CN105021555A - 利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法 - Google Patents

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Abstract

利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，涉及一种检测食品耗制品中锌含量的方法，本发明耗制品经经灰化、盐酸溶解并稀释后，其中的Zn2+在pH值为5.9的缓冲体系中，与二甲酚橙形成的络合物可使二甲酚橙褪色。以试剂空白为参比时，在波长为434纳米处出现负吸收，在波长为573纳米处出现正吸收。在酒石酸钠存在下，两吸收值之差与耗制品中Zn2+的含量呈线性关系。线性范围为0~1.3微克/毫升的Zn2+。建立了以二甲酚橙为显色剂，利用双波长分光光度法测定蚝制品中锌含量的方法。该方法灵敏度高、操作简单、试剂无污染，可以满足普通实验室的分析测试需要。

Description

利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测食品耗制品中锌含量的方法，特别是涉及一种利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法。
背景技术
锌是人体内80多种酶的组成成分，与300多种酶的活性有关，影响很多生理功能的发挥，因此食用适量含锌食物非常重要。耗制品中富含锌元素，经常食用耗制品对人体非常有益。但过度摄入锌，会对人体带来危害，因此检测耗制品中锌含量非常有实际意义。目前检测锌含量的方法有原子吸收法、原子发射法、质谱法、伏安法、分光光度法。由于分光光度法的分析结果具备精密度高、准确度高且分析成本低、速度快的特点，因此被广泛应用。目前在各种方法中，检测耗制品中锌含量的方法很少，尤其采用双波长分光光度法检测耗制品中锌含量的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，该方法实现操作简单、结果准确、分析速度快、测定灵敏度高、分析成本低、所用药品无毒且常见。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
    一种双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，如下：在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液。用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算样品中锌含量。
所述的0.4克/升的二甲酚橙溶液是称0.2克二甲酚橙溶于500毫升去离子水中制得。
所述的pH值为 5.9的HAc –NaAc缓冲溶液是称取82 克无水NaAc于250毫升烧杯中，加200毫升去离子水溶解，加入4.1 毫升冰醋酸，再加去离子水至500 毫升，搅匀后，经pH计校正到pH值为 5.9制得。
所述的3%酒石酸钠溶液是将6克酒石酸钠溶于100毫升去离子水中，再用去离子水稀释到200毫升制得。
所述的样品溶液可以是两种溶液。其中一种是：准确称取经粉碎的干牡蛎0.5克，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟。移入马弗炉中，在500℃灰化5小时，至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入10毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250毫升容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液。另一种是：准确称取5克蚝油，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟。移入马弗炉中，在700℃灰化4~6小时，至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入5毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250mL容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液。       
所述的标准曲线是：在8只25毫升的比色管中，均加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液；在上述8只25毫升的比色管中，再分别加入0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、1.50毫升、2.00毫升、2.50毫升、3.00毫升、3.25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液，用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定各溶液在波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。以各溶液锌含量(微克/毫升)为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线。
所述的10微克/毫升的Zn2+标准工作液是准确称取0.4398克含量大于99.5％的ZnSO4·7H2O于50 毫升烧杯中，用20毫升去离子水溶解并定容至100毫升容量瓶中配制成1.0毫克/毫升 Zn２＋标准储备溶液(冰箱4℃保存)，使用时取1.00毫升1.0毫克/毫升的Zn２＋标准储备溶液，定容于100毫升容量瓶中得到10微克/毫升的Zn2+标准工作液。
本发明的优点与效果是：
通过测定原理可以看出：本发明方法采用以二甲酚橙为显色剂、采用双波长分光光度法测定锌的含量，达到了有效提高测定锌含量的灵敏度目的且操作简单，测定中使用的仪器及试剂均常用且无污染，可以满足普通实验室的分析测试需要。
附图说明
图1为干牡蛎中微量锌含量的测定标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
    实施例1
干牡蛎中微量锌含量的测定
分别准确称取三种经粉碎的干牡蛎0.5克，每种称取6份，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟。移入马弗炉中，在500℃灰化5小时，至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入10毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250毫升容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液。
在8只25毫升的比色管中，均加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液；在上述8只25毫升的比色管中，再分别加入0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、1.50毫升、2.00毫升、2.50毫升、3.00毫升、3.25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液，用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定各溶液在波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。以各溶液锌含量(微克/毫升)为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线。对测定数据做回归分析，回归方程为：ΔA=0.8439ρZn2+(微克/毫升)+0.0054，相关系数R2=0.9996, 线性范围为0~1.3微克/毫升的 Zn2+，结果见表1、图1。
表1 测定标准曲线数据
在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液。用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算样品中锌含量及RSD，结果见表2。
在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液及0.50 毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液。用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算回收率，结果见表2。
                表2.  干牡蛎中锌含量测定结果
    实施例2
蚝油中微量锌含量的测定
分别准确称取三种蚝油5克，每种称取6份，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟。移入马弗炉中，在700℃灰化4~6小时，至呈白色为止。从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入5毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250mL容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液。
在8只25毫升的比色管中，均加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液；在上述8只25毫升的比色管中，再分别加入0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、1.50毫升、2.00毫升、2.50毫升、3.00毫升、3.25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液，用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定各溶液在波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。以各溶液锌含量(微克/毫升)为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线。
在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液。用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算样品中锌含量及RSD，结果见表3。
在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液及0.50 毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液。用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟。用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434。利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算回收率，结果见表3。
表3.  蚝油中锌含量测定结果

Claims (7)

1.利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
    在25毫升比色管中加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液、5.00毫升的样品溶液；用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟；用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434；利用标准曲线，查出被测试液中锌的含量(微克/毫升)，计算样品中锌含量。
2.根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述0.4克/升的二甲酚橙溶液是称0.2克二甲酚橙溶于500毫升去离子水中制得。
3.根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述pH值为 5.9的HAc –NaAc缓冲溶液是称取82 克无水NaAc于250毫升烧杯中，加200毫升去离子水溶解，加入4.1 毫升冰醋酸，再加去离子水至500 毫升，搅匀后，经pH计校正到pH值为 5.9制得。
4.根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述3%酒石酸钠溶液是将6克酒石酸钠溶于100毫升去离子水中，再用去离子水稀释到200毫升制得。
5.根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述样品溶液是两种溶液，其中一种是：准确称取经粉碎的干牡蛎0.5克，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟，移入马弗炉中，在500℃灰化5小时，至呈白色为止；从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入10毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250毫升容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液；另一种是：准确称取5克蚝油，置于瓷坩埚中，在可调电炉上炭化至不冒烟，移入马弗炉中，在700℃灰化4~6小时，至呈白色为止；从马弗炉中取出瓷坩埚，冷却至室温后，加入5毫升盐酸(1:1)，置于电炉上微沸至溶液近干，再加入15毫升去离子水后完全移入250mL容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液。
6.根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述标准曲线是：在8只25毫升的比色管中，均加入3毫升浓度为0.4克/升的二甲酚橙溶液、6毫升pH值为5.9的HAc –NaAc 缓冲溶液、1毫升浓度为3%酒石酸钠溶液；在上述8只25毫升的比色管中，再分别加入0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、1.50毫升、2.00毫升、2.50毫升、3.00毫升、3.25毫升浓度为10微克/毫升的Zn2+标准工作液，用去离子水定容至25毫升并摇匀，室温放置5分钟，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，分别测定各溶液在波长为434纳米、573纳米处吸光度A434、A573，再计算ΔA=A573-A434；以各溶液锌含量(微克/毫升)为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线。
7.    根据权利要求1所述的利用双波长分光光度法测定耗制品中锌含量的方法，其特征在于，所述10微克/毫升的Zn2+标准工作液是准确称取0.4398克含量大于99.5％的ZnSO4·7H2O于50 毫升烧杯中，用20毫升去离子水溶解并定容至100毫升容量瓶中配制成1.0毫克/毫升 Zn ２＋ 标准储备溶液(冰箱4℃保存)，使用时取1.00毫升1.0毫克/毫升的Zn ２＋ 标准储备溶液，定容于100毫升容量瓶中得到10微克/毫升的Zn2+标准工作液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108169227A (zh) * 2017-12-15 2018-06-15 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 一种络合滴定测锌含量的改进方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5928950A (en) * 1993-04-27 1999-07-27 Dexsil Corporation Method for detecting hydrocarbons in soil
CN1900693A (zh) * 2006-07-17 2007-01-24 北京联合大学应用文理学院 红曲醋中Monacolin化合物含量的测定方法
JP2007139558A (ja) * 2005-11-17 2007-06-07 Miyagi Prefecture 油脂のカルボニル価の測定方法及びカルボニル価測定組成物
CN101446551A (zh) * 2009-01-09 2009-06-03 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法
CN101520411A (zh) * 2009-04-08 2009-09-02 中国科学院青海盐湖研究所 双波长分光光度法测定水乳浊液中烈香杜鹃油含量的方法
CN101539523A (zh) * 2009-05-07 2009-09-23 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种奶酪中微量元素含量的检测方法
CN102967568A (zh) * 2012-11-23 2013-03-13 四川中自尾气净化有限公司 一种分光光度双波长检测方法
CN104535510A (zh) * 2014-12-15 2015-04-22 中国原子能科学研究院 一种在线测定压水堆一回路冷却剂中锌含量的方法
CN104597036A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 食品中铝含量的测定方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5928950A (en) * 1993-04-27 1999-07-27 Dexsil Corporation Method for detecting hydrocarbons in soil
JP2007139558A (ja) * 2005-11-17 2007-06-07 Miyagi Prefecture 油脂のカルボニル価の測定方法及びカルボニル価測定組成物
CN1900693A (zh) * 2006-07-17 2007-01-24 北京联合大学应用文理学院 红曲醋中Monacolin化合物含量的测定方法
CN101446551A (zh) * 2009-01-09 2009-06-03 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法
CN101520411A (zh) * 2009-04-08 2009-09-02 中国科学院青海盐湖研究所 双波长分光光度法测定水乳浊液中烈香杜鹃油含量的方法
CN101539523A (zh) * 2009-05-07 2009-09-23 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种奶酪中微量元素含量的检测方法
CN102967568A (zh) * 2012-11-23 2013-03-13 四川中自尾气净化有限公司 一种分光光度双波长检测方法
CN104535510A (zh) * 2014-12-15 2015-04-22 中国原子能科学研究院 一种在线测定压水堆一回路冷却剂中锌含量的方法
CN104597036A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 食品中铝含量的测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯立明，孙华等: "双波长分光光度法连续测定锌镍合金镀液中Zn2+与Ni2+的含量", 《材料保护》 *
张翠芬，王建明，徐明: "双波长比色法测定大量Ni2+存在时的Zn2+", 《MATERIALS PROTECTION》 *
罗道成，刘俊峰: "双波长分光光度法测定电镀废水中微量锌", 《化学试剂》 *
蔡震峰, 张锦柱: "微量锌的光度法分析", 《昆明理工大学学报(理工版)》 *
韦后明，施先义: "二甲酚橙光度法测定葡萄糖酸锌中锌含量", 《广东化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108169227A (zh) * 2017-12-15 2018-06-15 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 一种络合滴定测锌含量的改进方法

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