CN201034862Y - 无动力扩散采样器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种无动力扩散采样器。所说的无动力扩散采样器为一个带有采样口的封闭容器，其包括端盖、挡风层、中间连接件、吸收层，其特征在于，在端盖与中间连接件之间设有若干个接头，所说的接头与中间连接件的连接方式为密封连接。本实用新型所设计的无动力扩散采样器克服了现有技术中存在的扩散截面积偏小、系统误差较大及采样速率受外界风速的影响较大等缺陷。

Description

无动力扩散采样器

技术领域

本实用新型涉及一种采样器，具体地说，涉及一种无动力扩散采样器。

背景技术

无动力扩散采样器是基于气体分子扩散或渗透原理采集空气中气态或蒸汽态污染物的一种采样装置。由于它不需要任何电源和抽气装置，且具有小巧轻便、采样简单、分析费用相对较低等优点，适合于博物馆小型文物展柜、储藏柜内空气质量的检测。

现有无动力扩散采样器可分为三种：1)浸渍滤纸采样器；2)扩散管式采样器；3)徽章式采样器。除第一种外，其余采样器均主要由壳体、挡风层、扩散腔和吸收层所组成。污染气体透过挡风层，在扩散腔内扩散形成一动态平衡的浓度梯度，不断被底层的吸收层吸附。

上世纪九十年代初，中国预防医学科学院环境卫生监测所研制了一种徽章式采样器。其包括前盖(前盖上设有若干个进气孔)、核孔滤膜(挡风层)、中间连接件、浸渍化学试剂的定量滤纸或无纺布(吸收层)和后盖，安装后的采样器形成一密闭容器，采样气体只能从前盖进入。现有徽章式采样器存在着扩散截面积偏小、系统误差较大(由于扩散腔的体积较小而导致)和采样速率受外界风速的影响较大等缺陷。

发明内容

本实用新型的目的在于，提供一种新型无动力扩散采样器，克服现有技术中存在的缺陷。

本实用新型所说的无动力扩散采样器，为一个带有采样口的封闭容器，包括端盖、挡风层(由滤网和/或滤膜构成)、中间连接件、吸收层(浸渍化学试剂的定量滤纸或无纺布)，其特征在于，在端盖与中间连接件之间设有若干个接头，所说的接头与中间连接件的连接方式为密封连接。

在本实用新型的一个优选技术方案中，所说的无动力扩散采样器为一个一端带有采样口的封闭圆柱形容器，其包括端盖、挡风层、中间连接件、接头和吸收层，所说的接头与中间连接件密封连接，所说的无动力扩散采样器的径(直径)高比为1∶(1～2)。

在本实用新型的另一个优选技术方案中，所说的无动力扩散采样器为一个二端带有采样口的封闭圆柱形容器，其包括端盖、挡风层、中间连接件、接头和吸收层，所说的接头与中间连接件密封连接，所说的无动力扩散采样器的径(直径)高比为1∶(1～4)。

附图说明

图1本实用新型所说的一端带有采样口的无动力扩散采样器的装配图

图2本实用新型所说的二端带有采样口的无动力扩散采样器的装配图

其中：1——端盖，2——不锈钢丝网，3——聚四氟乙烯微孔滤膜，4——中间连接件，5——接头，6——被测物吸附膜。

具体实施方式

本实用新型所说的无动力扩散采样器，是由包括端盖1、不锈钢丝网2、聚四氟乙烯微孔滤膜3、中间连接件4、接头5和被测物吸附膜6等部件按图1或图2所示方式装配而成。

其中：端盖1、中间连接件4和接头5由食品级的高压低密度聚乙烯通过一次性模压挤塑成型。其具有良好的化学稳定性(耐酸、碱、盐类及水溶液的腐蚀作用)，其清洁度≤10分/千克(按GB 11115检测)。从而确保了①采样器扩散腔内壁对污染气体无吸附；②采样器使用过程中无各种杂质、污染气体的析出和释放；③采样器端盖与吸附层上的浸渍吸附液不发生化学反应。

本实用新型所使用的不锈钢丝网2为厚度0.19mm的不锈钢丝网，孔隙度19％(丝的直径为0.08mm)。

本实用新型所使用的聚四氟乙烯微孔滤膜3为Millipore公司出品的聚四氟乙烯滤膜，其厚度0.175mm，孔隙度70％(孔径为1μm)。

本实用新型所设计的无动力扩散采样器克服了现有技术中存在的扩散截面积偏小、系统误差较大及采样速率受外界风速的影响较大等缺陷。

本实用新型所说无动力扩散采样器的采样性能测试：

选择二氧化氮作为采集分析的对象，用20％(w/w)三乙醇胺作为吸收浸渍液，采样后参照国家标准GB/T 15435《环境空气二氧化氮的测定Saltzman法》进行化学分析，按照理论计算获得所测环境二氧化氮的平均浓度，并同时用API MODEL 200A化学发光法氮氧化物自动分析仪进行分析比对。

A.试剂和材料

(1)水：本试验所用的水均为无二氧化氮的二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏制得。所用水以不使显色液呈淡红色为合格。

(2)浸渍吸收液：称取2g三乙醇胺，溶于10ml水中，临用前现配。

(3)采样吸收滤纸：在洁净环境中，将干净的新华中速定性滤纸裁剪成φ20mm的圆纸片，在上面均匀滴加100μl浸渍吸收液后，迅速装入采样器。试验时现用现制，尽量减少制作过程中带入的外界污染。

(4)显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH₂C₆H₄SO₃H]溶于200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和50mg N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。此溶液保存在暗处，可稳定三个月。若出现淡红色表示已被污染，应弃之重配。

(5)亚硝酸盐标准溶液：精确称取0.3750g亚硝酸钠(NaNO₂，优级纯，预先在干燥期内放24h)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液中含有NO₂ ^-250mg/L，在暗处可稳定三个月。临用时将其稀释成NO₂ ^-浓度为2.50mg/L的标准工作液。

B.采样分析

采样过程：按要求装好采样器后，直接在现场采样，暴露采样一定时间后，取回立即进行分析，并记下采样开始和结束时间以及采样过程中的气温。整个过程衔接迅速，可忽略采样器保存对检测结果的影响。

分析过程：在一洁净的环境中，将采样器打开，用干净的不锈钢镊子快速取出采样浸渍滤纸，放入25ml具塞比色管，加显色液至10ml，加盖放置40分钟(每隔10分钟轻摇一次)，显色完毕。用10mm比色皿，在波长540nm处，以水作参比，测定样品溶液的吸光度，计算NO₂ ^-的含量。在样品测定的同时，另用未采样的浸渍滤纸，作为样品的空白值。

1、采样效率

不用接头部分，直接将端盖和中间连接件组合在一起，形成最简单的单级无动力采样器，则公式(2.1)中各相关参数为D_NO2＝1.54×10^-5m²·s^-1(21℃)；L_k＝0.19mm；L_d＝0.175mm；L_q＝10mm；A_k＝19％Aq；A_d＝70％A_q；A_p＝A_q＝3.14×10^-4m²。

$C=\frac{m_s}{t\·D}(\frac{L_k}{A_k}+\frac{L_d}{A_d}+\frac{L_q}{A_q}+\frac{L_p}{A_p})---\left(2.1\right)$

(2.1)式中L_k、L_d、L_q、L_p、A_k、A_d、A_q、A_p分别是采样器壳体、挡风层、扩散腔及静止空气薄层的扩散层厚度及截面积，

在计算过程中交界层厚度按L_p＝1.5mm计算；盐酸萘乙二胺Saltzman方法的转换系数按0.76计算。则：

$C(\mathrm{\μg}\·m^{-3})=\frac{m_s\left(\mathrm{\μg}\right)}{t\left(h\right)}\×963.21(h\·m^{-3})---\left(2.2\right)$

检测计算结果如下：

表2.1无动力采样分析与仪器分析的比较(单位：μg/m³)

采样时间72.75h48.50h24.50h48.25h24.00h

141.1335.4337.1347.4534.10

238.4632.6434.1342.9934.51

339.8734.2638.0944.7733.74

440.4034.0435.7745.8035.08

540.1734.8536.7345.4434.06

平均值40.0034.2436.3745.2934.30

CV/％2.53.14.13.61.5

仪器法43.1737.4437.0546.2237.82

相差/％7.38.51.82.09.3

由表2.1可知，用无动力扩散采样器分析的二氧化氮浓度各样本之间偏差在5％以内。而与仪器分析法比较，两者之间相差不足10％，且仪器法测得的浓度均高于无动力扩散采样分析所得。这是由于两种方法所采用的分析原理不同而产生的系统误差。另外，由于采样器交界层的厚度在计算时固定为1.5mm，与实际情况存在一定的误差。

2、扩散腔厚度对采样效果的影响

利用接头部分将扩散腔厚度增加一倍，即将接头连接两个中段，在中段的另外两端加上端盖和后盖。如此，扩散腔的厚度达到21mm，相对于扩散腔则壳体、挡风层、边界层的厚度均可以忽略不计，式2.1可简化为

$C=\frac{m_s}{t\·D}\·\frac{L_q}{A_q}---\left(2.3\right)$

将各项数据代入式2.3中得：

$C(\mathrm{\μg}\·m^{-3})=\frac{m_s\left(\mathrm{\μg}\right)}{t\left(h\right)}\×1586.47(h\·m^{-3})---(2.4)$

试验分析数据如下(采样时间72.25h)：

表2.2不同扩散腔厚度的采样效果比较(单位：μg/m³)

厚度/mm	吸收量/μg						浓度	CV/％	仪器法	相差/％
											1	2	3	4	5	平均
	10.0021.00	3.23203.74392.18852.5133	3.57383.68432.41612.2842	3.73023.31702.27872.4234	3.90563.59222.57642.3899	3.61593.73872.38002.3752											3.61043.58432.36792.3972	48.1548.2052.0052.64	5.23.74.72.6	49.4749.4749.4749.47	2.72.65.16.4

从表2.2可知，随着扩散腔厚度增加，被吸收层吸附的污染物的量减少。扩散腔厚度增加后，使由于安装过程中各层面不规整而带来的误差减小了，各样本之间的标准偏差变小。按照公式2.2和2.4计算出的二氧化氮浓度与仪器测量值的差值基本在7％以内。虽然增加扩散腔厚度后，计算值与仪器测量值差异变大，但这可以通过修正计算公式中的相关系数来纠正。因此，增加扩散腔厚度，能有效降低采样的分散性，使分析更准确。

3、双面采样的效果

增加扩散腔厚度虽然能提高采样分析的准确性，但随着厚度的增加，被吸收层吸附的污染物量将明显减少。为了能对低浓度的污染物进行准确检测，考虑双面采样，即将后盖换成扩散腔和端盖，使污染气体从两面同时进入采样器，被在中间的吸收层吸附。则由式2.5得式(2.6)：

$m_s=D\·c\·t\×\frac{1}{(\frac{L_k}{A_k}+\frac{L_d}{A_d}+\frac{L_q}{A_q}+\frac{L_p}{A_p})}---\left(2.5\right)$

$m_s=D\·c\·t\×[\frac{1}{(\frac{L_k}{A_k}+\frac{L_d}{A_d}+\frac{L_{q1}}{A_q}+\frac{L_p}{A_p})}+\frac{1}{(\frac{L_k}{A_k}+\frac{L_d}{A_d}+\frac{L_{q2}}{A_q}+\frac{L_p}{A_p})}]---\left(2.6\right)$

式(2.6)中L_q1和L_q2分别是吸收层两端扩散腔的厚度，将具体数值代入则：

若两端扩散腔厚度均为10mm则：

$C(\mathrm{\μg}\·m^{-3})=\frac{m_s\left(\mathrm{\μg}\right)}{t\left(h\right)}\×499.78(h\·m^{-3})---\left(2.7\right)$

若两端扩散腔厚度为21mm则：

$C(\mathrm{\μg}\·m^{-3})=\frac{m_s\left(\mathrm{\μg}\right)}{t\left(h\right)}\×811.68(h\·m^{-3})---(2.8)$

试验分析数据如下：

表2.3单双面采样效果比较(单位：μg/m³)

厚度/mm	单/双面	吸收量/μg						浓度	CV/％
										1	2	3	4	5	平均
		10.0021.00	单双单双	1.41022.54550.83491.5299	1.42132.56180.90691.6679	1.38482.54140.73141.6344	1.45892.52520.82271.5593									1.44572.53630.85111.4467	1.41882.54280.82941.5676	17.8316.5217.1116.54	2.10.67.15.6

由表2.3可知，将单面采样器改装成双面采样器能成倍增加吸收层的吸附量。对于低浓度的污染气体检测，由于分析手段的限制，使检测精度无法满足要求。吸收层吸附的污染物量极低时，测量的相对误差也就增大了。采用双面采样较好的解决了部分问题。比较按公式计算出的二氧化氮浓度，采用双面采样检测出的浓度总是低于单面的，这与吸收层对污染气体的竞争吸附与解吸附有关，可以通过公式中的系数校正来纠正。

Claims (5)

1.一种无动力扩散采样器，其为一个带有采样口的封闭容器，包括端盖、挡风层、中间连接件、吸收层，其特征在于，在端盖与中间连接件之间设有若干个接头，所说的接头与中间连接件的连接方式为密封连接。

2.如权利要求1所说的无动力扩散采样器，其特征在于，所说的无动力扩散采样器为一个一端带有采样口的封闭圆柱形容器，其包括端盖、挡风层、中间连接件、接头和吸收层，所说的接头与中间连接件密封连接。

3.如权利要求2所说的无动力扩散采样器，其特征在于，所说的无动力扩散采样器的径高比为1∶(1～2)。

4.如权利要求1所说的无动力扩散采样器，其特征在于，所说的无动力扩散采样器为一个二端带有采样口的封闭圆柱形容器，其包括端盖、挡风层、中间连接件、接头和吸收层，所说的接头与中间连接件密封连接，

5.如权利要求4所说的无动力扩散采样器，其特征在于，所说的无动力扩散采样器的径高比为1∶(1～4)。

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