CN109991320B - 一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法 - Google Patents

一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法。本发明提供了一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，包括：在低温冷却的条件下用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC‑2；卷烟抽吸完成后，对收集完卷烟烟气样品的有机溶剂进行取样，将样品经气相色谱‑质谱联用进行检测，得到气相色谱数据与质谱数据，根据膨胀介质KC‑2标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到卷烟烟气中膨胀介质KC‑2的含量。实验结果表明，本发明检测方法能够简便、快速地对卷烟烟气中膨胀介质KC‑2释放量进行检测，该检测方法准确、重复性好、精密度高。

Description

一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法。
背景技术
膨胀烟丝与卷烟的质量密切相关。膨胀烟丝或梗丝具有较强的填充能力，燃烧性能好，卷烟中掺入膨胀烟丝，既可降低卷烟单箱烟丝消耗量，又可降低卷烟的焦油释放量，改善卷烟和烟气的化学指标，提高卷烟的感官品质。因此，近年来国内外研究人员对烟草膨胀工艺技术、设备及新型介质方面备受关注。膨胀介质KC-2近年来已被报道，并应用于实际生产。膨胀介质KC-2膨胀后的烟丝色泽鲜亮、体态饱满，是一种良好的烟丝膨胀剂。但该膨胀介质在膨胀后烟丝中存在残留问题，直接影响卷烟吸食品质。膨胀介质KC-2作为烟丝膨胀介质使用，对其在卷烟烟气释放量的检测尚未报道。随着吸烟健康不断被关注，对膨胀介质安全性评价尤为重要，因此，为了对膨胀介质安全性评价提供技术支撑，建立膨胀介质KC-2在卷烟烟气中的释放量分析测定方法尤为必要。
发明内容
本发明提供了一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，用于解决目前没有检测方法对卷烟烟气中膨胀介质KC-2进行检测的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，包括：
在低温冷却的条件下用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2；
卷烟抽吸完成后，对收集完卷烟烟气样品的有机溶剂进行取样，将样品经气相色谱-质谱联用进行检测，得到气相色谱数据与质谱数据，根据膨胀介质KC-2标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到卷烟烟气中膨胀介质KC-2的含量。
优选的，所述有机溶剂为二氯甲烷；
所述气相色谱-质谱联用中溶剂延迟为0.1～2.0min。
优选的，所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件为：
所述气相色谱的色谱柱为HP-PONA色谱柱；
所述气相色谱的载气为氦气；
所述载气的流速为0.6～1.2mL/min。
进一步的，所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件还包括：
所述气相色谱的进样口温度为140～200℃；
所述气相色谱为恒流模式；
所述气相色谱的分流比为10～100：1。
优选的，所述气相色谱的检测采用程序升温；
所述程序升温为：
在初始温度保持第一时间，所述初始温度为30～50℃，所述第一时间为0～10min；
以第一升温速率升温至第二温度，保持第二时间，所述第一升温速率为0～10℃/min，所述第二温度为60～100℃，所述第二时间为0～10min；
以第二升温速率升温至第三温度，保持第三时间，所述第二升温速率为10～30℃/min，所述第三温度为120～180℃，所述第三时间为0～10min。
优选的，所述质谱的检测条件为：
所述质谱的传输线温度为200～260℃；
所述质谱的离子源温度为220～280℃；
所述质谱的四级杆温度为140～160℃；
进一步的，所述质谱的检测条件还包括：
所述质谱的离子化模式为EI；
所述质谱的电离能量为70eV；
所述质谱的监测模式为全扫描和选择离子监测。
优选的，所述标准曲线按照以下步骤建立：
将膨胀介质KC-2标准溶液经气相色谱-质谱联用进行检测，记录膨胀介质KC-2的峰面积，根据膨胀介质KC-2的响应值和膨胀介质KC-2标准溶液的浓度建立标准曲线。
优选的，用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2具体为：
用两个串联的装有有机溶剂的吸收瓶捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2。
优选的，所述低温冷却的温度为小于等于-70℃；
所述有机溶剂在所述吸收瓶的体积分数为30％～60％。
综上所述，本发明提供了一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，包括：在低温冷却的条件下用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2；卷烟抽吸完成后，对收集完卷烟烟气样品的有机溶剂进行取样，将样品经气相色谱-质谱联用进行检测，得到气相色谱数据与质谱数据，根据膨胀介质KC-2标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到卷烟烟气中膨胀介质KC-2的含量。实验结果表明，本发明检测方法能够简便、快速地对卷烟烟气中膨胀介质KC-2释放量进行检测，该检测方法准确、重复性好、精密度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明中膨胀介质KC-2的选择离子色谱图；
图2为本发明中卷烟烟气中膨胀介质KC-2的选择离子色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，用于解决目前没有检测方法对卷烟烟气中膨胀介质KC-2进行检测的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，包括：
在低温冷却的条件下用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2；
卷烟抽吸完成后，对收集完卷烟烟气样品的有机溶剂进行取样，将样品经气相色谱-质谱联用进行检测，得到气相色谱数据与质谱数据，根据膨胀介质KC-2标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到卷烟烟气中膨胀介质KC-2的含量。
膨胀介质KC-2是一种无色透明液体，基于其低沸点、易挥发的化学特性，样品前处理中所采用的捕集方法对介质KC-2的准确检测显得尤其重要。目前，卷烟烟气中的粒相物中成分分析主要是采用溶剂萃取法进行样品前处理；而气相物中成分捕集主要采用直接进样法、采样袋捕集法、冷溶剂捕集法、吸附剂(热脱附)法以及顶空固相微萃取法等方法。本发明实施例采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)，能够对卷烟烟气中膨胀介质KC-2的释放量进行分析。
本发明实施例中，有机溶剂为二氯甲烷；
气相色谱-质谱联用中溶剂延迟为0.1～2.0min。
本发明实施例中，气相色谱-质谱联用中溶剂延迟为0.2min。
本发明实施例中，气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件为：
气相色谱的色谱柱为HP-PONA色谱柱；
气相色谱的载气为氦气；
载气的流速为0.6～1.2mL/min。
进一步的，气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件还包括：
气相色谱的进样口温度为140～200℃；
气相色谱为恒流模式；
气相色谱的分流比为10～100：1。
本发明实施例中，HP-PONA色谱柱的规格为50m×0.2mm×0.5μm
氦气的纯度≥99.999％；
载气的流速为0.8mL/min；
气相色谱的进样口温度为150℃；
气相色谱的分流比为50：1。
本发明实施例中，气相色谱的检测采用程序升温；
程序升温为：
在初始温度保持第一时间，所述初始温度为30～50℃，所述第一时间为0～10min；
以第一升温速率升温至第二温度，保持第二时间，所述第一升温速率为0～10℃/min，所述第二温度为60～100℃，所述第二时间为0～10min；
以第二升温速率升温至第三温度，保持第三时间，所述第二升温速率为10～30℃/min，所述第三温度为120～180℃，所述第三时间为0～10min。
本发明实施例中，程序升温为：
在初始温度保持第一时间，初始温度为40℃，第一时间为4min；
以第一升温速率升温至第二温度，保持第二时间，第一升温速率为4℃/min，第二温度为80℃，第二时间为0min；
以第二升温速率升温至第三温度，保持第三时间，第二升温速率为20℃/min，第三温度为150℃，第三时间为5min。
本发明实施例中，质谱的检测条件为：
质谱的传输线温度为200～260℃；
质谱的离子源温度为220～280℃；
质谱的四级杆温度为140～160℃；
进一步的，质谱的检测条件还包括：
质谱的离子化模式为EI；
质谱的电离能量为70eV；
质谱的监测模式为全扫描和选择离子监测。
本发明实施例中，质谱的传输线温度为220℃；
质谱的离子源温度为230℃；
质谱的四级杆温度为150℃；
质谱的电离能量为70eV；
选择离子监测的监测离子为61和81。
本发明实施例中，标准曲线按照以下步骤建立：
将膨胀介质KC-2标准溶液经气相色谱-质谱联用进行检测，记录膨胀介质KC-2的峰面积，根据膨胀介质KC-2的响应值和膨胀介质KC-2标准溶液的浓度建立标准曲线。
本发明实施例中，用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2具体为：
用两个串联的装有有机溶剂的吸收瓶捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2。
本发明实施例采用二氯甲烷作为冷阱捕集溶剂，虽然甲醇是冷阱捕集最为常用的溶剂，但采用甲醇进行膨胀介质KC-2捕集时，捕集瓶的甲醇中有悬浮物质出现。
本发明实施例中，低温冷却的温度为小于等于-70℃；
有机溶剂在吸收瓶的体积分数为30％～60％。
当烟气捕集的吸收瓶中的吸收液有机溶剂体积超过吸收瓶体积一半时，吸收液会被烟气夹带到吸收管线中，影响吸烟机的正常工作，因此在能够保证捕集效率的前提下，应尽量使用较少体积的吸收液。考虑到后期的数据计算，本发明实施例有机溶剂在吸收瓶的体积分数为40％，吸收瓶的体积为50mL，有机溶剂二氯甲烷的体积为20mL。
单只吸收瓶大体积吸收液的捕集效果要比多只吸收瓶分别装有少量吸收液差，实验结果表明，使用三只串联的吸收瓶时，只在前两只吸收瓶中检测到了膨胀介质KC-2。
本发明实施例中，按GB/T 5606.1—2004《卷烟第1部分：抽样》和GB/T19609—2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》挑选卷烟烟支，并于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％条件下平衡48h；使用RM20H型20孔道转盘吸烟机，按照ISO抽吸模式(抽吸容量/频率/持续时间/滤嘴通风孔封闭：35mL/60s/2s/0％)抽吸卷烟。在吸烟机捕集器后串联两只装有20mL二氯甲烷的50mL吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇–干冰混合物组成的冷阱(温度≦–70℃)中，按照ISO方法抽吸卷烟，每次抽吸10支卷烟，主流烟气粒相物用1张Φ44mm剑桥滤片捕集，气相物由吸收瓶捕集，抽吸完成后，静置5min，两只吸收瓶中的吸收液，各取1.5mL于色谱瓶中，进行GC-MS分析。
本发明实施例提供了一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，该检测方法检测卷烟主流烟气气相物中膨胀介质KC-2，采用干冰冷阱溶剂捕集和GC/MS法，能够快速、准确测定卷烟烟气中的膨胀介质KC-2，为完善膨胀介质KC-2的使用工艺技术和提高卷烟吸食品质提供技术支撑。
实验结果表明，本发明检测方法能够简便、快速地对卷烟烟气中膨胀介质KC-2释放量进行检测，样品前处理过程简单，该检测方法准确、重复性好、精密度高。
实施例1
单只吸收瓶大体积吸收液的捕集效果要比多只吸收瓶分别装有少量吸收液差。为了能够完全捕集卷烟烟气气相物中膨胀介质KC-2，选择串联多只分别装有少量二氯甲烷的吸收瓶对卷烟烟气气相物进行捕集，对串联吸收瓶数量和吸收液体积进行了考察。选取3只串联的分别装有20mL冷二氯甲烷的50mL吸收瓶，按照ISO方法抽吸卷烟，并捕集烟气气相物，抽吸完成后分别检测3只吸收瓶中介质KC-2的含量，并计算捕集效率，捕集效率＝单只吸收瓶中捕集待测化合物的量/3只吸收瓶捕集KC-2的总量。
实验结果如表1所示，大部分膨胀介质KC-2已被第1只吸收瓶捕集，第2只吸收瓶瓶仅捕集到少量膨胀介质KC-2，分别占捕集总量的91.3％和8.7％，膨胀介质KC-2未在第3只吸收瓶中检出。
表1吸收瓶中膨胀介质KC-2的含量
吸收瓶序号 膨胀介质KC-2(μg/mL)
1 0.21
2 0.02
3 N
表中，“N”表示未检出
实施例2
进行标准曲线的建立和检测限的计算。
膨胀介质KC-2标准溶液的配制：量取10μL膨胀介质KC-2于10mL二氯甲烷溶剂中，膨胀介质称重为11.0mg，其浓度为1.1mg/mL。
膨胀介质KC-2工作溶液的配制：分别量取12.5μL、25μL、50μL、100μL、200μL和500μL膨胀介质KC-2标准溶液于6个100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，其质量浓度分别为0.1375μg/mL、0.275μg/mL、0.55μg/mL、1.10μg/mL、2.20μg/mL和5.50μg/mL。
分别对6个不同浓度的膨胀介质KC-2曲线工作溶液进行GC/MS分析，采用外标法定量，并以膨胀介质KC-2的色谱峰面积(Y)为纵坐标与其相应质量浓度(X，μg/mL)为横坐标进行回归分析，得回归方程Y＝1585.39X(r2＝0.993)。以3倍信噪比(S/N≥3)计算出检测限为0.02μg/mL。
实施例3
进行卷烟烟气中膨胀介质KC-2的捕集。
按GB/T 5606.1—2004《卷烟第1部分：抽样》和GB/T 19609—2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》挑选卷烟烟支，并于温度(22±2)℃和相对湿度(60±5)％条件下平衡48h；使用RM20H型20孔道转盘吸烟机，按照ISO抽吸模式(抽吸容量/频率/持续时间/滤嘴通风孔封闭：35mL/60s/2s/0％)抽吸卷烟。在吸烟机捕集器后串联两只装有20mL二氯甲烷的50mL吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇–干冰混合物组成的冷阱(温度≦–70℃)中，按照ISO方法抽吸卷烟，每次抽吸10支卷烟，主流烟气粒相物用1张Φ44mm剑桥滤片捕集，气相物由吸收瓶捕集，抽吸完成后，静置5min，两只吸收瓶中的吸收液，各取1.5mL于色谱瓶中，进行GC-MS分析。
实施例4
利用GC/MS对卷烟烟气中膨胀介质KC-2的释放量进行外标法定量分析,其中所选用的GC/MS条件如下：
色谱柱为HP-PONA色谱柱，规格为50m×0.2mm×0.5μm；进样口温度为150℃；载气为氦气(纯度≥99.999％)；流速为0.8mL/min，恒流模式；分流比为50︰1；升温程序为：初始温度40℃保留4min，以第一升温速率4℃/min升温至第二温度80℃，以第二升温速率20℃/min升温至150℃，保留5min；传输线温度为220℃；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；溶剂延迟为0.2min；电离方式为EI源；电离能量为70eV；扫描方式为全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)，监测离子为61和81。介质KC-2的保留时间和特征离子见表2，目标化合物的色谱图如图1和图2所示。
表2膨胀介质KC-2的鉴别信息
化合物 保留时间(min) 目标离子(m/z) 辅助定量离子(m/z)
膨胀介质KC-2 5.07 81 61
实施例5
进行本发明卷烟烟气中膨胀介质KC-2检测方法的回收率与精密度考察。
按照ISO方法抽吸未加膨胀烟丝的对照卷烟，根据实施例3的方法捕集该对照卷烟中的气相物，吸取吸收瓶中的吸收液，分别加入低、中、高3个浓度的膨胀介质KC-2标准溶液，每个浓度水平测定6次，计算其回收率与精密度。结果如表3所示，KC-2的回收率为82％～106％，相对标准偏差(RSD)为2.2％～8.2％，本发明卷烟烟气中膨胀介质KC-2检测方法重复性好、精密度高。
表3本发明检测方法的回收率与精密度
Figure GDA0003820252370000091
实施例6
对五批实施例3方法捕集的膨胀介质KC-2依照实施例4方法进行外标法定量分析，结果如表4所示。
表4五批卷烟烟气中膨胀介质KC-2的释放量(μg/支)
卷烟样品 KC-2
1 1.29
2 0.19
3 0.53
4 1.36
5 0.16
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，包括：
在低温冷却的条件下用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2；
卷烟抽吸完成后，对收集完卷烟烟气样品的有机溶剂进行取样，将样品经气相色谱-质谱联用进行检测，得到气相色谱数据与质谱数据，根据膨胀介质KC-2标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到卷烟烟气中膨胀介质KC-2的含量；
所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件为：
所述气相色谱的色谱柱为HP-PONA色谱柱；
所述气相色谱的载气为氦气；
所述载气的流速为0.6～1.2mL/min；
所述气相色谱的检测采用程序升温；
所述程序升温为：
在初始温度保持第一时间，所述初始温度为40℃，所述第一时间为4min；
以第一升温速率升温至第二温度，保持第二时间，所述第一升温速率为4℃/min，所述第二温度为80℃，所述第二时间为0min；
以第二升温速率升温至第三温度，保持第三时间，所述第二升温速率为20℃/min，所述第三温度为150℃，所述第三时间为5min。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷；
所述气相色谱-质谱联用中溶剂延迟为0.1～2.0min。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的条件还包括：
所述气相色谱的进样口温度为140～200℃；
所述气相色谱为恒流模式；
所述气相色谱的分流比为10～100：1。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测条件为：
所述质谱的传输线温度为200～260℃；
所述质谱的离子源温度为220～280℃；
所述质谱的四级杆温度为140～160℃。
5.根据权利要求4所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测条件还包括：
所述质谱的离子化模式为EI；
所述质谱的电离能量为70eV；
所述质谱的监测模式为全扫描和选择离子监测。
6.根据权利要求1所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述标准曲线按照以下步骤建立：
将膨胀介质KC-2标准溶液经气相色谱-质谱联用进行检测，记录膨胀介质KC-2的峰面积，根据膨胀介质KC-2的响应值和膨胀介质KC-2标准溶液的浓度建立标准曲线。
7.根据权利要求1所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，用有机溶剂捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2具体为：
用两个串联的装有有机溶剂的吸收瓶捕集卷烟烟气气相物中的膨胀介质KC-2。
8.根据权利要求7所述的卷烟烟气中膨胀介质释放量的检测方法，其特征在于，所述低温冷却的温度为小于等于-70℃；
所述有机溶剂在所述吸收瓶的体积分数为30％～60％。
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