CN112881382A - 一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，包括如下步骤：首先配制24％的盐酸溶液、250g/L的氯化钡溶液、30％的乙醇溶液和30％的乙酸溶液；然后配制硫酸盐标准溶液Ⅰ和硫酸盐标准溶液Ⅱ；根据硫酸盐标准溶液Ⅱ在九个比色管中的浊度值绘制工作标准曲线，将柠檬酸钠水溶液的浊度值根据工作标准曲线和公式c(SO4 2‑)＝m/M计算硫酸盐含量，本发明降低了目视比浊法中因人为因素导致的实验误差，提高了检测准确性，减小了劳动强度，可同步测定多个样品。

Description

一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法
技术领域
本发明涉及食品、医药、有机化工等领域使用的检测方法技术领域，尤其涉及一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法。
背景技术
在食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定中，目前主要采用目视比浊法，目视比浊法就是指用眼睛观，比较悬浊液浊度以确定物质含量的方法。其操作是先配制一系列浊度逐渐增加的标准，然后在同样的实验条件下，将被测液的浊度与标准进行比较比而获得测量结果，只能得出待检测样品处于哪一个样品等级，属于限界分析范畴；该方法只能检测出一定的范围值，不能得出具体的、准确的数值，由于该分析方法是用眼睛观察故带有很强的个人主观性，准确度不高，比色管的颜色、光线强弱、视觉偏差都会影响结果测定的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测定方法简单，测定结果精确的一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、配制24％的盐酸溶液：量取610mL盐酸，加水定容至1000mL；
配制250g/L的氯化钡溶液:称取氯化钡25g,用水溶解,加水稀释至100mL；
配制30％的乙醇溶液:量取纯度96％的乙醇313mL,用水稀释至1000mL；
配制30％的乙酸溶液；
步骤二、配制硫酸盐标准溶液Ⅰ:称取硫酸钾0.181g,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至1000mL；
步骤三、配制硫酸盐标准溶液Ⅱ:吸取步骤二中制备的硫酸盐标准溶液Ⅰ10.0mL,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至100mL；
步骤四、分别吸取步骤三中制备的硫酸盐标准溶液Ⅱ0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，将其分别移入九个50mL的比色管中，分别依次加水10.00mL、9.90mL、9.50mL、9.00mL、8.00mL、6.00mL、4.00mL、2.00mL、0.00mL补充至溶液总体积为10.00mL；
步骤五、将步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液分别迅速依次加入步骤四中的九个比色管中，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤六、将步骤五中九个样品的浊度值绘制工作标准曲线；
步骤七、称取1.00g食品添加剂柠檬酸钠加水溶解至10mL，迅速依次加入步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤八、采用下列公式计算硫酸盐含量:
c(SO4 2-)＝m/M；
式中：c：SO4 2-含量，单位ppm；
m：根据步骤七中测得的浊度值，由工作标准曲线查得SO4 2-的量，单位μg；
M：步骤七中食品添加剂柠檬酸钠试样的质量，单位g。
作为优选的技术方案，步骤一至步骤三中，所用盐酸、氯化钡、乙醇均为市售分析纯试剂，所用硫酸钾为工作基准试剂，所用水符合实验室三级水标准。
作为优选的技术方案，步骤五中，水浴温度为35～45℃，加热2～4min,用浊度仪按照浑浊程度由低到高分别测定其浊度值。
作为优选的技术方案，步骤五中，水浴温度为40℃，加热3min,用浊度仪按照浑浊程度由低到高分别测定其浊度值。
作为优选的技术方案，步骤六中，工作标准曲线绘制时需剔除空白值。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：步骤五九个比色管中的硫酸根(SO4 2-)与钡离子(Ba2+)反应完全后，分别形成不同浓度的BaSO4悬浊液，摇匀后测定溶液的浊度值，经空白校正后绘制工作标准曲线；步骤七中配制的添加剂柠檬酸钠溶液，测定其浊度值后，根据绘制的工作标准曲线和公式：c(SO4 2-)＝m/M计算食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量，降低了目视比浊法中因人为因素导致的实验误差，提高了检测准确性，减小了劳动强度，可同步测定多个样品。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，包括以下步骤:
步骤一、配制24％的盐酸溶液：量取610mL盐酸，加水定容至1000mL；
配制250g/L的氯化钡溶液:称取氯化钡25g,用水溶解,加水稀释至100mL；
配制30％的乙醇溶液:量取纯度96％的乙醇313mL,用水稀释至1000mL；
配制30％的乙酸溶液；
步骤二、配制硫酸盐标准溶液Ⅰ:称取硫酸钾0.181g,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至1000mL；
步骤三、配制硫酸盐标准溶液Ⅱ:吸取步骤二中制备的硫酸盐标准溶液Ⅰ10.0mL,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至100mL；
步骤四、分别吸取步骤三中制备的硫酸盐标准溶液Ⅱ0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，将其分别移入九个50mL的比色管中，分别依次加水10.00mL、9.90mL、9.50mL、9.00mL、8.00mL、6.00mL、4.00mL、2.00mL、0.00mL补充至溶液总体积为10.00mL；
步骤五、将步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液分别迅速依次加入步骤四中的九个比色管中，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤六、将步骤五中九个样品的浊度值绘制工作标准曲线；
步骤七、称取1.00g食品添加剂柠檬酸钠加水溶解至10mL，迅速依次加入步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤八、采用下列公式计算硫酸盐含量:
c(SO4 2-)＝m/M；
式中：c：SO4 2-含量，单位ppm；
m：根据步骤七中测得的浊度值，由工作标准曲线查得SO4 2-的量，单位μg；
M：步骤七中食品添加剂柠檬酸钠试样的质量，单位g。
步骤一至步骤三中，所用盐酸、氯化钡、乙醇均为市售分析纯试剂，分析纯(AR，红标签)(二级品)：纯度略低于优级纯，杂质含量略高于优级纯，适用于重要分析和一般性研究工作，如一般实验室、研究所等地方常用试剂，常以AR表示。所用硫酸钾为工作基准试剂，基准试剂(JZ，绿标签)，作为基准物质，标定标准溶液。所用水符合实验室三级水标准，分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水，三级水用于一般化学分析试验，三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
步骤五中，水浴温度为35～45℃，优选的为40℃，加热2～4min,优选的为3min，用浊度仪按照浑浊程度由低到高分别测定其浊度值。将九个浊度值剔除空白值后绘制工作标准曲线。
步骤七中称取1.00g食品添加剂柠檬酸钠加水溶解至10mL，迅速依次加入步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
通过查阅工作标准曲线，将采用下列公式计算硫酸盐含量:
c(SO4 2-)＝m/M；
式中：c：SO4 2-含量，单位ppm；m：根据步骤七中测得的浊度值，由工作标准曲线查得SO4 2-的量，单位μg；步骤七中食品添加剂柠檬酸钠试样的质量，单位g。
步骤五中九个比色管中的硫酸根(SO4 2-)与钡离子(Ba2+)反应完全后，分别形成不同浓度的BaSO4悬浊液，摇匀后测定溶液的浊度值，经空白校正后绘制工作标准曲线；步骤七中配制的添加剂柠檬酸钠溶液，测定其浊度值后，根据绘制的工作标准曲线和公式：c(SO4 2-)＝m/M计算食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量，降低了目视比浊法中因人为因素导致的实验误差，提高了检测准确性，减小了劳动强度，可同步测定多个样品。
实施例一：
表1为本发明实施例与对比例针对八种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定结果：
Figure BDA0002899251630000051
表1本发明实施例与对比例针对八种柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定结果
实施例采用本发明的测试方法，对比例采用目视比浊法，分别针对八种不同食品添加剂柠檬酸钠试样中硫酸盐含量进行测定，从表1可以看出本发明实施例测得的准确性更高，测定效率也大大提高。
本发明具有以下优点：
(1)以前只是采用目视比浊法根据标准管浓度估计试样管浓度，受各种因素影响较大。本发明借助先进的现代仪器分析技术，根据硫酸盐与钡离子反应生成白色沉淀这一原理，使用浊度仪分析溶液浑浊度，绘制标准曲线，从而得到准确的硫酸盐含量。
(2)本发明可以一次测定多个试样，节约了分析时间，提高了工作效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、配制24％的盐酸溶液：量取610mL盐酸，加水定容至1000mL；
配制250g/L的氯化钡溶液:称取氯化钡25g,用水溶解,加水稀释至100mL；
配制30％的乙醇溶液:量取纯度96％的乙醇313mL,用水稀释至1000mL；
配制30％的乙酸溶液；
步骤二、配制硫酸盐标准溶液Ⅰ:称取硫酸钾0.181g,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至1000mL；
步骤三、配制硫酸盐标准溶液Ⅱ:吸取步骤二中制备的硫酸盐标准溶液Ⅰ10.0mL,用步骤一中制备的乙醇溶液稀释至100mL；
步骤四、分别吸取步骤三中制备的硫酸盐标准溶液Ⅱ0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，将其分别移入九个50mL的比色管中，分别依次加水10.00mL、9.90mL、9.50mL、9.00mL、8.00mL、6.00mL、4.00mL、2.00mL、0.00mL补充至溶液总体积为10.00mL；
步骤五、将步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液分别迅速依次加入步骤四中的九个比色管中，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤六、将步骤五中九个样品的浊度值绘制工作标准曲线；
步骤七、称取1.00g食品添加剂柠檬酸钠加水溶解至10mL，迅速依次加入步骤一中制备的1.00mL盐酸溶液、1.00mL氯化钡溶液、0.50mL乙酸溶液，振摇均匀，放于水浴中加热，取出冷却至室温，测定其浊度值；
步骤八、采用下列公式计算硫酸盐含量:
c(SO4 2-)＝m/M；
式中：c：SO4 2-含量，单位ppm；
m：根据步骤七中测得的浊度值，由工作标准曲线查得SO4 2-的量，单位μg；
M：步骤七中食品添加剂柠檬酸钠试样的质量，单位g。
2.如权利要求1所述的一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,步骤一至步骤三中，所用盐酸、氯化钡、乙醇均为市售分析纯试剂，所用硫酸钾为工作基准试剂，所用水符合实验室三级水标准。
3.如权利要求1所述的一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,步骤五中，水浴温度为35～45℃，加热2～4min,用浊度仪按照浑浊程度由低到高分别测定其浊度值。
4.如权利要求3所述的一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,步骤五中，水浴温度为40℃，加热3min,用浊度仪按照浑浊程度由低到高分别测定其浊度值。
5.如权利要求1所述的一种食品添加剂柠檬酸钠中硫酸盐含量的测定方法，其特征在于,步骤六中，工作标准曲线绘制时需剔除空白值。
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