CN106841056A - 一种室内空气中甲醛含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种室内空气中甲醛含量的检测方法，包括以下步骤：S10、采用测试溶液，配制甲醛标准贮备溶液；S20、配制甲醛标准溶液；S30、采用分光光度法绘制标准曲线；S40、采集待测定的室内空气作为样品；S50、将采集的所述样品按照绘制的标准曲线进行比色，同时测定吸光度；S60、作空白对照，测定吸光度。本发明使用无毒试剂进行检测，在有效地提高检测人员工作效率的基础上，更优的提高检测时的灵敏度和精准性较高。
Description
技术领域
本发明涉及有毒有害气体检测技术领域，尤其涉及一种室内空气中甲醛含量的检测方法。
背景技术
甲醛是原浆毒物，人吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，会有头痛、乏力、失眠及植物神经紊乱等症状。能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等疾病。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致生殖能力缺失。甲醛已成为室内空气的主要污染物，被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感。
据中国室内装饰协会环境检测中心数据统计，我国城市新装修房屋90％以上室内空气甲醛含量超标。因此，室内空气中甲醛的测定方法对减少室内污染有重要意义。
目前，国内外在甲醛的分析测定方面做了大量的研究工作，主要有分光光度法、气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、催化动力学法等。而在这一领域的检测技术也像其他领域一样：从技术的发展和应用的角度讲，人们不但追求方法更有效，更可靠，也追求更高效。把有效、可靠的检测方法变为高效、可靠的检测方法也正是我们大家的目标，然而室内空气中甲醛检测多按照国家标准GB18204.2-2014要求是用酚试剂分光光度法测定，进行结果判定，该方法涉及酚试剂这种有毒的有机试剂。
因此，本领域的技术人员急需提供一种能够使用无毒试剂进行检测，还能有效地提高检测人员工作效率，且灵敏度和精准性高的一种室内空气中甲醛含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种室内空气中甲醛含量的检测方法，使用无毒试剂进行检测，在有效地提高检测人员工作效率的基础上，更优的提高检测时的灵敏度和精准性较高。
本发明提供的技术方案如下：
一种室内空气中甲醛含量的检测方法，包括以下步骤：
S10、采用测试溶液，配制甲醛标准贮备溶液；
S20、配制甲醛标准溶液；
S30、采用分光光度法绘制标准曲线；
S40、采集待测定的室内空气作为样品；
S50、将采集的所述样品按照绘制的标准曲线进行比色，同时测定吸光度；
S60、作空白对照，测定吸光度。
优选地，步骤S10中具体的取2.8mL甲醛溶液于容量瓶中，稀释至1L，并标定其准确浓度为c1。
优选地，步骤S20中具体的移取10000mL甲醛标准贮备溶液，稀释至1000mL，溶液的甲醛浓度为10μg/mL；再移取稀释后的甲醛标准贮备溶液10.00mL到100mL容量瓶中，加入5mL甲醛吸收液，稀释到100mL，放置30min后使用。
优选地，步骤S30采用分光光度法绘制标准曲线，具体包括以下步骤：
S31、取25mL具塞比色管9支，用甲醛标准溶液制备标准系列：
S32、将每个比色管中的甲醛标准溶液定容到10.0ml，摇匀，在100℃水浴中加热下5min冷却后静置；
S33、用1cm比色皿在波长为555nm下，以参比溶液参比，测定每个比色管中溶液的吸光度；
S34、以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子为μg/吸光度。
优选地，步骤S33中，在比色时室温度范围在23℃±2℃。
优选地，绘制的标准曲线的线性系数≥0.9995。
优选地，步骤S40中，将采集的样品放入干燥器中在室温下保存，且样品在24h内进行分析。
优选地，步骤S50中、具体的将采集的样品全部转入9支比色管中，用少量甲醛吸收液洗吸收管，使其总体积为10mL，按绘制的标准曲线进行比色，测其吸光度A。
优选地，吸光度A大于标准曲线范围，可用甲醛吸收液稀释样品显色液后再进行比色分析，且计算样品浓度时，乘以样品溶液的稀释倍数计算出样品浓度值。
优选地，在样品测定的同时，用8mL未采样的甲醛吸收液作为空白对照，测定空白样的吸光度A0。
通过本发明提供的一种室内空气中甲醛含量的检测方法，有益效果在于：利用甲醛溶于水的原理，在FeCl3-HCl存在的条件下，甲醛与蛋白胨试剂反应，可产生紫色物质，在波长555nm条件下，用于空气甲醛含量的检测。最小检测浓度0.002mg/m3，测试范围0.002～0.20mg/m3，分析全程10min，适合快速测试，相对误差不超过±5％。同时许多无机离子以及乙醛、丙酮等均不对本方法产生干扰。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
图1是本发明中采用分光光度法绘制标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明的一种室内空气中甲醛含量的检测方法的实施例中，包括以下步骤：
S10、采用测试溶液，配制甲醛标准贮备溶液；
S20、配制甲醛标准溶液；
S30、采用分光光度法绘制标准曲线；
S40、采集待测定的室内空气作为样品；
S50、将采集的所述样品按照绘制的标准曲线进行比色，同时测定吸光度；
S60、作空白对照，测定吸光度。
其中，应说明的是步骤S10中的测试溶液需在配制甲醛标准贮备溶液之前进行配制，具体的包括甲醛吸收液、三氯化铁溶液、蛋白胨试剂(即显色剂)、碘溶液、氢氧化钠钠溶液、硫酸溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液和甲醛溶液。
甲醛吸收液：为15％盐酸溶液，配制250毫升(具体的将市面上36％分析纯氯化氢(HCL)溶液，量取104.2毫升，用纯水定容至250毫升得到)。
三氯化铁溶液：准确称取36.64mg的三氯化铁(分析纯)，用4.2mol/L的盐酸溶解(具体的取36％分析纯HCL溶液90.3毫升，用纯水定容至250毫升)，然后再用同浓度的盐酸定容至100mL，其浓度为0.3664g/L，此溶液可以现用现配。
蛋白胨试剂：取5g蛋白胨(Oxoid Ltd.,英国)与10mL水混合，加热沸腾溶解，然后定容到50mL(在冰箱中可保持一周)。
碘溶液[c(1/2I2)＝0.1000mol/L]：称量40g碘化钾KI，溶于25mL水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，用水定容至1000mL，棕色瓶暗处储存。
氢氧化钠溶液(1mol/L)：取40g氢氧化钠溶于1000mL水中。
硫酸溶液(0.5mol/L)：取28mL浓硫酸溶于1000mL水中。
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)约为0.1000mol/L]。
淀粉溶液(0.5％)：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮2～3min至溶液透明。
甲醛溶液(36％～38％浓度，市场上可直接购买得到)。
在本发明的实施例中，步骤S10中具体的取2.8mL甲醛溶液于容量瓶中，稀释至1L，并标定其准确浓度为c1。
具体的标定方法采用碘量法进行标定：取20mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中，加入20mL碘溶液和15mL氢氧化钠溶液，放置15min；加入20mL硫酸溶液，再放置15min；用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，溶液呈蓝色，再滴定至蓝色褪去为止。同时用水做空白滴定，重复上述滴定，且甲醛标准贮备溶液滴定可以做两次，取平均值用于减小误差，使得误差值小于0.05mL，按以下公式计算：
其中，ρ(HCHO)为甲醛标准贮备液质量浓度，单位为毫克每毫升mg/mL；V1为滴定水做空白滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升mL；V2为滴定甲醛标准贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升mL；C为硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；M为甲醛的摩尔质量，数值为15，单位为克每摩尔g/mol。
在本发明的实施例中，步骤S20中具体的移取标定其准确浓度为c1的10000mL甲醛标准贮备溶液，使其稀释至1000mL，溶液的甲醛浓度为10μg/mL；再移取稀释后的甲醛标准贮备溶液10.00mL到100mL容量瓶中，加入5mL甲醛吸收液，稀释到100mL，放置30min后使用，此甲醛标准溶液可稳定24h。
在本发明的实施例中，步骤S30采用分光光度法绘制标准曲线，具体包括以下步骤：
S31、取25mL具塞比色管9支，用甲醛标准溶液制备标准系列：
S32、将每个比色管中的甲醛标准溶液定容到10.0ml，摇匀，在100℃水浴中加热下5min冷却后静置；
S33、用1cm比色皿在波长为555nm下，以参比溶液参比(参比溶液含蛋白胨试剂、甲醛吸收液)，测定每个比色管中溶液的吸光度；
S34、根据步骤S33得到以下甲醛含量与吸光度的对应表，
| 甲醛含量μg | 吸光度 |
| 0 | 0.003 |
| 0.1 | 0.034 |
| 0.2 | 0.079 |
| 0.4 | 0.168 |
| 0.6 | 0.242 |
| 0.8 | 0.342 |
| 1 | 0.428 |
| 1.5 | 0.629 |
| 2 | 0.846 |
且以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，见图1所示，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子为μg/吸光度。
在本发明的实施例中，步骤S33中，优选地，在比色时室温度范围在23℃±2℃。
其中应说明的是，绘制的标准曲线的线性系数≥0.9995，否则必须重新制作标准曲线以作参考。
在本发明的实施例中，步骤S40中，将采集的样品放入干燥器中在室温下保存，且样品宜在24h内进行分析，避免采集到的甲醛溶液容易被氧化。
在本发明的实施例中，步骤S50中、具体的将采集的样品全部转入9支比色管中(上述用于甲醛标准溶液制备标准系列)，用少量甲醛吸收液洗吸收管，使其总体积为10mL，按绘制的标准曲线进行比色，测其吸光度A。
在本发明的实施例中，优选地，当测到的吸光度A大于标准曲线范围，可用甲醛吸收液稀释样品显色液后再进行比色分析，且在计算样品浓度时，需乘以样品溶液的稀释倍数计算出样品的浓度值。例如：采用分光光伏法绘制的标准曲线是甲醛含量是从(0～2.0μg)，如果测某个房间的室内空气，甲醛超过了标线范围，达到3.0，此时需要将测试的溶液稀释一倍，即3.0/2＝1.5，在0～2.0范围内，进行计算，得出结果后，再乘以稀释的倍数，也就是2。如稀释4倍，就要乘以4，依次类推。
在本发明的实施例中，在样品测定的同时，用8mL未采样的甲醛吸收液作为空白对照，测定空白样的吸光度A0。
室内空气样品和室外空气样品要同步、同法进行。最终测试结果应扣除室外空气样品甲醛浓度，具体的空气中甲醛浓度按下式计算：
其中：c为空气中甲醛浓度，(mg/m3)；A为样品溶液的吸光度；A0空白试剂的吸光度；Bs为以斜率倒数作为样品测定的计算因子，单位为μg/吸光度；V0为换算成标准状态下的采样体积，单位为L；
其中，室内空气中甲醛浓度的评定按下式计算：
C＝c–c0
其中：C为评定的室内空气中甲醛浓度，单位为mg/m3；c为室内空气中甲醛浓度，单位为mg/m3；c0为室外空气中甲醛浓度，单位为mg/m3。
平行样测定结果与平均值的偏差不能超过20％，具体的平行样测试结果一个为0.02，一个为0.10，平均值为0.06；平行样测试结果与平均值偏差为(0.06-0.02/0.06*100＝67％)超过了20％，这代表测试中出现了问题，或溶液，或现场，需要对此重新测试。。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、采用测试溶液，配制甲醛标准贮备溶液；
S20、配制甲醛标准溶液；
S30、采用分光光度法绘制标准曲线；
S40、采集待测定的室内空气作为样品；
S50、将采集的所述样品按照绘制的标准曲线进行比色，同时测定吸光度；
S60、作空白对照，测定吸光度。
2.根据权利要求1中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S10中具体的取2.8mL甲醛溶液于容量瓶中，稀释至1L，并标定其准确浓度为c1。
3.根据权利要求1中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S20中具体的移取10000mL甲醛标准贮备溶液，稀释至1000mL，溶液的甲醛浓度为10μg/mL；再移取稀释后的甲醛标准贮备溶液10.00mL到100mL容量瓶中，加入5mL甲醛吸收液，稀释到100mL，放置30min后使用。
4.根据权利要求1中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S30采用分光光度法绘制标准曲线，具体包括以下步骤：
S31、取25mL具塞比色管9支，用甲醛标准溶液制备标准系列：
S32、将每个比色管中的甲醛标准溶液定容到10.0ml，摇匀，在100℃水浴中加热下5min冷却后静置；
S33、用1cm比色皿在波长为555nm下，以参比溶液参比，测定每个比色管中溶液的吸光度；
S34、以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子为μg/吸光度。
5.根据权利要求4中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S33中，在比色时室温度范围在23℃±2℃。
6.根据权利要求4中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
绘制的标准曲线的线性系数≥0.9995。
7.根据权利要求1中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S40中，将采集的样品放入干燥器中在室温下保存，且样品在24h内进行分析。
8.根据权利要求4中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
步骤S50中、具体的将采集的样品全部转入9支比色管中，用少量甲醛吸收液洗吸收管，使其总体积为10mL，按绘制的标准曲线进行比色，测其吸光度A。
9.根据权利要求8中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
吸光度A大于标准曲线范围，可用甲醛吸收液稀释样品显色液后再进行比色分析，且计算样品浓度时，乘以样品溶液的稀释倍数计算出样品浓度值。
10.根据权利要求1中所述的室内空气中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括：
在样品测定的同时，用8mL未采样的甲醛吸收液作为空白对照，测定空白样的吸光度A0。
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