CN103499535A - 血液滤过置换基础液Na含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，包括如下步骤：选用KCl溶液作为消电离剂；阴性溶液制备：称取无水葡萄糖、氯化镁、氯化钙，置容量瓶中稀释，精密量取1ml溶液置容量瓶中稀释；对照品溶液制备：精密量取钠元素标准溶液1ml，置量瓶中稀释；供试品溶液制备：精密量取供试品1ml，置量瓶中稀释，精密加入KCl溶液适量，稀释后浓度为1μg/ml。测定法：精密量取对照品溶液不同含量的6组分别置量瓶中，分别加入KCl溶液适量及稀释的阴性溶液1ml，加水稀释，制得为含钠不同的6组溶液，照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定，计算，即得血液滤过置换基础液中Na的含量。测量精确、安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体说是一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法。
背景技术
根据原子吸收光谱法原理可知：其工作原理为将待测试样的一部分转变成原子蒸汽，再测量基态原子对特定波长辐射的吸收，通过比较标准与试样吸收值来确定试样中元素的浓度，从而得出样品的含量。
《原子吸收吸收分光光度法分析手册》中标明：原子吸收测定的是自由原子的数量，电离发生将引起吸收的降低，从而导致被测物的含量测定结果偏低。Na为碱金属元素，易发生电离，当被测样品被导入原子化器中，试样在高温条件下转化为基态原子，部分基态原子电离，造成基态原子数量降低，吸光度度值下降，从而影响被测元素含量的测定，但现有标准中Na含量的检测方法并没有对电离干扰进行消除的规定和说明。
如：本申请人对现有工艺下生产出的3批血液滤过置换基础液用原子吸收光谱法按质量标准进行含量检测，结果显示：被测物的含量仅为标示量的60%-70%，而不是现有标准中规定的95.0%-105.0%。
本申请人根据现有工艺下的实验数据及文献支持，得出结论：现有标准不适合血液滤过置换基础液中Na的含量的检测，因检测误差太大，无法精确指导血液滤过置换基础液的工艺研究，而且血液滤过置换基础液质量也不能得到严格控制。
如何提供一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，以便精确指导血液滤过置换基础液的工艺研究，使器血液滤过置换基础液得到严格控制，并提高产品安全性，这是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，通过定量检测Na的含量，对血液滤过置换基础液中的Na含量进行精确控制，以便优化工艺，提高产品安全性。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
（1）消电离剂的选择
选用0.1%-0.5%KCl溶液作为消电离剂；
( 2 )检测方法及样品制备
阴性溶液的制备：按处方称取阴性样品置容量瓶中，置1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
对照品溶液制备：精密量取钠元素标准溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含钠10ug。
供试品溶液的制备：精密量取供试品至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密加入氯化钾溶液适量，加水稀释至刻度，摇匀，含钠约为1μg/ml。
测定法：精密量取对照品溶液置容量瓶中，分别精密量取阴性溶液及氯化钾溶液适量至量瓶中，加水稀释至刻度，使制得各溶液的浓度分别为含钠0μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml，摇匀，备用。取上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定，计算，即得血液滤过置换基础液中Na的含量。
对上述技术方案的改进：所述步骤( 1)中，选用0.3%KCl溶液作为消电离剂；
所述阴性溶液的制备中，称取的阴性样品处方为：无水葡萄糖1.9125g、六水氯化镁0.1620g、二水氯化钙0.2345g。
对上述技术方案的进一步改进：所述原子吸收分光光度法为中国药典2010版二部附录Ⅳ D含量测定第一法。
本发明与现有技术相比具有如下优点和积极效果：
本发明摒弃不适用的现有标准，而是在测试方法中选用KCl溶液作为消电离剂，通过原子吸收分光光度法定量检测血液滤过置换基础液Na的含量，消除检测过程中的电离干扰，可以对血液滤过置换基础液中的Na含量进行精确检测，更好地对血液滤过置换基础液的质量进行控制，以便指导工艺研究，提高产品安全性。
具体实施方式
本发明一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法的具体实施方式，包括如下步骤：
（1）消电离剂的选择
选用0.1%-0.5%KCl溶液作为消电离剂；
( 2 )检测方法及样品制备
阴性溶液的制备：按处方称取阴性样品置容量瓶中，置1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
供试品溶液的制备：精密量取供试品至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密加入氯化钾溶液适量，加水稀释至刻度，摇匀，含钠约为1μg/ml。
测定法：精密量取对照品溶液置容量瓶中，分别精密量取阴性溶液及氯化钾溶液适量至量瓶中，加水稀释至刻度，使制得各溶液的浓度分别为含钠0μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml，摇匀，备用。取上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定，计算，即得血液滤过置换基础液中Na的含量。
上述原子吸收分光光度法为中国药典2010版二部附录Ⅳ D含量测定第一法。
实施例
本发明一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，包括如下步骤：
（1）消电离剂的选择
选用0.3%KCl溶液作为消电离剂；
( 2 )检测方法及样品制备
阴性溶液的制备：称取无水葡萄糖1.9125g、氯化镁0.162g、氯化钙0.2345g，置1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
对照品溶液制备：精密量取钠元素标准溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含钠10ug。
供试品溶液的制备：精密量取供试品至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密加入氯化钾溶液适量，加水稀释至刻度，摇匀，含钠约为1μg/ml。
测定法：精密量取对照品溶液置容量瓶中，分别精密量取阴性溶液及氯化钾溶液适量至量瓶中，加水稀释至刻度，使制得各溶液的浓度分别为含钠0μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml，摇匀，备用。取上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定，计算，即得血液滤过置换基础液中Na的含量。
上述原子吸收分光光度法为中国药典2010版二部附录Ⅳ D含量测定第一法。
1、本发明选择消电离剂的理由
根据化学元素周期表可知和Na同一主族的元素有H、Li、K、Rb、Cs、Fr。比较其第一电离能可知H、Li不如Na活泼，因此可参考的元素为K、Rb、Cs、Fr，由于Rb、Cs价格比K昂贵而Fr为放射性元素，因此，选用K作为Na的消电离剂。
结合药品处方，加入Cl-不会影响待测元素Na的含量，因此，选择KCl作为消电离剂。
2、本发明加入阴性溶液空白校正的根据
现选用0.3%氯化钾溶液作为消电离剂，依照原子吸收检测方法，按样品稀释步骤对阴性溶液进行稀释并测定其吸收度，试验结果如下：
| 样品 | 阴性样品 | 0.3%KCl溶液 | 阴性样品+0.3%KCl溶液 |
| 吸光度 | 0.013 | 0.115 | 0.120 |
结果表明：（1）阴性溶液的吸光度为0.013，对样品测定有一定影响，故：应加入阴性溶液做空白校正；（2）加入0.3%KCl溶液后其吸光度为（0.120-0.115=0.005），对样品测定几乎无影响，故：应加入0.3%KCl溶液作为消电离剂。
3.本发明方法学验证
依照以上原子吸收检测方法，按样品稀释步骤对阴性溶液进行稀释并测定其吸收度，结果表明，阴性溶液对样品检测有干扰。因此，线性中应加入阴性溶液进行空白校正。
试验对血液滤过置换基础液方法学线性（40%-200%）、准确度（80%、100%、120%）、精密度、重现性、耐用性进行验证，证明其检测方法各项指标良好，可以准确检测药液中Na的量，数据如下：
对三批样品按此方法进行检测试验数据如下：
结果表明：三批供试品含量（标示量%）测定结果在95%-105%范围内符合规定。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）消电离剂的选择
选用0.1%-0.5%KCl溶液作为消电离剂；
( 2 )检测方法及样品制备
阴性溶液的制备：按处方称取阴性样品置容量瓶中，置1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；
对照品溶液制备：精密量取钠元素标准溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含钠10ug；
供试品溶液的制备：精密量取供试品至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密加入氯化钾溶液适量，加水稀释至刻度，摇匀，含钠约为1μg/ml；
测定法：精密量取对照品溶液置容量瓶中，分别精密量取阴性溶液及氯化钾溶液适量至量瓶中，加水稀释至刻度，使制得各溶液的浓度分别为含钠0μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml，摇匀，备用；取上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定，计算，即得血液滤过置换基础液中Na的含量。
2.按照权利要求1所述的血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，其特征在于，所述步骤( 1)中，选用0.3%KCl溶液作为消电离剂；
所述阴性溶液的制备中，称取的阴性样品处方为：无水葡萄糖1.9125g、六水氯化镁0.1620g、二水氯化钙0.2345g。
3.按照权利要求1或2所述的血液滤过置换基础液Na含量的检测方法，其特征在于，所述原子吸收分光光度法为中国药典2010版二部附录Ⅳ D含量测定第一法。
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