CN109632790A - 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法 - Google Patents

一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109632790A
CN109632790A CN201811511790.4A CN201811511790A CN109632790A CN 109632790 A CN109632790 A CN 109632790A CN 201811511790 A CN201811511790 A CN 201811511790A CN 109632790 A CN109632790 A CN 109632790A
Authority
CN
China
Prior art keywords
content
value
recycle
barium sulfate
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811511790.4A
Other languages
English (en)
Inventor
石从黎
田楠
向川
高艳娜
陈敬
赵海红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Construction Materials Logistics Co Ltd
Chongqing Construction Engineering Group Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Construction Materials Logistics Co Ltd
Chongqing Construction Engineering Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Construction Materials Logistics Co Ltd, Chongqing Construction Engineering Group Co Ltd filed Critical Chongqing Construction Materials Logistics Co Ltd
Priority to CN201811511790.4A priority Critical patent/CN109632790A/zh
Publication of CN109632790A publication Critical patent/CN109632790A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/82—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a precipitate or turbidity

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种搅拌站回收水中SO4 2‑含量的快速检测方法，包括浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线绘制、待测样品测定得到浊度计测定值，通过浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线，再利用BaSO4与SO4 2‑分子量关系得到SO4 2‑浓度值。本发明借助在线浊度计进行检测，该设备搭载了MODBUS RS485通讯功能，可实时传输测量值至DCS、PLC、PC设备系统中，再通过搅拌站原材料检测管理系统的数据运算，得到回收水SO4 2‑含量数据，达到实时在线检测的目的，解决了传统方法时间长，无法在线测定数据，且测定后需录入数据的缺陷。本发明的检测方法测定时间比传统方法缩短50％以上。

Description

一种搅拌站回收水中SO42-含量的快速检测方法
技术领域
本发明属于在线检测领域，具体涉及一种搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法。
背景技术
随着我国混凝土绿色生产技术的推广，搅拌站回收水的资源化利用技术得到了很好的发展，基本方法是通过分离器将其中的砂石一次性分离回收，剩余的液态、固态混合物经过多个沉淀池沉淀，将分离出的废浆、沉渣、废水重新利用，达到“三废”零排放。分析发现，回收水中含有的细小固体颗粒主要有水泥、矿物掺和料以及砂石多带人的黏土颗粒及可溶性的无机盐和残留的外加剂。因此，废水是含有Ca2+、N+、K+、OH-、SO4 2-等离子和没有水化的水泥、矿物掺和料、细砂、泥土的混合水溶液。混凝土拌合水中有害物质，JGJ 63-2006《混凝土用水标准》中对各有害物质限量均做了要求,各检测参数的检测方法也有相应的检测标准做了详细的说明。
混凝土拌合用水中SO4 2-过量，将影响水泥的正常水化、凝结与硬化，使混凝土强度、耐久性降低，加快钢筋腐蚀及导致预应力钢筋脆断；水中SO4 2-离子与水泥发生化学反应，形成某些难溶的盐类矿物，如水化硫铝酸钙(钙钒石)是溶解度极小的盐类矿物。这些难溶矿物由于吸收大量的水分子产生体混凝土中过量硫酸盐会导致积膨胀，形成膨胀内应力。当膨胀内应力超过混凝土的抗拉强度时，就会导致混凝土的破坏。
混凝土拌和用水中硫酸盐含量测定的标准方法为硫酸钡重量法，基本原理为用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称重，测定硫酸盐含量。此方法沉淀过程需要静置陈化，静置高温2h或室温6h。之后使用慢速滴定滤纸过滤，温水洗涤，再放置于高温炉中灰化、灼烧，冷却、称量。并重复灼烧称重过程至恒重。
此方法优点是精确度、可重现性高。但是也存在诸多问题，1、过程耗时长、操作难度大，危险系数高；2、搅拌站目前的实验室建设标准，不具备开展此种精密化学检测分析的条件，需要外部委托第三方检测机构进行检测，结果反馈时间不及时；3、回收水在混凝土拌和使用时缺少SO4 2-含量的参考数据；4、不能实现在线监测，实时上传，不满足混凝土企业智能化生产、大数据应用的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，解决传统方法耗时，不能实现在线监测、实时上传，不满足混凝土企业智能化生产、大数据应用的需要。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，包括如下步骤：
S1:浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线绘制
(a)配置不同浓度梯度为0.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L、60.00mg/L、80.00mg/L的Na2SO4溶液200ml，滴加甲基红指示剂；
(b)用盐酸溶液调节至溶液显示橙黄色，加热煮沸并保持微沸10min；
(c)冷却至室温，使用在线浊度计测定溶液浊度ωi；
(d)将溶液加热至煮沸，缓慢依次滴加10ml热的浓度为100g/L氯化钡溶液，继续微沸15min；
(e)将溶液再次冷却至室温，使用在线浊度计测定溶液浊度ω’i；
(f)由硫酸钡沉淀引起浊度变化值为ω’i-ωi，记为浊度计测定值Xi；
(g)依据化学反应方程式，计算得到理论上各组反应得到硫酸钡沉淀含量标准值Yi；
(h)以浊度测定值X为横坐标，硫酸钡含量标准值Y为纵坐标，绘制标准曲线，求得线性回归方程，所述线性回归方程为Y＝1.1264X+5.7828，线性相关系数R2＝0.9924，其中浊度测定值X为硫酸钡沉淀引起浊度变化值；
S2:待测样品测定
(1)取M ml待测回收水，用pH试纸测定酸碱度，滴入甲基红指示剂；
(2)按照S1中步骤(b)-(f)进行后续操作，得到浊度计测定值X；
(3)通过浊度计的MODBUS RS485通讯功能，将测定的数据传送至原材料检测管理系统，系统通过浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线，再利用BaSO4与SO4 2-分子量关系得到SO4 2-浓度值。
进一步，所述SO42-浓度按以下公式计算得到：ω＝0.4626X+2.3767，ω为SO4 2-浓度，X为浊度测定值，亦即硫酸钡沉淀引起浊度变化值。
进一步，所述待测回收水与氯化钡溶液体积比为20:1。
进一步，所述甲基红指示剂的浓度为1g/L。
本发明的有益效果在于：
本发明借助在线浊度计进行检测，该设备搭载了MODBUS RS485通讯功能，可实时传输测量值至DCS、PLC、PC设备系统中，再通过搅拌站原材料检测管理系统的数据运算，得到回收水SO4 2-含量数据，达到实时在线检测的目的，解决了传统方法时间长，无法在线测定数据，且测定后需录入数据的缺陷。本发明的检测方法测定时间比传统方法缩短50％以上。
附图说明
图1为浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例所用的仪器与试剂：
试剂：盐酸溶液(体积比1:1用水稀释)、氨水溶液(体积比1:1用水稀释)、氯化钡溶液(浓度100g/L)、甲基红指示剂(1g/L)；Na2SO4(分析纯)；
仪器设备：在线浊度计(规格0.01-20000mg/L)、电热板、玻璃棒、500ml烧杯。
实施例1
S1：浊度测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线绘制
(a)用蒸馏水和分析纯Na2SO4，配制Na2SO4浓度分别为0.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L、60.00mg/L、80.00mg/L共5组样品溶液，编号依次为A1-A5；
(b)分别取样200ml，滴加2滴甲基红指示剂；
(c)在搅拌下加入稀释后的盐酸溶液调节至溶液显示橙黄色；
(d)将调节酸碱度后的溶液放置于电热板上加热煮沸并保持微沸10min；
(e)将溶液烧杯放置于水中冷却至室温，使用浊度计测定溶液浊度，依次为ω1、ω2、ω3、ω4、ω5；
(f)将烧杯中溶液加热至煮沸，在A1-A5中缓慢依次滴加10ml浓度为100g/L热的氯化钡溶液，继续微沸15min。以上化学反应原理为Na2SO4+BaCl2＝＝BaSO4↓+2NaCl；
(g)将溶液烧杯放置于水中冷却至室温，使用浊度计测定溶液浊度，依次为ω′1、ω′2、ω′3、ω′4、ω′5。
(h)由硫酸钡沉淀引起浊度变化值依次为ω′1-ω1、ω'2-ω2、ω'3-ω3、ω'4-ω4、ω'5-ω5，依次记为X1，X2，X3，X4，X5。
(i)依据化学反应方程式，计算得到理论上各组反应得到硫酸钡沉淀含量，作为标准值，记为Y1，Y2，Y3，Y4，Y5。
(j)硫酸钡含量标准值(Y)与浊度测定值(X)见表1，拟合关系曲线y＝1.1264x+5.7828,线性相关性R2＝0.9924，如图1所示。
表1浊度测定值、理论标准值测定BaSO4沉淀含量
(k)依据BaSO4中Ba2+与SO4 2-分子量关系，SO4 2-浓度(记为ω)，即为ω＝0.4626x+2.3767。
S2:待测样品测定
(1)用量筒量取200ml混凝土搅拌站回收水的上层清液，用试纸测定酸碱度，滴入两滴甲基红指示剂。
(2)在搅拌下加入稀释后的盐酸溶液调节至溶液显示橙黄色。
(3)将调节酸碱度后的溶液放置于电热板上加热煮沸并保持微沸10min。
(4)将烧杯放置于水中冷却至室温，使用浊度计测定溶液浊度为ωa，345.261mg/L。
(5)将烧杯中溶液加热至煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐步加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸15min以上。
(6)再次将烧杯放置于水中冷却至室温，使用浊度计测定溶液浊度为ωb，583.175mg/L。
(7)由硫酸钡沉淀引起浊度变化值为ωb-ωa，记为浊度计测定值，X＝237.914mg/L。
(8)在测定的同时该组数据通过浊度计的MODBUS RS485通讯功能，连接至原材料检测管理系统，系统通过浊度计测定值与理论计算值拟合关系曲线，得到SO4 2-浓度值为112.436mg/L，并保留在检测管理系统中，以作为回收水在混凝土生产使用时重要的性能指标，并作为回收水使用量调整控制措施的重要依据。
本发明主要利用形成硫酸钡沉淀时回收水溶液浊度的增大，提供标准测定试验，找到两者的相关性曲线，即可借助浊度测定值与BaSO4沉淀含量的关系式，计算得到BaSO4沉淀含量，再利用BaSO4与SO4 2-分子量关系，得到SO4 2-含量，可适用于混凝土拌合水中SO4 2-含量的快速测定。
为验证本检测方法的精密度，对测得的SO4 2-含量相对标准偏差进行了计算。
将所取样品静置后的回收水混合均匀，等量分为10份进行SO4 2-含量的测定(测定方法参见待测样品测定)，计算结果如下表2：
结果显示本发明提供的方法检测结果准确，可重复性高。本发明解决了目前混凝土企业传统方法耗时，不能在线监测、实时上传数据的难题，实现和满足了混凝土企业智能化生产、大数据应用的需要。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (4)

1.一种搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线绘制
(a)配置不同浓度梯度为0.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L、60.00mg/L、80.00mg/L的Na2SO4溶液200ml，滴加甲基红指示剂；
(b)用盐酸溶液调节至溶液显示橙黄色，加热煮沸并保持微沸10min；
(c)冷却至室温，使用在线浊度计测定溶液浊度ωi；
(d)将溶液加热至煮沸，缓慢依次滴加10ml热的浓度为100g/L氯化钡溶液，继续微沸15min；
(e)将溶液再次冷却至室温，使用在线浊度计测定溶液浊度ω’i；
(f)由硫酸钡沉淀引起浊度变化值为ω’i-ωi，记为浊度计测定值Xi；
(g)依据化学反应方程式，计算得到理论上各组反应得到硫酸钡沉淀含量标准值Yi；
(h)以浊度测定值X为横坐标，硫酸钡含量标准值Y为纵坐标，绘制标准曲线，求得线性回归方程，所述线性回归方程为Y＝1.1264X+5.7828，线性相关系数R2＝0.9924，其中浊度测定值X为硫酸钡沉淀引起浊度变化值；
S2:待测样品测定
(1)取M ml待测回收水，用pH试纸测定酸碱度，滴入甲基红指示剂；
(2)按照S1中步骤(b)-(f)进行后续操作，得到浊度计测定值X；
(3)通过浊度计的MODBUS RS485通讯功能，将测定的数据传送至原材料检测管理系统，系统通过浊度计测定值与硫酸钡沉淀浓度关系标准曲线，再利用BaSO4与SO4 2-分子量关系得到SO4 2-浓度值。
2.根据权利要求1所述的搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，其特征在于，所述SO4 2-浓度按以下公式计算得到：ω＝0.4626X+2.3767，ω为SO4 2-浓度，X为浊度测定值，亦即硫酸钡沉淀引起浊度变化值。
3.根据权利要求1所述的搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，其特征在于，所述待测回收水与氯化钡溶液体积比为20:1。
4.根据权利要求1或2所述的搅拌站回收水中SO4 2-含量的快速检测方法，其特征在于，所述甲基红指示剂的浓度为1g/L。
CN201811511790.4A 2018-12-11 2018-12-11 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法 Pending CN109632790A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811511790.4A CN109632790A (zh) 2018-12-11 2018-12-11 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811511790.4A CN109632790A (zh) 2018-12-11 2018-12-11 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109632790A true CN109632790A (zh) 2019-04-16

Family

ID=66072966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811511790.4A Pending CN109632790A (zh) 2018-12-11 2018-12-11 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109632790A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113447460A (zh) * 2021-07-21 2021-09-28 江苏思派新能源科技有限公司 一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法
CN114371167A (zh) * 2022-02-17 2022-04-19 中国农业科学院烟草研究所(中国烟草总公司青州烟草研究所) 一种快速定量检测烟草中尼古丁含量的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105372193A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 西南科技大学 一种铬酸酐中硫酸根检测方法
CN105388121A (zh) * 2015-12-29 2016-03-09 瓮福达州化工有限责任公司 一种负载溶剂中硫酸根的检测方法
CN105527238A (zh) * 2015-12-29 2016-04-27 瓮福达州化工有限责任公司 一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法
CN105540977A (zh) * 2016-01-14 2016-05-04 中电环保股份有限公司 一种脱硫废水处理方法与系统
CN105987900A (zh) * 2015-01-27 2016-10-05 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法
CN107589036A (zh) * 2017-07-17 2018-01-16 贵州金洋检测工程有限公司 一种水质中硫含量测定方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105987900A (zh) * 2015-01-27 2016-10-05 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法
CN105372193A (zh) * 2015-12-02 2016-03-02 西南科技大学 一种铬酸酐中硫酸根检测方法
CN105388121A (zh) * 2015-12-29 2016-03-09 瓮福达州化工有限责任公司 一种负载溶剂中硫酸根的检测方法
CN105527238A (zh) * 2015-12-29 2016-04-27 瓮福达州化工有限责任公司 一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法
CN105540977A (zh) * 2016-01-14 2016-05-04 中电环保股份有限公司 一种脱硫废水处理方法与系统
CN107589036A (zh) * 2017-07-17 2018-01-16 贵州金洋检测工程有限公司 一种水质中硫含量测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李伟文: "改良硫酸钡比浊法测定水中硫酸盐的探讨", 《广东卫生防疫》 *
王丽 等: "饮用水中硫酸盐的新型全自动比浊快速测定法", 《环境与健康杂志》 *
薛秀玲 等: "浊度仪法快速测定水体中硫酸盐含量", 《环境工程学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113447460A (zh) * 2021-07-21 2021-09-28 江苏思派新能源科技有限公司 一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法
CN114371167A (zh) * 2022-02-17 2022-04-19 中国农业科学院烟草研究所(中国烟草总公司青州烟草研究所) 一种快速定量检测烟草中尼古丁含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109187534A (zh) 水质检测方法及其水样图像识别装置
CN109632790A (zh) 一种搅拌站回收水中so42-含量的快速检测方法
CN105203475A (zh) 测定含氯水样中化学需氧量的方法
CN111504982A (zh) 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法
CN108956815A (zh) 一种海砂中氯离子含量的测试方法
CN105699409B (zh) X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法
CN105424687A (zh) 一种检测底泥沉积物中生物硅含量的方法
CN106290049A (zh) 一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法
CN104089913A (zh) 污泥中全氮含量的测定方法
Mroczko et al. The use of zeta potential measurement as a control tool of surface water coagulation
CN104048963B (zh) 脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试方法
CN105911052A (zh) 一种测定石膏三氧化硫的方法
CN109613169A (zh) 一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法
Shao et al. Study the impedance spectroscopy of early-age cement paste hydration process using Electrodeless impedance analyzer (EIA)
Cheng et al. Comparing floc strength using a turbidimeter
CN103808556A (zh) 一种甲基磺酸中总氯的测定方法
Dick et al. Sludge dewatering
CN106124356A (zh) 石灰石中二氧化硅含量简易分析方法
CN105651833A (zh) 一种基于电容量测量粒状物料水分的方法
CN108279274A (zh) 一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法
CN100381816C (zh) 长龄期石灰稳定土中石灰剂量的测定方法
CN101435777B (zh) 一种壳聚糖纤维中氨基硅油剂含量的测试方法
Jiang et al. How to Measure the Absorption and Desorption Curves of Superabsorbent Polymers in the Presence of Calcium Ions
CN109521059A (zh) 一种快速检测新拌混凝土水泥用量及水灰比的方法
CN106932352A (zh) 一种测定活性污泥稳定率的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190416