭标样混合必须按要求混合均匀，不能有撒溅现象。(3)试样之前要进行几次废样测定使电解液中碘—碘离子电子点对的电极电位校正到所需要的数值。(4)电解液PH值小于1时此电解液应弃除。(5)硫膏取样时要有代表性，粉碎时也要有代表性。
经实验操作：本发明可以实现快速、经济、准确地测定硫膏的质量分数。实现了对生产销售及时有效的监控，极大的简化了硫膏纯度的检验，提高了检测效率，单样检测由2.5-3个工作日缩短为20～30分钟,工作效率提高了8-10倍。本发明节约了大量的贵重药剂，极大地降低了检化验成本，具有十分可观的经济效益。该方法没有任何污染，只使用一种试剂。减少了剧毒药剂对员工的人身伤害，最大限度的保护了职工的人身健康和权益，促进了企业与员工的和谐发展，彰显了企业以人为本的企业文化理念，具有深远的重大的社会效益。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将硫膏磨碎至250μm的试样；
S2，称取一定量的硫含量0.3％的标准焦炭试样，放置在坩埚中，用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌均匀；
S3，调整快速测硫仪至标样误差允许测量范围；
S4，测定混合试样的水分；
S5，准确称取已搅拌均匀的式样，通过快速测硫仪规定的步骤方法准确测定混合试样的硫含量；
S6，通过下式计算的硫膏的质量分数
计算公式W＝(G3W3－G2W2)/G1(1－Mad)
其中：W——硫膏的纯度％
G3——混合试样的重量g；
W3——混合试样的硫含量％；
G2——标样焦炭的重量g；
W2——标样焦炭的硫含量％；
Mad——硫膏的水分％；
G1——硫膏的重量g。
2.根据权利要求1所述的快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，所述步骤S2中搅拌的方法是：坩埚做45°左右的倾斜，逆时针方向转动每分钟150转搅拌丝按同样倾角做顺时针转动每分钟150转，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连的圆弧部分，经1.5分钟45秒后，一边继续搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置约2分钟，搅拌时应防止煤样外溅。
3.根据权利要求1所述的快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，快硫仪使用时必须经过焦炭标样的校准，达到规定误差方可使用。
4.根据权利要求1所述的快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，硫膏与焦炭标样混合必须按要求混合均匀，不能有撒溅现象。
5.根据权利要求1所述的快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，试样之前要进行几次废样测定使电解液中碘—碘离子电子点对的电极电位校正到所需要的数值。
6.根据权利要求5所述的快速经济检测硫膏纯度的方法，其特征在于，电解液PH值小于1时此电解液应弃除。
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| Title |
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| 朱立杰: "库伦滴定法测定铁矿石中的硫含量", 《现代工业》 * |
| 李彩霞: "全硫含量测定技术发展进展", 《化工技术》 * |
| 煤炭科学研究院北京煤化学研究所编著, 煤炭工业出版社 * |
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