CN105987900A - 一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法 - Google Patents

一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，包括如下步骤：有机溶剂水溶液的配置；硫酸盐水溶液的配置；多个硫酸根离子标准品的配置；样品的配置；计算出电解液中的硫酸根离子的含量范围。本发明根据相似相溶原理，将有机溶剂和水按照一定比例配置成有机溶剂水溶液，使得有机溶剂水溶液的极性与电解液的极性相似，从而使得电解液能够溶于有机溶剂水溶液中，再通过添加呈酸性的氯化钡水溶液，使得钡离子仅与硫酸根离子形成硫酸钡沉淀，方便观察比较，实现对电解液中硫酸根离子含量的测定。

Description

一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法。
背景技术
硫酸根离子(SO4 2-)的测定通常有离子色谱法和比浊法，但对于锂离子电池用电解液，由于SO4 2-相对于电解质盐的含量是很微量的(电解质盐/SO4 2-一般为107,108倍)，直接进样，严重超出色谱柱容量；稀释进样，往往低于SO4 2-的检测下限，所以离子色谱法不是很合适。由于锂离子电池用电解液是有机混合物，不溶于水，而通常的硫酸根比浊法是在水相中测定的，因此，目前使用的比浊法也不适用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够适用于锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将有机溶剂和水按照质量比为1:1.6～2.5的比例配置成有机溶剂水溶液；
步骤(2)、将硫酸盐和水按照一定比例配置成硫酸盐水溶液；
步骤(3)、分别称取不同重量的所述硫酸盐水溶液于多个容器中，然后分别向每个所述容器中加入体积为V1的所述有机溶剂水溶液，混匀后，再分别向每个所述容器中加入体积为V2、pH为0～2的氯化钡水溶液，混匀，再分别向每个所述容器中加入所述有机溶剂水溶液至每个所述容器中的反应液总体积均为V3，得到多个硫酸根离子标准品；
步骤(4)、称取一定质量的电解液，然后加入体积为V1的所述有机溶剂水溶液，混匀后，再加入体积为V2、pH为0～2的氯化钡水溶液，混匀，再加入所述有机溶剂水溶液至反应液总体积为V3，得到样品；
步骤(5)、找出浑浊程度与所述样品的浑浊程度最接近的所述硫酸根离子标准品，然后根据式(1)，即可计算出所述电解液中的硫酸根离子的含量范围；
C＝m1/m2 式(1)；
其中，C为所述电解液中的硫酸根离子的含量，μg/g；m1为所述硫酸根离子标准品中的硫酸根离子的质量，μg；m2为所述电解液的质量，g。
优选地，所述的有机溶剂为选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
进一步优选地，所述的有机溶剂为选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述的硫酸盐为硫酸钠。
优选地，所述的硫酸盐水溶液中硫酸根离子的质量含量为50～200μg/g。
优选地，步骤(3)中，制备所述的多个硫酸根离子标准品时，称取的所述硫酸盐水溶液的质量最轻的一个为0.2～0.5g，最重的一个为5～6g。
优选地，所述的V1为25～35ml，所述的V2为4～8ml，所述的V3为50ml。
优选地，所述的氯化钡水溶液中氯化钡的摩尔浓度为0.4～0.6mol/L。
优选地，所述的氯化钡水溶液为二水合氯化钡、浓盐酸、蒸馏水混合形成。
优选地，步骤(4)中，称取的所述电解液的质量为9～11g。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明根据相似相溶原理，将有机溶剂和水按照一定比例配置成有机溶剂水溶液，使得有机溶剂水溶液的极性与电解液的极性相似，从而使得电解液能够溶于有机溶剂水溶液中，再通过添加呈酸性的氯化钡水溶液，使得钡离子仅与硫酸根离子形成硫酸钡沉淀，方便观察比较，实现对电解液中硫酸根离子含量的测定。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
一、仪器和试剂见表1：
表1
名称 规格
1 具塞比色管 50mL
2 电子天平 分度值0.0001g
3 无水硫酸钠 分析纯
4 二水合氯化钡 分析纯
5 盐酸 分析纯
6 无水乙醇 分析纯
7 蒸馏水 符合GB-6682三级水规格
二、测定方法：
1、配制乙醇水溶液(m乙醇︰m水＝1︰2)：称取300g无水乙醇，600g蒸馏水混匀，待用。
2、配制0.5mol/L的氯化钡水溶液(pH＝1)：称取122g二水合氯化钡，9.8g浓盐酸，用蒸馏水定容于1000mL的容量瓶，混合均匀，备用。
3、硫酸盐水溶液的配制
(1)：精确称取1.0000g的硫酸钠，加入到66.6041g水中，混合均匀，备用，此即为硫酸根离子含量为10000μg/g的SO4 2-水溶液。
(2)：精确称取1.0000g上述SO4 2-水溶液，加入到99.0000g水中，混合均匀，备用，此即为硫酸根离子含量为100μg/g的硫酸盐水溶液。
4、多个硫酸根离子标准品的配制
(1)：精确称取0.5g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即50μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
(2)：精确称取1.0g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即100μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
(3)：精确称取2.0g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即200μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
(4)：精确称取3.0g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即300μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
(5)：精确称取4.0g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即400μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
(6)：精确称取5.0g100μg/g的硫酸盐水溶液，(即500μg的SO4 2-)于50mL的比色管中，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
5、样品测试(以电解液LB-315为例)
把50mL的比色管置于电子天平上，去皮归零，称取10.0268gLB-315电解液，加入30mL的乙醇水溶液，混合均匀，再加入5mL的氯化钡水溶液，混合均匀，再补加乙醇水溶液至刻度线(50mL处)，混合均匀。
反应10分钟观测样品和硫酸根离子标准品的浊度，观测时，在日光灯下从上往下观察，发现浑浊程度比最小值50μg还要小，所以样品的SO4 2-含量根据计算公式：C＝m1/m2，计算为：
C＜50/10.0268μg/g，
即C＜4.99μg/g
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、将有机溶剂和水按照质量比为1:1.6~2.5的比例配置成有机溶剂水溶液；
步骤（2）、将硫酸盐和水按照一定比例配置成硫酸盐水溶液；
步骤（3）、分别称取不同重量的所述硫酸盐水溶液于多个容器中，然后分别向每个所述容器中加入体积为V1的所述有机溶剂水溶液，混匀后，再分别向每个所述容器中加入体积为V2、pH为0~2的氯化钡水溶液，混匀，再分别向每个所述容器中加入所述有机溶剂水溶液至每个所述容器中的反应液总体积均为V3，得到多个硫酸根离子标准品；
步骤（4）、称取一定质量的电解液，然后加入体积为V1的所述有机溶剂水溶液，混匀后，再加入体积为V2、pH为0~2的氯化钡水溶液，混匀，再加入所述有机溶剂水溶液至反应液总体积为V3，得到样品；
步骤（5）、找出浑浊程度与所述样品的浑浊程度最接近的所述硫酸根离子标准品，然后根据式（1），即可计算出所述电解液中的硫酸根离子的含量范围；
C=m1/m2 式（1）；
其中，C为所述电解液中的硫酸根离子的含量，μg/g；m1为所述硫酸根离子标准品中的硫酸根离子的质量，μg；m2为所述电解液的质量，g。
2. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的有机溶剂为选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
3. 根据权利要求2所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的有机溶剂为选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的硫酸盐为硫酸钠。
5. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的硫酸盐水溶液中硫酸根离子的质量含量为50~200μg/g。
6. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：步骤（3）中，制备所述的多个硫酸根离子标准品时，称取的所述硫酸盐水溶液的质量最轻的一个为0.2~0.5g，最重的一个为5~6g。
7. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的V1为25~35ml，所述的V2为4~8ml，所述的V3为50ml。
8. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的氯化钡水溶液中氯化钡的摩尔浓度为0.4~0.6mol/L。
9. 根据权利要求1或8所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述的氯化钡水溶液为二水合氯化钡、浓盐酸、蒸馏水混合形成。
10. 根据权利要求1所述的锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：步骤（4）中，称取的所述电解液的质量为9~11g。
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