CN101446551A - 一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法，包括：1)配制各微量元素的标准溶液；2)取多份等量的液态乳或乳粉的待测样品，其中一份待测样品留作空白样品，其余每份待测样品中加入定量的多种不同所述微量元素的标准溶液，得到待测溶液；3)使用原子吸收分光光度计检测所述空白样品和待测溶液的吸光度，得到检测结果；4)绘制吸光度值与微量元素浓度的校准曲线，将所述校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值即为样品中的微量元素含量。本发明的方法将的元素分组配制待测溶液，可以同时检测一组待测溶液中的各种元素，而不必对每种元素单独检测，大大节约检测时间。本发明的方法简易、快速、准确、且灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种液态乳或乳粉中微量元素含量的检测方法，特别涉及一种利用原子吸收分光光度计测定液态乳或乳粉中微量元素钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰、铜的含量的直接进样检测方法，尤其是对于现有的标准加入法检测多种微量元素的改进。
背景技术
微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。
根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种。这每种微量元素都有其特殊的生理功能，尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部发红、丘疹、温疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。曾有报道机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着不可忽视的作用。而乳及乳粉中含有多种微量元素，随着社会的发展乳及乳粉在人类的餐饮中变得不可或缺。因此，及时发明简便、快速、准确的检测方法，才能满足日趋严格的微量元素含量要求，从而保证消费者的身心健康。
检测微量元素的方法有很多，有原子吸收火焰法、石墨炉法等。以常用的原子吸收火焰法为例，将样品称取后转至电热板炭化，再放入高温炉内490℃灰化八个小时，还要其降温到室温再加溶剂溶解，其样品处理方法繁琐，有时还会出现灰化不完全的现象。此外，原子吸收火焰法仪器燃烧头部分的铁及铁锈对铁元素的测定干扰严重，不能保证结果的准确性。
原子吸收分光光度法是一种能够精确定量的仪器分析方法，适用于微量元素的分析。在原子吸收分析中，标准加入法是一种常用的定量分析方法，然而该方法中对于添加的标准物质，选择合适的浓度范围和间隔非常重要。此外，由于液态乳和乳粉中的微量元素种类较多，要逐一检测，较为费时费力。
发明内容
本发明的目的是提供一种液态乳或乳粉中微量元素含量的直接进样检测方法，可一次同时检测多种微量元素的含量，其步骤简单，结果准确可靠。重复性好，灵敏度高。
本发明提供了一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法，包括：
1)配制各微量元素的标准溶液；
2)取多份等量的液态乳或乳粉待测样品，其中一份待测样品留作空白样品，其余每份待测样品中加入定量的多种不同所述微量元素的标准溶液，得到待测溶液；
3)使用原子吸收分光光度计检测所述空白样品和待测溶液的吸光度，得到检测结果；
4)采用标准加入法绘制吸光度值与微量元素浓度的校准曲线，将所述校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值即为样品中的微量元素含量。
优选的，本发明中，所述微量元素包括钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰、铜。
优选的，步骤2)中每份待测样品中同时加入乳中含量较高的钙、钾、镁和/或钠元素的标准溶液，配制成第一组待测溶液。再将步骤2)中每份待测样品中同时加入乳中含量较低的铁、锌、锰和/或铜元素的标准溶液，配制成第二组待测溶液。
第一组待测溶液中，取六份待测溶液，除一份留作空白样品外，其余五份所述待测溶液中所添加的各元素的最终浓度为：
第二组待测溶液中，取六份待测溶液，除一份留作空白样品外，其余五份所述待测溶液中所添加的各元素的最终浓度为：
优选的，检测钙、钾、镁和钠元素时，步骤2)中进一步包括：向空白样品和待测样品中分别加入等量的氧化镧溶液，再加入标准溶液。所述氧化镧溶液的配制方法为：称取5g氧化镧于烧杯中，加入5ml纯水润湿，再缓慢加入25ml浓盐酸搅匀，待充分反应后冷却，最后转至100ml容量瓶中用纯水准确定容至刻度，配制成浓度为50g/l的氧化镧溶液。
更优选的，上述步骤2)中在加入标准溶液前的样品经过如下处理：取5ml乳液或乳粉0.6g-0.7g，加入40ml超纯水摇匀，加入2％盐酸溶液5ml，再用超纯水定容至50ml；吸取1ml所得溶液，加入所述氧化镧溶液1.5ml定容至50ml，摇匀。
优选的，检测铁、锌、锰和铜元素时，所述步骤2)为：取多份等量的液态乳或乳粉的待测样品，每份为5ml液态乳或0.6g-0.7g乳粉，其中第一份待测样品留作空白样品，其余每份待测样品中加入定量的多种所述微量元素的标准溶液，用2％盐酸定容至50ml，得到待测溶液。
优选的，所述原子吸收分光光度计的光谱条件是：
乙炔气流量2.5；灯电流用仪器默认值(铁7.5)；狭缝宽度选用仪器默认值；检测钙、钾、钠、铁、锌、锰或铜选择最灵敏线，检测镁选次灵敏线，各元素灯电流、狭缝、波长值具体参数如下：
| 元素 | 钙 | 钠 | 钾 | 镁 | 铁 | 铜 | 锌 | 锰 |
| 灯电流(mA) | 5 | 10 | 10 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 5 | 7.5 |
| 狭缝宽度(nm) | 1.3 | 0.4 | 1.3 | 1.3 | 0.2 | 1.3 | 1.3 | 0.4 |
| 波长(nm) | 422.7 | 589.0 | 766.5 | 202.5 | 248.3 | 324.8 | 213.9 | 279.5 |
现有常用的原子吸收火焰法需要将样品称取后转至电热板炭化，再放入高温炉内490摄氏度灰化八个小时，还要其降温到室温再加溶剂溶解，有时还会出现灰化不完全的现象。本发明的方法不需要烦琐的前处理过程，元素损失及污染率小。采用氧化镧的抗干扰作用，使消除磷酸盐等化学干扰。
本发明的方法将乳中钙、钾、钠、镁等含量较高的元素配制成一组待测溶液，将乳中铁、锌、锰和铜等含量较低的元素配制成另一组待测溶液，可以同时检测一组待测溶液中的各种元素，而不必对每种元素单独检测，大大节约检测时间。
在本发明的实验浓度范围和浓度间隔内，检测结果的相关系数r＝0.999以上，回收率在89.23％～110.01％之间，精密度实验的RSD分别在0.05％-0.098％之间，可以用于实际检测。本发明的方法简易、快速、准确、且灵敏度高。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中，
图1是本发明的一个实施例的吸光度值与钙元素浓度之间的校准曲线图；
图2是本发明的一个实施例的吸光度值与钠元素浓度之间的校准曲线图；
图3是本发明的一个实施例的吸光度值与镁元素浓度之间的校准曲线图；
图4是本发明的一个实施例的吸光度值与钾元素浓度之间的校准曲线图；
图5是本发明的一个实施例的吸光度值与铁元素浓度之间的校准曲线图；
图6是本发明的一个实施例的吸光度值与锌元素浓度之间的校准曲线图；
图7是本发明的一个实施例的吸光度值与锰元素浓度之间的校准曲线图；
图8是本发明的一个实施例的吸光度值与铜元素浓度之间的校准曲线图。
具体实施方式
下面参照各具体实施例对根据本发明的液态乳及乳粉中微量元素的检测方法进行详细说明。本领域技术人员应当理解，下述实施例均用于对本发明所要求保护的范围进行实例性的描述，以此概括本发明的液态乳及乳粉中微量元素的检测方法各参数的相对范围，因而不能将之理解为对本发明的一种具体限制。任何因为牛乳乳源的不同而导致的数值上的略微差别不应该作为本发明检测结果略微不同的理由。
实施例1 儿童乳饮料和儿童奶中微量元素(钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰和铜)的检测
1.配制各微量元素的标准溶液：
分别采用国家标准物质研究中心购得的单标配制钙、钾、镁、钠四元素的标准溶液浓度为50ug/ml，配制铁、锌、锰、铜四元素的标准溶液浓度为10ug/ml。
2.待测溶液的制备：
(1)样品原液的制备：各取两份5ml儿童乳饮料待测样品和两份5ml儿童奶待测样品。每份样品置于50ml容量瓶中，先加入35ml超纯水溶解，摇匀，再加入1ml浓盐酸(优级纯)，浓盐酸的作用是调节酸度至2％，迅速摇匀，再用超纯水定容至刻度，摇匀，得到样品原液共四份。标准溶液及样品均为牛奶样非消化的水样。火焰原子吸收分光光度计燃烧时火焰部分温度可达到2500-3000K，在这个温度条件下牛奶及乳粉样品中有机物将被高温消化。
(2)氧化镧溶液的配制：称取5.864g氧化镧于烧杯中，加入5ml纯水润湿，再缓慢加入25ml浓盐酸(优级纯)搅匀，待充分反应后冷却，最后转至100ml容量瓶中用纯水准确定容至刻度。
(3)第一组待测溶液和空白样品的制备：将上述四份样品原液每份各吸取1ml置于六个50ml容量瓶中。其中，对应每份样品原液的六个容量瓶中，第一个加入上述氧化镧溶液1.5ml，用2％盐酸准确定容至刻度，摇匀，为第一组空白样品。其余五个分别按照下述体积加入各个元素的标准溶液，再用2％的盐酸定容至50ml得到第一组待测溶液：
若折合成浓度表示，第一组待测溶液中各个元素的最终浓度为：
第一组待测溶液和空白样品用于检测样品中含量较高的元素钙、钾、钠、镁。
(4)第二组待测溶液和空白样品的制备：分别取六份5ml的儿童乳饮料待测样品和六份5ml的儿童奶待测样品，均置于50mL容量瓶中。其中，对应每份待测样品的六个容量瓶中，第一个容量瓶加入2％盐酸，摇匀，定容至50ml，作为第二组空白样品。其余五个分别加入按照下述体积加入各个元素的标准溶液，再用2％的盐酸定容至50ml。再取同样的六份5ml的儿童乳饮料待测样品和六份5ml的儿童奶待测样品，用同样的方法做平行实验。以此得到第二组待测溶液：
若折合成浓度表示，第二组待测溶液中各个元素的最终浓度为：
第二组待测溶液和空白样品用于检测样品中含量较低的元素铁、锌、铜、锰。
3.待测溶液与空白溶液的检测：
仪器：原子吸收分光光度计(AAS，日立公司Z-2000)。
(1)打开主机及操作软件，将仪器调至最佳状态，预热。
(2)检查水封，安装空心阴极灯，打开操作软件及主机，将仪器调至最佳状态，预热。待仪器预热完成后打开水冷开乙炔气。
将配制好的标准溶液混匀转至聚乙烯瓶中，用AAS检测各个空白样品和待测溶液的吸光度值。
原子吸收分光光度计(AAS)光谱条件是：乙炔气流量2.5；灯电流用仪器默认值(铁7.5)；狭缝宽度选用仪器默认值；钙、钾、钠、铁、锌、锰或铜选择最灵敏线，检测镁选次灵敏线。具体的说：各元素灯电流、狭缝、波长值如下：
| 元素 | 钙 | 钠 | 钾 | 镁 | 铁 | 铜 | 锌 | 锰 |
| 灯电流(mA) | 5 | 10 | 10 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 5 | 7.5 |
| 狭缝宽度(nm) | 1.3 | 0.4 | 1.3 | 1.3 | 0.2 | 1.3 | 1.3 | 0.4 |
| 波长(nm) | 422.7 | 589.0 | 766.5 | 202.5 | 248.3 | 324.8 | 213.9 | 279.5 |
4.绘制曲线：采用标准加入法依次分别绘制各元素浓度和吸光度值之间的校准曲线。仪器绘制的校准曲线如图1-8所示，将校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值，即为待测样品中的微量元素的浓度。其中，仪器已将微量元素浓度为负值时的曲线沿吸光度值轴对称变换。
5.现有原子吸收火焰法验证实验：
按照下表配制原子吸收火焰法所用的标准溶液，用2％盐酸定容：
用火焰原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司，海光GGX698)检测上述标准溶液的吸光度值，绘制火焰法标准曲线。
分别称取儿童乳饮料样品4.9990g、4.8826g，儿童奶样品5.0021g、4.9025g，置于瓷坩埚中，放到电热板上加热碳化，待烟冒尽转至高温炉内490摄氏度灰化八小时。将灰化好的四份样品取出冷却至室温，分别加入1：4盐酸溶液(V/V)溶解，转到50ml容量瓶中准确定容至刻度，得到原液。
取该原液50倍稀释液作为待测溶液A，用于检测钙、镁、钠含量；取该原液5倍稀释液作为待测溶液B，用于检测锌含量；取该原液250倍稀释液作为待测溶液C，用于检测钾含量；该原液作为待测溶液D，直接用于检测锰、铜、铁含量。每制备50ml待测溶液A和C时，分别加入前述氧化镧溶液1ml。
使用火焰原子吸收计检测上述待测溶液的吸光度值，与上述火焰法标准曲线进行比对，得到样品中的微量元素含量。
检测结果如下：(单位：铜、锰μg/100g，其他元素mg/100g)
可见，采用本发明的方法检测，平行结果好，与原子吸收火焰法检测的结果较为接近。
实施例2 幼儿配方奶粉和婴儿配方奶粉中微量元素(钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰和铜)的检测
1.配制各微量元素的标准溶液：
分别采用国家标准物质研究中心购得的单标配制钙、钾、镁、钠四元素的标准溶液浓度为50ug/ml，配制铁、锌、锰、铜四元素的标准溶液浓度为10ug/ml。
2.待测溶液的制备：
(1)样品原液的制备：各称取0.6010g、0.6550g幼儿配方奶粉待测样品和0.6602g、0.6998g婴儿配方奶粉待测样品。分别置于50mL容量瓶中，先加入35ml超纯水溶解，摇匀，再加入1ml浓盐酸(优级纯)，浓盐酸的作用是是调节酸度至2％，迅速摇匀，再用超纯水定容至刻度，摇匀，得到样品原液共四份。
(2)氧化镧溶液的配制
称取5.864g氧化镧于烧杯中，加入5ml纯水润湿，再缓慢加入25ml浓盐酸(优级纯)搅匀，待充分反应后冷却，最后转至100ml容量瓶中用纯水准确定容至刻度。
(3)第一组待测溶液和空白样品的制备：将上述四份样品原液每份各吸取1ml置于六个50ml容量瓶中。其中，对应每份样品原液的六份容量瓶中，一份加入上述氧化镧溶液1.5ml，用2％盐酸准确定容至刻度，摇匀，为第一组空白样品。其余五份分别按照下述体积加入各个元素的标准溶液，再用2％盐酸定容至50ml得到第一组待测溶液：
若折合成浓度表示，第一组待测溶液中各个元素的最终浓度为：
第一组待测溶液和空白样品用于检测样品中含量较高的元素钙、钾、钠、镁。
(4)第二组待测溶液和空白样品的制备：分别称取六份0.6g幼儿配方奶粉待测样品和六份0.7g婴儿配方奶粉待测样品，分别均置于50mL容量瓶中。其中，对应每份待测样品的六份容量瓶中，第一个容量瓶加入2％盐酸，摇匀，定容至50ml，作为第二组空白样品，其余五个分别加入按照下述体积加入各个元素的标准溶液，再用2％的盐酸定容至50ml。再取同样的六份0.6g幼儿配方奶粉待测样品和六份0.7g婴儿配方奶粉待测样品，用同样的方法做平行实验。以此得到第二组待测溶液：
若折合成浓度表示，第二组待测溶液中各个元素的最终浓度为：
第二组待测溶液和空白样品用于检测样品中含量较低的元素铁、锌、铜、锰。
3.待测溶液与空白溶液的检测：
仪器：原子吸收分光光度计(AAS，日立公司Z-2000)。
(1)打开主机及操作软件，将仪器调至最佳状态，预热。
(2)检查水封，安装空心阴极灯，打开操作软件及主机，将仪器调至最佳状态，预热。待仪器预热完成后打开水冷开乙炔气。
将配制好的标准溶液混匀转至聚乙烯瓶中，用AAS检测各个空白样品和待测溶液的吸光度值。
原子吸收分光光度计(AAS)光谱条件是：乙炔气流量2.5；灯电流用仪器默认值(铁7.5)；狭缝宽度选用仪器默认值；钙、钾、钠、铁、锌、锰或铜选择最灵敏线，检测镁选次灵敏线。具体的说：各元素灯电流、狭缝、波长值如下：
| 元素 | 钙 | 钠 | 钾 | 镁 | 铁 | 铜 | 锌 | 锰 |
| 灯电流(mA) | 5 | 10 | 10 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 5 | 7.5 |
| 狭缝宽度(nm) | 1.3 | 0.4 | 1.3 | 1.3 | 0.2 | 1.3 | 1.3 | 0.4 |
| 波长(nm) | 422.7 | 589.0 | 766.5 | 202.5 | 248.3 | 324.8 | 213.9 | 279.5 |
4.绘制曲线：采用标准加入法依次分别绘制各元素浓度和吸光度值之间的校准曲线。类似的，如实施例1中所述，将校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值，即为待测样品中的微量元素的浓度。其中，仪器已将微量元素浓度为负值时的曲线沿吸光度值轴对称变换。
5.现有原子吸收火焰法验证实验：
采用与实施例1相同的方法配制原子吸收火焰法所用的标准溶液。用火焰原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司，海光GGX698)检测上述标准溶液的吸光度值，绘制火焰法标准曲线。
取幼儿配方奶粉2.0058g、2.0235g待测样品，婴儿配方奶粉3.0123g、3.0102g待测样品，置于瓷坩埚中，放到电热板上加热碳化，待烟冒尽转致高温炉内490摄氏度灰化八小时。将灰化好的四份样品取出冷却至室温，分别加入1：4盐酸溶液(V/V)溶解，转到50ml容量瓶中准确定容至刻度，得到原液。
取该原液稀释50倍稀释液作为待测溶液A，用于检测钙、镁、钠含量；取该原液稀释5倍稀释液作为待测溶液B，用于检测锌含量；取该原液250倍稀释液作为待测溶液C，用于检测钾含量；该原液作为待测溶液D，直接用于检测锰、铜、铁含量。每制备50ml待测溶液A和C时，分别加入1ml前述氧化镧溶液。
使用火焰原子吸收计检测上述待测溶液的吸光度值，与上述火焰法标准曲线进行比对，得到样品中的微量元素含量。
检测结果如下：(单位：铜、锰μg/100g，其他元素mg/100g)
本发明的方法免去原子吸收火焰法碳化和灰化等前处理的一系列过程，从而减少前处理过程的污染和损失，使结果达到最准确，并且节约了时间。本发明的方法对镁、钠两种元素检测平行结果较好。因不必用碳化和灰化直接进样，不仅完成方法简便，还达到能源节约的目的。
实施例3 回收率和精密度验证
1.配制微量元素5个浓度梯度溶液，然后进行检测，根据所得数据，绘制曲线图，相关系数可以达到0.999以上。
2.检出限检验：检出限根据3倍标准偏差计算，测试方法为：绘制各元素曲线后将空白样品重复检测11次，根据仪器计算出的标准偏差，3倍标准偏差换算成浓度即为检出限。结果如下表所示：
| 测试结果(校准强度) | 标准偏差 | 3倍标准偏差对应浓度μg/ml |
| 0.006 0.042 0.0080.001 0.021 0.0890.013 0.040 | 0.001 0.002 0.0050.003 0.0025 0.0280.008 0.0011 | 0.003 0.006 0.0150.009 0.0075 0.0840.024 0.0033 |
由上可知：本方法溶液中的各元素的检出限为：0.003-0.084μg/ml。
3.回收率和精密度实验
对同一种样品进行八种元素加标回收实验，各测三个回收试验，得出平均回收率。试验具体数据如下：
经方法学验证，在实验浓度范围内，r＝0.999以上，回收率在89.23％～110.01％之间，表明该方法符合微量元素检测要求。精密度实验的RSD分别在0.05％-0.098％之间。
本发明的方法将乳中钙、钾、钠、镁等含量较高的元素配制成一组待测溶液，将乳中铁、锌、锰和铜等含量较低的元素配制成另一组待测溶液，可以同时检测一组待测溶液中的各种元素，而不必对每种元素单独检测，大大节约检测时间。
当然，本领域技术人员应该理解，在实际检测时，根据检测目的的不同，可以仅选用一种或多种元素的标准溶液来进行检测，而不必局限于上述实施例中所列举的情况。例如：可以仅检测钙和钾元素，那么仅需要添加钙和钾的标准溶液即可，添加量可以选择上述实施例中的钙和钾的标准溶液添加量；同理，也可以仅检测铁、锰和铜的含量，那么仅需要添加铁、锰、和铜的标准溶液即可。
在本发明的实验浓度范围和浓度间隔内，检测结果的相关系数r＝0.999以上，回收率在89.23％～110.01％之间，表明该方法符合微量元素检测要求，精密度实验的RSD分别在0.05％-0.098％之间，可以用于实际检测。本发明的方法简易、快速、准确、且灵敏度高。
Claims (10)
1.一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法，包括：
1)配制各微量元素的标准溶液；
2)取多份等量的液态乳或乳粉的待测样品，其中一份待测样品留作空白样品，其余每份待测样品中加入定量的多种不同所述微量元素的标准溶液，得到待测溶液；
3)使用原子吸收分光光度计检测所述空白样品和待测溶液的吸光度，得到检测结果；
4)绘制吸光度值与微量元素浓度的校准曲线，将所述校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值即为样品中的微量元素含量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述微量元素包括钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰、铜。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)中每份待测样品中同时加入钙、钾、镁和/或钠元素的标准溶液。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：取6份待测溶液，除一份留作空白样品外，其余5份所述待测溶液中所添加的各元素的最终浓度为：
元素 待测溶液中添加的元素浓度(ug/ml)
待测溶液1 待测溶液2 待测溶液3 待测溶液4 待测溶液5
钙 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0
钾 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
钠 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
镁 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中进一步包括：向所述空白样品和所述待测样品中分别加入等量的氧化镧溶液，再加入所述标准溶液。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中包括，在加入所述标准溶液前的样品经过如下处理：取5ml液态乳或0.6g-0.7g乳粉的待测样品，加入35ml超纯水摇匀，加入浓盐酸1ml，再用超纯水定容至50ml；吸取1ml所得溶液，加入所述氧化镧溶液1.5ml，用2％盐酸将总酸度调至2％，定容至50ml，摇匀。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)中每份待测样品中同时加入铁、锌、锰和/或铜元素的标准溶液。
8.如权利要求7所述的检测方法：其特征在于：取6份待测溶液，除一份留作空白样品外，其余5份所述待测溶液中所添加的各元素的最终浓度为：
元素 待测溶液中添加的元素浓度(ug/ml)
待测溶液 待测溶液 待测溶液 待测准溶液 待测溶液
(1) (2) (3) (4) (5)
铁 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0
锌 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
铜 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
锰 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述步骤2)为：取多份等量的液态乳或乳粉的待测样品，每份为5ml液态乳或0.6g-0.7g乳粉，其中第一份待测样品留作空白样品，其余每份待测样品中加入定量的多种所述微量元素的标准溶液，用2％盐酸定容至50ml，得到待测溶液。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中，用所述原子吸收分光光度计检测钙、钾、钠、铁、锌、锰或铜选择最灵敏线，检测镁选次灵敏线。
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