CN109085130A - 一种空气中甲醛含量的测定方法 - Google Patents

一种空气中甲醛含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于利用固相吸附气体采样管或气泡吸收管定量吸附待测空间的空气，再通过洗脱液将采样装置中的甲醛溶于洗脱液中，再通过利用分光光度法事先建立的浊度测定标准曲线得出洗脱液中甲醛的吸光度值与洗脱液中甲醛浓度的关系，最后得到空气中甲醛的含量。与现有技术相比，本发明利用固相吸附气体采样管或气泡吸收管定量吸附空气，省时省力，能够完全吸附空气中的甲醛，然后通过分光光度法来确定空气中的甲醛浓度，操作简单、选择性好，与比色法相比极大地提高了测定的准确性。

Description

一种空气中甲醛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及有毒有害气体测定技术领域，尤其涉及一种空气中甲醛含量的测定方法。
背景技术
甲醛是原浆毒物，人吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，会有头痛、乏力、失眠及植物神经紊乱等症状。能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等疾病。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致生殖能力缺失。甲醛已成为室内空气的主要污染物，被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感。
据中国室内装饰协会环境测定中心数据统计，我国城市新装修房屋90％以上室内空气甲醛含量超标。而高浓度的甲醛对神经系统、肝脏等都有毒害作用。因此，室内空气中甲醛的测定方法对减少室内污染有重要意义。
目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛测定方法主要有分光光度法、电化学测定法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。其中，分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛测定最常规的。目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红—亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种测定方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。中国专利CN200910028552.2、CN2009100285537、CN2009100285556、CN200910028549.0、CN200910028546.7、CN200910028556.0为苏州艾杰生物科技有限公司相继申请的甲醛测定方法专利，在这些方法中，利用一些列酶与甲醛发生的酶促反应，再将反应物置于紫外/可见光分析仪下，测定主波长340nm处吸光度上升的程度，从而测算出甲醛的浓度大小。这一系列测定方法的特点是不能进行空气中甲醛含量的测定，所选酶系复杂，具有一定的测定成本。
因此需研发一种特定高效、方便快捷、成本较低的方法测定室内空气中甲醛的浓度，准确地对室内空气质量进行评判，对甲醛超标的室内及时采取措施加以控制，以减少甲醛对人体的危害。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种空气中甲醛含量的测定方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种空气中甲醛含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）甲醛采样：将被采样空间密闭24-48小时，用甲醛采集装置采集空间空气50L，用洗脱液淋洗至50 ml，得到甲醛待测试样；
（2）采用分光光度法建立浊度测定标准曲线，在波长580 nm下，测出以下甲醛浓度的洗脱液的吸光度值：
甲醛量mg/ml 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01
吸光度值 0.018 0.037 0.056 0.072 0.084
得到浊度测定标准曲线：y = 0.105x+0.001
式中，y为洗脱液中甲醛浓度（mg/ml）；x为吸光度值；
（3）取10 ml所述甲醛待测试样，在波长580 nm下测出其吸光度值X，并代入上述浊度测定标准曲线y = 0.105x+0.001，得到甲醛待测试样中甲醛浓度Y mg/ml；
（4）空气中甲醛浓度计算：
空气中甲醛浓度C=Y/ V0
式中：C为空气中甲醛的浓度（mg/m3）；Vo为空气中的采样体积；Y为甲醛待测试样中甲醛浓度。
进一步地，所述甲醛固相吸附管采集采样空间空气的空气流速为0.5-1L/min，采样时间为50-100min。
进一步地，所述洗脱液为1000ml水溶液中含2.5 g三乙醇胺和1.3 g偏重亚硫酸钠。
进一步地，所述甲醛固相吸附管平放在采样空间内的高度为距离地面50-80厘米处；优选地，为60 厘米。
进一步地，所述采样时间段内环境温度差不超过10摄氏度；优选地，所述采样时间段内环境温度差不超过3摄氏度。
进一步地，所述甲醛采集装置为固相吸附气体采样管或气泡吸收管。
进一步地，绘制标准曲线时玉样品测定时的温度差不超过2 ℃。
进一步地，所述气泡吸收管中的吸收液的配置方法为：称取0.10 g所述的酚试剂溶于水中，稀释至100 ml，得到吸收原液，存储与棕色瓶中，采样时，量取5 ml所述吸收原液，并加入95 ml蒸馏水，即为吸收液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）采用固相吸附气体采样管或气泡吸收管来吸附空气中的甲醛，然后通过分光光度法来测定洗脱液吸光度，该方法具有操作简便，精度高的特点。
（2）本发明可以迅速定量测定空气中甲醛含量，灵敏度高，选择性好，适用于空气中甲醛含量的精度分析。
（3）本发明采用分光光度法，与比色法相比极大地提高了测定的准确性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
1、一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）甲醛采样：将被采样空间密闭24小时，用固相吸附气体采样管采集空间空气50L，用洗脱液淋洗至50 ml，得到甲醛待测试样；
（2）采用分光光度法建立浊度测定标准曲线，在波长580 nm下，测出以下甲醛浓度的洗脱液的吸光度值：
甲醛量mg/ml 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01
吸光度值 0.018 0.037 0.056 0.072 0.084
得到浊度测定标准曲线：y = 0.105x+0.001
式中，y为洗脱液中甲醛浓度（mg/ml）；x为吸光度值；
其中，上述甲醛溶液标准系列配置中含量如表1所示：
（3）分别取10 ml上述固定浓度的甲醛溶液，室温为25℃，常压条件下，测出其在波长580 nm下吸光度值X，并代入上述浊度测定标准曲线y = 0.105x+0.001，得到甲醛待测试样中甲醛浓度Y mg/ml；
（4）空气中甲醛浓度计算：
空气中甲醛浓度C=Y/ V0
式中：C为空气中甲醛的浓度（mg/m3）；Vo为空气中的采样体积；Y为甲醛待测试样中甲醛浓度。
本实施例中，空气采样通过固相吸附气体采样管收集，固相吸附气体采样管具体采集方法如下：
步骤1：玻璃管制作：选取长200 nm、内径（5.0±0.1）mm、外径8mm的玻璃管材，两端磨平，再用喷灯圆口，干燥；
步骤2：固相吸附材料表面改性：将已膨松的丙纤丝束置于2%的硅酸钠溶液中浸泡2小时，取出，离心，甩干，干燥，备用；
步骤3：固相吸附材料装填：将表面改性的固相吸附材料一端装入长度为115 mm的玻璃管中；
步骤4：浸渍吸收液：将填好的采样管含固相吸附材料的一端朝下，置于吸收液中，在上端用洗耳球吸取吸收液过固相吸附材料，使固相吸附材料完全浸渍吸收液，取出采样管，离心甩至半干:；
步骤5：存储：用硅胶塞将采样管两端塞紧，保存；
步骤6：采样：将固相吸附气体采样管经缓冲瓶连接到空气采样器采样头，所述固相吸附气体采样管距离地面50厘米处，以0.5L/min流量，采样100 min，记录采样时的温度和压力，采样后，在采样管两端套上硅橡胶塞，采样管冷藏保存，测定，为便于测试，本实施例均在室温为25 ℃，常压下进行气体样品采集；
步骤7：测定：采用分管光度计测定，将已采样的固相吸附气体采样管含固相吸附材料的一端朝下，从上端加入5 ml洗脱液洗脱，用10ml具塞比色管在下端收集洗脱液，用比色皿，在波长为550 nm下，以水参照，测定吸光度，所述洗脱液为1000ml水溶液中含2.5 g三乙醇胺和1.3 g偏重亚硫酸钠。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：将被采样空间密闭48小时，将气泡吸收管平放在采样空间内的高度为距离地面80厘米处，在时间50 min内，以很定流量1L/min向气泡吸收管中通入空气，反应完全得到待测吸收液，用洗脱液淋洗至50 ml，得到甲醛待测试样；在室温25℃，常压下波长580 nm下测出其波长580 nm下的吸光度值X，并代入上述浊度测定标准曲线y = 0.105x+0.001，得到甲醛待测试样中甲醛浓度Y mg/ml；根据C=Y/ V0，计算空气中甲醛浓度，式中：C为空气中甲醛的浓度（mg/m3）；Vo为空气中的采样体积；Y为甲醛待测试样中甲醛浓度。
具体地，本实施例中，所述气泡吸收管中的吸收液的配置方法为：称取0.10 g所述的酚试剂溶于水中，稀释至100 ml，得到吸收原液，存储与棕色瓶中，采样时，量取5 ml所述吸收原液，并加入95 ml蒸馏水，即为吸收液。
实施例3
实施例2与实施例1的区别在于：将被采样空间密闭36小时，将气泡吸收管平放在采样空间内的高度为距离地面60厘米处，在时间50 min内，以很定流量1L/min向气泡吸收管中通入空气，反应完全得到待测吸收液，用洗脱液淋洗至50 ml，得到甲醛待测试样；在波长580 nm下测出其吸光度值X，并代入上述浊度测定标准曲线y = 0.105x+0.001，得到甲醛待测试样中甲醛浓度Y mg/ml；根据C=Y/ V0，计算空气中甲醛浓度，式中：C为空气中甲醛的浓度（mg/m3）；Vo为空气中的采样体积；Y为甲醛待测试样中甲醛浓度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：甲醛采样：将被采样空间密闭24-48小时，用甲醛采集装置采集空间空气50L，用洗脱液淋洗至50 ml，得到甲醛待测试样；
步骤2：采用分光光度法建立浊度测定标准曲线，在波长580nm下，测出以下甲醛浓度的洗脱液的吸光度值：
甲醛量mg/ml 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 吸光度值 0.018 0.037 0.056 0.072 0.084
得到浊度测定标准曲线：y = 0.105x+0.001
式中，y为洗脱液中甲醛浓度（mg/ml）；x为吸光度值；
步骤3：取10 ml所述甲醛待测试样，在波长580 nm下测出其吸光度值X，并代入上述浊度测定标准曲线y = 0.105x+0.001，得到甲醛待测试样中甲醛浓度Y mg/ml；
步骤4：空气中甲醛浓度计算：
空气中甲醛浓度C=Y/ V0
式中：C为空气中甲醛的浓度（mg/m3）；Vo为空气中的采样体积；Y为甲醛待测试样中甲醛浓度。
2.根据权利要求1所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述甲醛固相吸附管采集采样空间空气的空气流速为0.5-1L/min，采样时间为50-100min。
3.根据权利要求1所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述洗脱液为1000ml水溶液中含2.5 g三乙醇胺和1.3 g偏重亚硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述甲醛固相吸附管平放在采样空间内的高度为距离地面50-80厘米处。
5.根据权利要求1所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述采样时间段内环境温度差不超过10摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：所述甲醛采集装置为固相吸附气体采样管或气泡吸收管。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于：绘制标准曲线时玉样品测定时的温度差不超过2℃。
8.根据权利要求6所述的一种空气中甲醛含量的测定方法，其特征在于，所述气泡吸收管中的吸收液的配置方法为：称取0.10 g所述的酚试剂溶于水中，稀释至100 ml，得到吸收原液，存储与棕色瓶中，采样时，量取5 ml所述吸收原液，并加入95 ml蒸馏水，即为吸收液。
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