CN104062337B - 一种石墨电极及其测定硫酸铜中氯离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定硫酸铜中氯离子含量的方法，该方法通过采用特殊的石墨电极作为阳极、铜电极作为阴极组成电解装置，可以实现对硫酸铜中微量氯的准确检测。所述石墨电极由石墨与二氧化钛混合组成，石墨与二氧化钛的混合比例按质量比计算为1：0.01~0.1；所述石墨电极通过将石墨与二氧化钛混合、经模具压模后，在5~500A/cm2电流下进行固化得到。所述检测方法包括如下步骤：在电解池中装入待测硫酸铜溶液；S2.进行电解，收集电解过程中产生的气体；检测收集到的气体中CCl4的含量；根据标准曲线折算待测硫酸铜溶液中氯离子的含量。所述方法的反应终点容易判断，且检测过程中，受外界因素干扰少，因此具有更高的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸铜生产检测领域，尤其涉及一种石墨电极及其测定硫酸铜中氯离子含量的方法。
背景技术
近年来，采用蚀刻废液生产硫酸铜已经成为硫酸铜生产的一种主要方法。由于蚀刻废液中含有较大量的氯离子，这些氯离子会在生产过程中混入硫酸铜晶体中，导致硫酸铜的品质下降。因此，对生产得到的硫酸铜中氯离子的检测，成为采用蚀刻废液生产硫酸铜工艺中一个关键的步骤。
现有技术中，常采用电位滴定法对硫酸铜中的氯离子进行检测，由于蚀刻废液生产的硫酸铜产品中，氯离子的含量通常在30mg/kg以下，在这种低浓度下电位滴定法的滴定终点较难判定，因此容易产生较大误差。
提供一种准确性更高的检测方法，对指导硫酸铜生产有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测定硫酸铜中氯离子含量的方法，该方法通过采用特殊的石墨电极作为阳极、铜电极作为阴极组成电解装置，可以实现对硫酸铜中微量氯的准确检测。
本发明的另一目的在于提供一种用于上述测定硫酸铜中氯离子含量方法的电解装置的石墨电极。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种石墨电极，所述石墨电极由石墨与二氧化钛混合组成，石墨与二氧化钛的混合比例按质量比计算为1：0.01~0.1；所述石墨电极通过将石墨与二氧化钛混合、经模具压模后，在5~500A/cm2电流下进行固化得到。
上述石墨电极在作为电解池阳极中的应用。
一种测定硫酸铜中氯离子含量的检测方法，包括如下步骤：
S1.采用权利要求1所述石墨电极作为阳极，铜电极作为阴极，组装成电解池，在电解池中装入体积为V0的待测硫酸铜溶液；
S2.进行电解，采用定量取样器收集电解过程中产生的全部气体；当气体充满定量取样器时电解终止；
S3.检测收集到的气体中CCl4的含量；
S4.根据标准曲线折算待测硫酸铜溶液中氯离子的含量。
电解过程中，阳极发生两个氧化反应，主要氧化反应是氢氧根失去电子，形成氧气；另一个氧化反应则是石墨失去电子，与溶液中的氯离子结合，形成CCl4，石墨电极中掺杂的二氧化钛，作为催化剂可以促使上述反应进行。同时，反应过程中，靠近阳极附近温度升高，温度高于CCl4的沸点（76.8℃），促使CCl4以气体形式从阳极中释放。因此S2.所收集的气体，为氧气与CCl4的混合气体，并且，由于溶液中氯离子的含量远低于水的含量，因此在本发明电解过程中收集到的气体，氧气基本上占气体总体积的99.9%以上。
电解过程中，阴极发生还原反应，铜离子得到电子，在阴极上形成单质铜。
阳极释放的气体可以通过有效的气体收集方式进行收集。由于CCl4不溶于水，优选地，S2.中采用排水法对电解过程中产生的气体进行收集。
作为一种可选方式，S1.中，电解池中装入200~300mL的待测硫酸铜溶液；S2.中定量取样器的容量为50mL。
电解过程中，涉及的化学方程式如下：
阳极主反应：2H2O - 4e- == O2(气体) + 4H+
阳极副反应：C - 4e-+4Cl-== CCl4(气体)
阴极：Cu2+ + 2e- == Cu
现有的电位滴定法通常采用银离子与氯离子发生沉淀反应，再检测滴定过程中电位变化来判断滴定的终点。电位法受检测体系中氯离子的浓度影响严重，一般地，电位法适用于氯离子含量高于30mg/kg时的测定，当溶液中氯离子低于此30mg/kg时，电位的变化突跃点不明显，容易造成较大误差。
本发明所述的电解法，由于阳极副反应与溶液中氯离子浓度有关，更具体地说，对于相同体积的电解液，其产生相同体积的电解气体时，气体中的CCl4含量与Cl-的浓度呈正相关。当通过直线外推法确定了同一条件下的标准曲线，即可以换算出待测样品中氯离子的含量，并不需要观察终点的变化，因而避免了沉淀法的误差。
优选地，S1.所述待测硫酸铜中氯离子的含量小于30mg/kg硫酸铜。
优选地，S1.所述硫酸铜溶液中硫酸铜的浓度为30g/L~200g/L。
优选地，S1.所述待测硫酸铜溶液为硫酸铜晶体溶于去离子水后形成的溶液。优选地，所述去离子水为经二次蒸馏的去离子水。
优选地，S2.中仅收集阳极产生的气体。
优选地，S2.中电解的条件为：电压1.5~3V，电流1~3A。
优选地，电解的过程中还有搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为15~30转/分钟。
标准曲线的确定方法可以参照现有的制作标准曲线的方法；优选地，S4中，标准曲线的确定方法为通过直线外推法确定。
优选地，S4.中标准曲线的确定按如下方法进行：
体积为V0的待测硫酸铜溶液中加入标准氯离子溶液，使待测硫酸铜溶液中氯离子的浓度在原待测硫酸铜氯离子浓度的基础上分别增加10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg；用气相分析法分别测定这三种溶液电解完成后收集的气体中CCl4的含量，根据氯离子浓度变化值与CCl4峰面积关系作图，获得标准曲线。
优选地，S3.中，对CCl4的检测为采用气相色谱法进行。
检测条件可以参照现有技术或本领域技术人员的常用的条件进行。优选地，所述气相色谱法的检测条件为：高纯N2载气，柱流量为4.0ml/min；进样器温度为150℃；检测器温度为180℃；柱温为85℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种新的硫酸铜中氯离子含量的检测方法，该方法不需要判断反应终点，并且检测过程中，受外界因素干扰少，因此检测结果更接近真实值。
附图说明
图1为本发明所述电解装置的结构示意图；
图2为实施例1的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例及对比例中，所用硫酸铜购自广州试剂厂（分析纯），其氯化物含量为10mg/kg，其它试剂如无特别说明，均为市售的常规试剂。
实施例1中，采用的石墨电极由如下方法制备得到：
石墨与二氧化钛的混合比例按质量比计算为1：0.01；所述石墨电极通过将石墨与二氧化钛混合、经模具压模后，在10A/cm2电流下进行固化得到。
实施例2中，采用的石墨电极由如下方法制备得到：
石墨与二氧化钛的混合比例按质量比计算为1：0.05；所述石墨电极通过将石墨与二氧化钛混合、经模具压模后，在500A/cm2电流下进行固化得到。
实施例中所组装的电解池的结构示意图详见图1，其为实现本发明的其中一种方案，本领域技术人员可以理解其工作原理后自行组装出具有相同或类似功能的电解池实现本申请的发明目的，也落入本发明的保护范围。
电解池包括作为阳极的石墨电极2，作为阴极的铜电极5，及盛放电解质溶液的电解池体6，电解池体6的底部设有一进液口，通过管道与进样装置8相连，第一阀门7用于控制待测样品的输送。
电解池体6为密封结构，其上端设有通气口，通气口通过管道与气体取样装置1相连，使电解过程中产生的气体通过通气口被气体取样装置收集，第二阀门3控制电解池产生的气体的输送。
电解池还设有搅拌器4用于调节电解过程中的电解质分布。
实施例中所述气相色谱法的检测条件为：高纯N2载气，柱流量为4.0ml/min；进样器温度为150℃；检测器温度为180℃；柱温为85℃。
实施例1
以氯离子浓度为1000 mg/ L的标准氯离子溶液作为标准溶液；标准氯离子溶液购自阿拉丁试剂。
S1.按图1组装电解池，将硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液备用，取配好的硫酸铜溶液250mL，装入电解池中；
S2.调整电解电压为2.0V，电流为3.0A，搅拌速度为15转/分钟，采用50mL的定量取样器收集电解过程中产生的气体；收集前先在定量取样器中充满水，收集气体的过程中，水被排出，当水完全被排出时，停止电解；
S3.检测收集到的气体中CCl4的含量；
S4.制作标准曲线，标准曲线的制作方案按如下方法进行：
取三份体积为250mL的S1.配好硫酸铜溶液，分别加入标准氯离子溶液，使溶液中氯离子的浓度在原硫酸铜溶液氯离子浓度的基础上分别增加10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg；采用气相色谱分别测定这三种溶液电解完成后收集的气体中CCl4的含量，根据氯离子浓度变化值与CCl4峰面积关系作图，获得标准曲线，如表1及图2所示。根据标准曲线折算待测硫酸铜溶液中氯离子的含量。
表1 检测结果及标准曲线
实施例2
以氯离子浓度为1000 mg/ L的标准氯离子溶液作为标准溶液；标准氯离子溶液购自阿拉丁试剂。
S1.按图1组装电解池，将硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液备用，取配好的硫酸铜溶液250mL，装入电解池中；
S2.调整电解电压为1.5V，电流为2.5A，搅拌速度为30转/分钟，采用50mL的定量取样器收集电解过程中产生的气体；收集前先在定量取样器中充满水，收集气体的过程中，水被排出，当水完全被排出时，停止电解；
S3.检测收集到的气体中CCl4的含量；
S4.制作标准曲线，标准曲线的制作方案按如下方法进行：
取三份体积为250mL的S1.配好硫酸铜溶液，分别加入标准氯离子溶液，使溶液中氯离子的浓度在原硫酸铜溶液氯离子浓度的基础上分别增加10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg；采用气相色谱分别测定这三种溶液电解完成后收集的气体中CCl4的含量，根据氯离子浓度变化值与CCl4峰面积关系作图，获得标准曲线，如表2所示。根据标准曲线折算待测硫酸铜溶液中氯离子的含量。
表2 检测结果及标准曲线
依照实施例1的条件，重复检测10次，测得样品中氯离子含量的平均结果为9.055mg/kg。
依照实施例2的条件，重复检测10次，测得样品中氯离子含量的平均结果为9.353mg/kg。
对比例1
采用电位滴定法对上述硫酸铜中的氯离子含量进行检测，将硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液，连接好电极，设置分析程序，以银标准溶液为滴定剂，于电位仪上测定氯离子含量。
重复采用电位滴定法检测10次，电位仪上电极电位值均没有出现明显突跃，因此无法判断滴定终点，无法测试样品中氯离子含量。推断是，由于电位滴定法要求溶液中氯离子的含量大于10mg/L，而待测样品中氯离子含量超出了电位滴定法的检测范围，因此，电位滴定法无法对样品中的氯离子含量进行检测。
对比例2
以氯离子浓度为1000 mg/ L的标准氯离子溶液作为标准溶液；标准氯离子溶液购自阿拉丁试剂。
将上述硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液，加入标准氯离子溶液，使溶液中氯离子的浓度在原硫酸铜溶液氯离子浓度的基础上增加10mg/kg。连接好电极，设置分析程序，以银标准溶液为滴定剂，于电位仪上测定氯离子含量。
重复采用电位滴定法检测10次，测得添加了10mg/kg氯离子的样品中氯离子含量的平均结果为25.31mg/kg；换算即原硫酸铜中氯离子含量为15.31 mg/kg。
对比例3
以氯离子浓度为1000 mg/ L的标准氯离子溶液作为标准溶液；标准氯离子溶液购自阿拉丁试剂。
将上述硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液，加入标准氯离子溶液，使溶液中氯离子的浓度在原硫酸铜溶液氯离子浓度的基础上增加20mg/kg。连接好电极，设置分析程序，以银标准溶液为滴定剂，于电位仪上测定氯离子含量。
重复采用电位滴定法检测10次，测得添加了20mg/kg氯离子的样品中氯离子含量的平均结果为34.71mg/kg；换算即原硫酸铜中氯离子含量为14.71mg/kg。
对比例4
以氯离子浓度为1000 mg/ L的标准氯离子溶液作为标准溶液；标准氯离子溶液购自阿拉丁试剂。
将上述硫酸铜用二次蒸馏的去离子水配制成200g/L的硫酸铜溶液，加入标准氯离子溶液，使溶液中氯离子的浓度在原硫酸铜溶液氯离子浓度的基础上增加30mg/kg。连接好电极，设置分析程序，以银标准溶液为滴定剂，于电位仪上测定氯离子含量。
重复采用电位滴定法检测10次，测得添加了30mg/kg氯离子的样品中氯离子含量的平均结果为46.43mg/kg；换算即原硫酸铜中氯离子含量为16.43mg/kg。
从实施例1、2及对比例1、2、3、4可以看出，本发明所述的石墨电极及检测方法，结果重复性好，可测试氯离子含量10mg/kg及以下的硫酸铜样品中氯离子含量，测试误差在10%以内，测试结果接近真实值。但电位滴定法测试过程中，对于已知的氯离子含量10mg/kg的样品来说，因检测灵敏度较低，无法检测其结果。但对于氯离子含量大于10mg/kg的样品，其检测结果重复性较好，但检测误差均在15%以上。
Claims (4)
1.一种测定硫酸铜中氯离子含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用石墨电极作为阳极，铜电极作为阴极，组装成电解池，在电解池中装入体积为V0的待测硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液中硫酸铜的浓度为30g/L～200g/L；S2.进行电解，采用定量取样器收集电解过程中产生的全部气体；当气体充满定量取样器时电解终止；
S3.检测收集到的气体中CCl4的含量；
S4.根据标准曲线折算待测硫酸铜溶液中氯离子的含量；
其中，S1所述石墨电极由石墨与二氧化钛混合组成，石墨与二氧化钛的混合比例按质量比计算为1：0.01～0.1；
S4所述标准曲线的确定按如下方法进行：
体积为V0的待测硫酸铜溶液中加入标准氯离子溶液，使待测硫酸铜溶液中氯离子的浓度在原待测硫酸铜氯离子浓度的基础上分别增加10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg；用气相分析法分别测定这三种溶液电解完成后收集的气体中CCl4的含量，根据氯离子浓度变化值与CCl4峰面积关系作图，获得标准曲线。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，S1.所述待测硫酸铜中氯离子的含量小于30mg/kg硫酸铜。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，S2.中电解的条件为：电压1.5～3V，电流1～3A。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，电解的过程中还有搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为15～30转/分钟。
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