CN104374628A - 一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法及使用其的检测方法 - Google Patents

一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法及使用其的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，包括：取5克待测液态乳样本，加水稀释后再加入2毫升保护溶液并混匀，得到保护后样本；以及向保护后样本中加入盐酸水溶液，再加水定容，得到待测液；保护溶液是质量分数为0.5%的曲拉通水溶液或质量分数为1%至2%的琼脂水溶液。本发明提供的一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，预先用保护溶液对液态乳中的蛋白质实施保护，再加入盐酸溶液时，蛋白质不结块，便于检测。本发明还提供了使用上述样本前处理方法的检测液态乳中金属元素的方法。

Description

一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法及使用其的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测乳制品中金属元素的样本前处理方法及使用其的检测方法，尤其适用于液态乳中金属元素含量的检测。
背景技术
用原子吸收分光光度法检测样本中金属元素的含量时，常在样本前处理过程中加入盐酸。盐酸作为释放剂可增大检测时的吸光度。若用该方法检测液态乳中金属元素的含量，由于液态乳中蛋白质含量丰富，在液态乳中加入盐酸会使液态乳出现结块，导致检测无法进行。目前，解决这个问题的方法是先去除液态乳中的蛋白质，再按常规方法加入盐酸。但是去除蛋白质的步骤比较复杂且会影响液态乳中金属元素的回收，导致检测方法较为繁琐且耗时较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，液态乳用盐酸处理后其中的蛋白质不结块，无需单独去除液态乳中的蛋白质，便于检测。
本发明的另一个目的是提供一种检测液态乳中金属元素的方法，操作简便且较为快速。
本发明提供了一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，包括：取5克待测液态乳样本，加水稀释后再加入2毫升保护溶液并混匀，得到保护后样本；以及向保护后样本中加入盐酸水溶液，再加水定容，得到待测液；保护溶液是质量分数为0.5%的曲拉通水溶液或质量分数为1%至2%的琼脂水溶液。
在检测液态乳中金属元素的样本前处理方法的一种示意性实施方式中，盐酸水溶液的体积分数为20%，用量为5毫升。
在检测液态乳中金属元素的样本前处理方法的一种示意性实施方式中，加水稀释步骤中水的用量为10至15毫升。
本发明还提供了一种检测液态乳中金属元素的方法，包括：根据上述检测液态乳中金属元素的的样本前处理方法对待测液态乳样本进行前处理，得到待测液；和用原子吸收分光光度法对待测液中金属元素的含量进行检测，并计算出待测液态乳样本中金属元素的含量。
本发明提供的一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，预先用保护溶液对液态乳中的蛋白质实施保护，再加入盐酸溶液时，蛋白质不结块，便于检测。
本发明提供的一种检测液态乳中金属元素的方法，其样本前处理过程无需去除液态乳中的蛋白质，使得整个检测过程操作简便且较为快速。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。
第一实施例。
仪器及参数：原子吸收分光光度计和发射光谱仪。原子吸收分光光度计的检测参数为：乙炔气流量2.7mL，检测不同金属元素的检测波长、狭缝宽度和灯电流如下所示： 
钙：检测波长422.7nm、狭缝宽度1.3nm、灯电流7.5mA；
钾：检测波长766.5nm、狭缝宽度1.3nm、灯电流10.0mA；
钠：检测波长589.0nm、狭缝宽度0.4nm、灯电流8.0mA；
镁：检测波长202.5nm、狭缝宽度0.4nm、灯电流7.5mA；
锌：检测波长213.9nm、狭缝宽度1.3nm、灯电流5.0mA；
铁：检测波长248.3nm、狭缝宽度1.3nm、灯电流7.0mA。
标准试剂：
元素标准溶液：浓度梯度为0.0 mg/100g、0.5 mg/100g、1 mg/100g、2 mg/100g、3 mg/100g和4 mg/100g，溶剂为水；
待测标准液：取元素标准溶液5毫升，加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为0.5%的曲拉通X-100水溶液）和5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测标准液。
检测步骤：
1、样本前处理：
a、取5克待测牛乳样本，加10毫升水稀释后再加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为0.5%的曲拉通X-100水溶液）并混匀，得到保护后样本；
b、向保护后样本中加入5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测液；
2、用原子吸收分光光度计对不同浓度的待测标准液中的金属元素进行检测，并根据检测结果绘制吸光度-元素标准溶液浓度的标准曲线；用原子吸收分光光度计对待测液中的金属元素进行检测，并根据检测结果及标准曲线计算出待测牛乳样本中金属元素的含量。（在检测钙元素时，需要在上机检测前向待测标准液及待测液中加入0.02倍体积的质量分数为50g/L氧化镧溶液，检测其余元素，如钾、钠、镁、铁、锌时，将待测标准液及待测液直接上机检测）。
第二实施例。
仪器及参数：与第一实施例所述的仪器及参数相同。
标准试剂：
元素标准溶液：浓度梯度为0.0 mg/100g、0.5 mg/100g、1 mg/100g、2 mg/100g、3 mg/100g和4 mg/100g，溶剂为水；
待测标准液：取元素标准溶液5毫升，加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为1%的琼脂水溶液）和5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测标准液。
检测步骤：
1、样本前处理：
a、取5克待测牛乳样本，加10毫升水稀释后再加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为1%的琼脂水溶液）并混匀，得到保护后样本；
b、向保护后样本中加入5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测液；
2、用原子吸收分光光度计对不同浓度的待测标准液中的金属元素进行检测，并根据检测结果绘制吸光度-元素标准溶液浓度的标准曲线；用原子吸收分光光度计对待测液中的金属元素进行检测，并根据检测结果及标准曲线计算出待测牛乳样本中金属元素的含量。（在检测钙元素时，需要在上机检测前向待测标准液及待测液中加入0.02倍体积的质量分数为50g/L氧化镧溶液，检测其余元素，如钾、钠、镁、铁、锌时，将待测标准液及待测液直接上机检测）。
第三实施例。
仪器及参数：与第一实施例所述的仪器及参数相同。
标准试剂：
元素标准溶液：浓度梯度为0.0 mg/100g、0.5 mg/100g、1 mg/100g、2 mg/100g、3 mg/100g和4 mg/100g，溶剂为水；
待测标准液：取元素标准溶液5毫升，加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为2%的琼脂水溶液）和5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测标准液。
检测步骤：
1、样本前处理：
a、取5克待测牛乳样本，加10毫升水稀释后再加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为2%的琼脂水溶液）并混匀，得到保护后样本；
b、向保护后样本中加入5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测液；
2、用原子吸收分光光度计对不同浓度的待测标准液中的金属元素进行检测，并根据检测结果绘制吸光度-元素标准溶液浓度的标准曲线；用原子吸收分光光度计对待测液中的金属元素进行检测，并根据检测结果及标准曲线计算出待测牛乳样本中金属元素的含量。（在检测钙元素时，需要在上机检测前向待测标准液及待测液中加入0.02倍体积的质量分数为50g/L氧化镧溶液，检测其余元素，如钾、钠、镁、铁、锌时，将待测标准液及待测液直接上机检测）。
第四实施例。
仪器及参数：与第一实施例所述的仪器及参数相同。
标准试剂：
元素标准溶液：浓度梯度为0.0 mg/100g、0.5 mg/100g、1 mg/100g、2 mg/100g、3 mg/100g和4 mg/100g，溶剂为水；
待测标准液：取元素标准溶液5毫升，加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为1.5%的琼脂水溶液）和5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测标准液。
检测步骤：
1、样本前处理：
a、取5克待测牛乳样本，加10毫升水稀释后再加入2毫升保护溶液（保护溶液是质量分数为1.5%的琼脂水溶液）并混匀，得到保护后样本；
b、向保护后样本中加入5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待测液；
2、用原子吸收分光光度计对不同浓度的待测标准液中的金属元素进行检测，并根据检测结果绘制吸光度-元素标准溶液浓度的标准曲线；用原子吸收分光光度计对待测液中的金属元素进行检测，并根据检测结果及标准曲线计算出待测牛乳样本中金属元素的含量。（在检测钙元素时，需要在上机检测前向待测标准液及待测液中加入0.02倍体积的质量分数为50g/L氧化镧溶液，检测其余元素，如钾、钠、镁、铁、锌时，将待测标准液及待测液直接上机检测）。
对比实施例。
样本前处理：取5克待测牛乳样本，加10毫升水稀释，再加入5毫升体积分数为20%的盐酸水溶液，最后加水定容至50毫升。
现象：在加入盐酸水溶液时，混合液中出现结块，加水定容后结块并未消失，导致无法进行后续的仪器检测。
检测方法的精密度验证。
配制钙、钾、钠元素的加标量均为50mg/100g的加标牛乳样本，用第一至第四实施例的检测牛乳中金属元素的方法对其中钙、钾和钠元素的含量进行7次平行检测，并计算检测结果的相对标准偏差，结果如下表所示。
配制镁、铁和锌元素的加标量均为1.0mg/100g加标牛乳样本，用第一至第四实施例的检测牛乳中金属元素的方法对其中镁、铁和锌元素的含量进行7次平行检测，并计算检测结果的相对标准偏差，结果如下表所示。
 
  钙 钾 钠 镁 铁 锌
第一实施例 0.95% 1.01% 0.99% 0.92% 1.08% 1.21%
第二实施例 0.86% 0.95% 1.01% 1.14% 1.81% 2.00%
第三实施例 1.00% 1.51% 1.11% 1.16% 1.81% 2.03%
第四实施例 1.68% 1.46% 1.81% 0.90% 1.75% 0.88%
检测方法的回收率验证。
验证方法：配制加标牛乳样本，并用第一至第四实施例的检测牛乳中金属元素的方法对其中金属元素的含量进行检测，并计算加标回收率。针对钙、钾和钠元素，加标量设置为30mg/100g、50mg/100g、70mg/100g三档；针对镁、铁和锌元素，加标量设置为0.5mg/100g、1.0mg/100g和2.0mg/100g三档。
计算得到的回收率如下所示
1、钙元素回收率：
  加标量30mg/100g 加标量50mg/100g 加标量70mg/100g
第一实施例 99.8% 101.1% 98.6%
第二实施例 101.5% 98.5% 98.6%
第三实施例 98.2% 100.4% 96.1%
第四实施例 102.5% 103.6% 95.9%
2、钾元素回收率：
  加标量30mg/100g 加标量50mg/100g 加标量70mg/100g
第一实施例 98% 101.5% 99.2%
第二实施例 97.9% 102.0% 98.6%
第三实施例 102.1% 103.1% 95.9%
第四实施例 100.9% 102.8% 104.0%
3、钠元素回收率：
  加标量30mg/100g 加标量50mg/100g 加标量70mg/100g
第一实施例 99.1% 102.2% 103.6%
第二实施例 99.1% 102.2% 103.6%
第三实施例 97.8% 102.8% 101.5%
第四实施例 99.9% 96.5% 97.7%
4、镁元素回收率：
  加标量0.5mg/100g 加标量1.0mg/100g 加标量2.0mg/100g
第一实施例 96.8% 97.2% 103.8%
第二实施例 98. 6 % 98.2% 102.6%
第三实施例 95.2% 96.8% 95.9%
第四实施例 102.6% 103.8% 104.2%
5、铁元素回收率：
  加标量0.5mg/100g 加标量1.0mg/100g 加标量2.0mg/100g
第一实施例 102.9% 106.1% 96.9%
第二实施例 96.9% 103.2% 103.4%
第三实施例 105.2% 93.5% 95.6%
第四实施例 105.9% 103.6% 95.2%
6、锌元素回收率：
  加标量0.5mg/100g 加标量1.0mg/100g 加标量2.0mg/100g
第一实施例 95.9% 98.6% 104.8%
第二实施例 99. 5 % 94.2% 104.7%
第三实施例 96.2% 95.9% 98.6%
第四实施例 95.6% 96.8% 97.2%
检测方法的检出限验证。
验证方法：针对第一至第四实施例的检测牛乳中金属元素的方法，取对应于浓度为0.0μg/mL的元素标准溶液的待测标准液，重复上机检测10次（检测钙、钾、钠、镁、铁和锌元素的含量），计算仪器输出结果的标准偏差，3倍标准偏差在标准曲线上所对应的浓度即为检出限。
计算得到的检出限如下表所示：
  钙 钾 钠 镁 铁 锌
第一实施例 0.2mg/100g 0.08mg/100g 0.1mg/100g 0.05mg/100g 0.02mg/100g 0.06mg/100g
第二实施例 0.2mg/100g 0.08mg/100g 0.1mg/100g 0.05mg/100g 0.02mg/100g 0.06mg/100g
第三实施例 0.2mg/100g 0.08mg/100g 0.1mg/100g 0.05mg/100g 0.02mg/100g 0.06mg/100g
第四实施例 0.2mg/100g 0.08mg/100g 0.1mg/100g 0.05mg/100g 0.02mg/100g 0.06mg/100g
在本文中，“相等”、“相同”等并非严格的数学意义上的限制，它也可以包含本领域技术人员可以理解的且制备或使用该产品及方法时允许的误差。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，其特征在于，包括：取5克待测液态乳样本，加水稀释后再加入2毫升保护溶液并混匀，得到保护后样本；以及向所述保护后样本中加入盐酸水溶液，再加水定容，得到待测液；所述保护溶液是质量分数为0.5%的曲拉通水溶液或质量分数为1%至2%的琼脂水溶液。
2.如权利要求1所述的检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，其中所述盐酸水溶液的体积分数为20%，用量为5毫升。
3.如权利要求1所述的检测液态乳中金属元素的样本前处理方法，其中所述加水稀释步骤中水的用量为10至15毫升。
4.一种检测液态乳中金属元素的方法，其特征在于，包括：根据权利要求1所述的检测液态乳中金属元素的样本前处理方法对待测液态乳样本进行前处理，得到待测液；和用原子吸收分光光度法对所述待测液中金属元素的含量进行检测，并计算出所述待测液态乳样本中金属元素的含量。
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