CN113447460A - 一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，包括备料、制备标准溶液、标准溶液的浊度检测、标准曲线、制备硫酸根待测样品溶液、检测待测样品溶液浊度值、将待测样品溶液的浊度值与标准曲线进行比对，得出硫酸根含量的步骤，原料包括乙醇水溶液、氯化钡水溶液、硫酸根离子标准溶液、不含硫酸根的电解液溶剂。优点在于：本申请特点在于在酸性介质下，将含微量硫酸根的样品转化为硫酸钡的悬浊液，通过浊度仪检测浊度，从而通过浊度—硫酸根含量曲线计算出硫酸根含量，待测样品无需复杂的前处理过程，操作简单，而且依靠仪器进行检测，灵敏度高，重现性好。

Description

一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法。
背景技术
锂离子电池用电解液溶剂要求其中硫酸根含量非常低(≤10ppm)，目前的检测方法有目视比浊法、离子色谱法；目视比浊法是在盐酸介质中，钡离子与微量硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，呈悬浮状态，采用目视法与对比标准溶液的浊度来判断硫酸根含量。此法检出限偏高，硫酸根离子＜5ppm的溶液浊度很难目视分辨其浊度，而且此法主要受限于检测人员目视分辨力，不同检测人员间的重现性差；离子色谱法检测灵敏度很高，前处理得当时检出限可达ppb级，但电解液溶剂为有机物，一般不能直接进样，需要前处理过程将有机基体样品转化为水基体样品，此过程复杂，且容易引入误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中针对锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测困难的问题，而提出的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，包括以下步骤：
S1、备料；准备以下原料：
乙醇水溶液、氯化钡水溶液、硫酸根离子标准溶液、不含硫酸根的电解液溶剂；
S2、制备标准溶液
制备多组不同硫酸根含量的反应溶液；
S3、标准溶液的浊度检测
将标准溶液加入浊度检测试剂管中，检测各浓度硫酸根反应液的浊度值；
S4、标准曲线
根据标准溶液的浊度值制作浊度—硫酸根浓度的标准曲线；
S5、制备硫酸根待测样品溶液；
S6、检测待测样品溶液浊度值；
将待测样品溶液加入浊度检测试剂管中，检测其浊度值；
S7、将待测样品溶液的浊度值与标准曲线进行比对，得出硫酸根含量。
在上述的用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法中，备料步骤中各原料的浓度如下：乙醇水溶液:m乙醇：m水＝1：1；氯化钡水溶液：0.5mol/L，(pH＝1)；硫酸根离子标准溶液：c(SO4 2-)＝100ppm。。
在上述的用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法中，所述制备标准溶液包括以下步骤：
1)、1ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
2)、2ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
3)、5ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
4)、10ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
5)、20ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
在上述的用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法中，所述电解液溶剂为经过反复超纯水萃取和精馏处理的电解液溶剂。
在上述的用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法中，步骤五制备硫酸根待测样品溶液包括以下步骤：于100ml容量瓶中加入50ml待测电解液溶剂，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
在上述的用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法中，步骤七比对浊度值时，对应标准曲线确定溶液中硫酸根浓度为A，样品中的硫酸根浓度为2A。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
本申请特点在于在酸性介质下，将含微量硫酸根的样品转化为硫酸钡的悬浊液，通过浊度仪(90°散射)检测浊度，从而通过浊度—硫酸根含量曲线计算出硫酸根含量，待测样品无需复杂的前处理过程，操作简单，而且依靠仪器进行检测，灵敏度高，重现性好。
具体实施方式
以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
实施例
一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，包括以下步骤：
S1、备料；准备以下原料：
乙醇水溶液、氯化钡水溶液、硫酸根离子标准溶液、不含硫酸根的电解液溶剂；其中乙醇水溶液:m乙醇：m水＝1：1；氯化钡水溶液：0.5mol/L，(pH＝1)；硫酸根离子标准溶液：c(SO4 2-)＝100ppm；所述电解液溶剂为经过反复超纯水萃取和精馏处理的电解液溶剂。
S2、制备标准溶液
制备多组不同硫酸根含量的反应溶液：
1)、1ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
2)、2ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
3)、5ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
4)、10ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
5)、20ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
S3、标准溶液的浊度检测
将标准溶液加入浊度检测试剂管中，检测各浓度硫酸根反应液的浊度值；
从而将各浓度标准溶液中的微量硫酸根转化为硫酸钡的悬浊液，并检测出浊度值，便于量化。
S4、标准曲线
根据标准溶液的浊度值制作浊度—硫酸根浓度的标准曲线；
S5、制备硫酸根待测样品溶液；
于100ml容量瓶中加入50ml待测电解液溶剂，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
S6、检测待测样品溶液浊度值；
将待测样品溶液加入浊度检测试剂管中，检测其浊度值；
S7、将待测样品溶液的浊度值与标准曲线进行比对，得出硫酸根含量，对应标准曲线确定溶液中硫酸根浓度为A，样品中的硫酸根浓度为2A。
本申请特点在于在酸性介质下，将含微量硫酸根的样品转化为硫酸钡的悬浊液，通过浊度仪(90°散射)检测浊度，从而通过浊度—硫酸根含量曲线计算出硫酸根含量，待测样品无需复杂的前处理过程，操作简单，而且依靠仪器进行检测，灵敏度高，重现性好。

Claims (6)

1.一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、备料；准备以下原料：
乙醇水溶液、氯化钡水溶液、硫酸根离子标准溶液、不含硫酸根的电解液溶剂；
S2、制备标准溶液
制备多组不同硫酸根含量的反应溶液；
S3、标准溶液的浊度检测
将标准溶液加入浊度检测试剂管中，检测各浓度硫酸根反应液的浊度值；
S4、标准曲线
根据标准溶液的浊度值制作浊度—硫酸根浓度的标准曲线；
S5、制备硫酸根待测样品溶液；
S6、检测待测样品溶液浊度值；
将待测样品溶液加入浊度检测试剂管中，检测其浊度值；
S7、将待测样品溶液的浊度值与标准曲线进行比对，得出硫酸根含量。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，备料步骤中各原料的浓度如下：乙醇水溶液:m乙醇：m水＝1：1；氯化钡水溶液：0.5mol/L，(pH＝1)；硫酸根离子标准溶液：c(SO4 2-)＝100ppm。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，所述制备标准溶液包括以下步骤：
1)、1ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
2)、2ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
3)、5ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
4)、10ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min；
5)、20ppm硫酸根的反应溶液
于100ml容量瓶中加入50ml不含硫酸根的电解液溶剂，精准加入1g硫酸根标准溶液，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，所述电解液溶剂为经过反复超纯水萃取和精馏处理的电解液溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，步骤五制备硫酸根待测样品溶液包括以下步骤：于100ml容量瓶中加入50ml待测电解液溶剂，再加入5ml氯化钡水溶液，用乙醇水溶液定容至刻线，混匀，反应10min。
6.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池用电解液溶剂的硫酸根检测方法，其特征在于，步骤七比对浊度值时，对应标准曲线确定溶液中硫酸根浓度为A，样品中的硫酸根浓度为2A。
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