CN114113391B - 一种膨胀介质含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨胀介质含量检测方法，包括：将含有膨胀介质的待检测样品与基质校正剂进行混合，得到待检测混合物；基于气相色谱‑离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定，获取待检测混合物的气相色谱‑离子迁移谱图；根据气相色谱‑离子迁移谱图获得待检测样品中的膨胀介质对应的峰强度，记为待检测峰强度；根据待检测峰强度获取待检测样品中的膨胀介质的含量。采用本方案，可大幅缩短检测时间，从而提高检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及烟草生产技术领域，特别涉及一种膨胀介质含量检测方法。
背景技术
膨胀烟丝与卷烟的质量密切相关。膨胀烟丝或梗丝具有较强的填充能力，燃烧性能好，卷烟中掺入膨胀烟丝，既可降低卷烟单箱烟丝消耗量，又可降低卷烟的焦油释放量，改善卷烟和烟气的化学指标，提高卷烟的感官品质。
传统的膨胀烟丝制造一般利用二氧化碳浸渍，主要工艺为：将烟丝浸泡在浸渍罐中的液态二氧化碳一定时间，使液态二氧化碳浸入烟丝细胞，然后再通过给浸渍罐降压、液态、气态二氧化碳回收等工艺过程。在此期间，浸入烟丝内的液态二氧化碳由于降到大气压而形成低温的干冰，低温的干冰烟丝经过高温处理，烟丝内部的干冰就会急速升华而从烟丝细胞内部呈爆破性逸出，使烟丝体积膨大，从而制得膨胀烟丝。
随着近年来国内外研究人员对烟草膨胀工艺技术、设备及新型介质方面研究程度的加深，出现了一种新型的膨胀介质KC-2，其主要成分是二氯一氟乙烷。经KC-2膨胀后的烟丝色泽鲜亮、体态饱满，使得KC-2被认为是一种良好的烟丝膨胀剂。然而，随着KC-2被逐步应用于实际生产中，研究人员发现虽然该介质膨胀性能好，但是使用该膨胀介质膨胀后的烟丝易存在介质残留问题，这会直接影响卷烟的吸食品质，因此为保证烟丝的品质，必须严格控制烟丝中的膨胀介质KC-2的含量。
目前，业内一般采用顶空-色谱-质谱联用技术检测烟丝中的膨胀介质残留，如一篇公开号为CN109580798A的中国专利，正是采用顶空-色谱-质谱联用分析烟丝中的残余膨胀介质含量，然而该方法耗时较长，不利于膨胀介质含量的快速检测。
发明内容
本发明的主要目的在于解决现有技术中膨胀介质含量检测耗时长、效率低的问题。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种膨胀介质含量检测方法，能够快速检测出待测样本中的膨胀介质的含量。具体地，该膨胀介质含量检测方法包括：
将含有膨胀介质的待检测样品与基质校正剂进行混合，得到待检测混合物；
基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定，获取待检测混合物的气相色谱-离子迁移谱图；
根据气相色谱-离子迁移谱图获得待检测样品中的膨胀介质对应的峰强度，记为待检测峰强度；
根据待检测峰强度获取待检测样品中的膨胀介质的含量。
采用本方案，获得待检测样品的GC-IMS谱图，再根据谱图获取与膨胀介质相关的待检测峰强度，从而利用待检测峰强度获得待检测样品中的膨胀介质的含量，相对于顶空-色谱-质谱联用方法，本方案采用GC-IMS技术中的负离子模式，能有效避免正离子模式下，烟叶中杂质峰过多的干扰，判断结果直观，且易于现场操作。另外，与顶空-色谱-质谱联用方法相比较，同在孵化过程完成后，本方案中的检测过程所需时间较顶空-色谱-质谱联用方法的检测过程所用时间大幅缩短，一般而言，顶空-色谱-质谱联用方法的孵化时间为15min，出峰时间为5min，而本方案的孵化时间和出峰时间可分别缩短至10min和1min，缩短了检测时间，提高了工作效率。
作为本发明的一个具体实施方式，膨胀介质含量检测方法还包括：
分别将膨胀介质与基质校正剂进行混合，得到多个具有不同膨胀介质浓度的标准溶液；
分别将各标准溶液与相应的空白样品进行混合，得到各标准样品，其中，空白样品与待检测样品的类别相同且空白样品中不含有膨胀介质；
基于气相色谱-离子迁移谱技术分别获取各标准样品的气相色谱-离子迁移谱图；
基于各标准样品的气相色谱-离子迁移谱图获得各个标准样品中的膨胀介质所对应的峰强度；
分别根据各标准样品中的膨胀介质的浓度含量及其对应的峰强度，确定标准测定曲线；其中，标准测定曲线表示膨胀介质的浓度含量与峰强度之间的变化关系。
作为本发明的一个具体实施方式，根据待检测峰强度获取待检测样品中的膨胀介质的含量包括：
在标准测定曲线上，确定与待检测峰强度的数值相对应的膨胀介质浓度含量，并基于获取的膨胀介质浓度含量计算待检测样品中的膨胀介质的含量。
作为本发明的一个具体实施方式，，标准测定曲线满足如下关系式：
其中，Y代表峰强度，X代表膨胀介质含量，p0、p1、p2、p3代表方程中的常数参数，且p0、p1、p2、p3可基于多个标准样品中的膨胀介质的含量及其对应的峰强度计算获得。
作为本发明的一个具体实施方式，基质校正剂为环己烷。
作为本发明的一个具体实施方式，基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定时，顶空条件包括：孵化温度为50℃；孵化时间为10min；进样体积为500μl；进样针温度为80℃。
作为本发明的一个具体实施方式，基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定时，色谱和离子迁移谱条件包括：
色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，迁移谱漂移管温度45℃；
色谱柱温度为40℃；
进样口温度为80℃，进样器-色谱柱管路温度65℃；
载气气体为高纯氮气，0-5min的载气速度为2ml/min，漂移气体流量150ml/min。
作为本发明的一个具体实施方式，膨胀介质含量检测方法用于检测膨胀烟丝中的膨胀介质含量和/或烟丝生产车间的环境空气中的膨胀介质含量。
作为本发明的一个具体实施方式，膨胀介质为KC-2。
附图说明
图1是本发明一具体实施方式提供的膨胀介质含量检测方法的流程图；
图2是本发明一具体实施方式提供的膨胀烟丝样品、只含有环己烷的空白烟丝样品以及空白烟丝样品的GC-IMS谱图；
图3是本发明一具体实施方式提供的标准测定曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
如图1所示，本发明一实施例提供了一种膨胀介质含量检测方法，包括如下步骤：
步骤S1：将含有膨胀介质的待检测样品与基质校正剂进行混合，得到待检测混合物；
步骤S2：基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定，获取待检测混合物的气相色谱-离子迁移谱图(即GC-IMS谱图)；
步骤S3：根据气相色谱-离子迁移谱图获得待检测样品中的膨胀介质对应的峰强度，记为待检测峰强度。
具体的，GC-IMS谱图上的特征峰具有多个，其中有由于基质校正剂引起的特征峰，也有由膨胀介质引起的特征峰，因此，获得GC-IMS谱图后，需要对谱图中的各个特征峰逐一进行甄别，以获得膨胀介质对应的特征峰的峰强度。如图2所示，为某实施例用上述方法检测到的GC-IMS谱图，其中，图2(a)代表浸有环乙烷的膨胀烟丝样品的二维灰度GC-IMS谱图，图2(b)代表含有环己烷空白烟丝样品的二维灰度GC-IMS谱图，图2(c)代表空白烟丝样品的二维灰度GC-IMS谱图，通过比对这3张GC-IMS谱图，可以得知图2(a)中的1#特征峰是由于环己烷引起的，而2#和3#的特征峰是由于KC-2介质引起的。但由于1#峰与环己烷的2#峰相连，因此选择3#的特征峰的峰强度用于定量分析。
步骤S4：根据待检测峰强度获取待检测样品中的膨胀介质的含量。
采用本方案，利用GC-IMS技术获得GC-IMS谱图，再根据谱图获取与膨胀介质相关的待检测峰强度，从而利用待检测峰强度获得待检测样品中的膨胀介质的含量，相对于顶空-色谱-质谱联用方法，本方案采用GC-IMS技术中的负离子模式，能有效避免正离子模式下，烟叶中杂质峰过多的干扰。且该方法直观，检测时间较顶空-色谱-质谱联用方法大幅缩短，一般而言，顶空-色谱-质谱联用方法的孵化时间为15min，出峰时间约为5min，而本方案的孵化时间和出峰时间可分别缩短至10min和1min，极大程度缩短了检测时间在1min之内就可以完成检测，提高了工作效率。
具体地，该方法可以用于检测膨胀烟丝中膨胀介质中的含量，进而为评判烟丝品质提供数值依据。进一步地，膨胀介质为KC-2，其主要成分是二氯一氟乙烷。以待检测样品为膨胀烟丝为例，可称量0.5g(精确至0.001g)的膨胀烟丝样品于20ml的顶空瓶中，加入1ml基质校正剂，迅速盖上瓶盖，然后采用气相色谱-离子迁移谱进行测定。
具体地，为了最大限度地模拟待测试样品中挥发性成分的挥发状态，需对待测试样进行“基质化处理”，即使待测试样品和标准溶液均处于相同的液相(基质校正剂)，以在顶空进样的条件下，保证待测样品中的挥发性成分全部挥发并在气相和液相间达到分配平衡，进而消除基质效应，提高定量分析结果的准确性。可选地，基质校正剂可以采用环己烷。基于KC-2低沸点和易挥发的特点，因甲醇、正己烷和乙酸乙酯的沸点分别为64.5℃、68.7℃和77.0℃，这几种溶剂的出峰时间和介质KC-2较为接近，会影响介质的准确定量，因此不适合作为介质KC-2的基质校正剂。而环己烷的沸点为80.7℃，且是一种较好的亲水试剂，可溶解KC-2介质，能够使得样品均匀分散于基质溶液中，提高定量结果的准确性。
可选地，该方法还可以用于检测烟丝生产车间内空气环境中的膨胀介质的含量，通过判断空气环境中膨胀介质的含量的值，判断生产烟丝的介质含量是否合格，这样能够实现对于生产过程的在线管控。
示例性地，步骤S4(即根据待检测峰强度获取待检测样品中的膨胀介质的含量)可以包括：
利用标准测定曲线，在标准侧定曲线上确定与待检测峰强度的数值相对应的膨胀介质浓度含量，并基于获取的膨胀介质浓度含量计算待检测样品中的膨胀介质的含量。其中，如图3所示，标准测定曲线表示膨胀介质的浓度含量与峰强度之间的变化关系。
示例性地，该膨胀介质含量检测方法还包括标准测定曲线的建立步骤，如下：
分别将膨胀介质与基质校正剂进行混合，得到多个具有不同膨胀介质浓度的标准溶液；
分别将各标准溶液与相应的空白样品进行混合，得到各标准样品，其中，空白样品与待检测样品的类别相同且空白样品中不含有膨胀介质；
基于气相色谱-离子迁移谱技术分别获取各标准样品的气相色谱-离子迁移谱图；
基于各标准样品的气相色谱-离子迁移谱图获得各个标准样品中的膨胀介质所对应的峰强度；
分别根据各标准样品中的膨胀介质的浓度含量及其对应的峰强度，确定标准测定曲线。
以待检测样品为烟丝、膨胀介质为KC-2为例，首先将KC-2与基质校正剂(如环己烷)进行混合，以配制具有不同KC-2浓度的系列标准溶液；然后分别在各标准溶液中取1ml，将其分别加入多个同等质量(如0.5g)的空白烟丝(即不含有膨胀介质的烟丝)中，得到系列标准样品，然后基于与待检测样品同样的实验条件，获取各个标准样品的GC-IMS谱图，分析各谱图中的KC-2对应的特征峰强度，根据各KC-2的浓度数值以及其相应的峰强度，构建标准测定曲线。
具体地，标准测定曲线满足以下关系式：
其中，Y代表峰强度，X代表膨胀介质含量，p0、p1、p2、p3代表方程中的常数参数，且p0、p1、p2、p3可基于多个标准溶液中的膨胀介质的浓度含量及其对应的峰强度计算获得。
进一步地，还可以计算该标准曲线能够检测到的膨胀介质含量的检出限和定量限，以便于顺利检测待测物质中的膨胀介质含量。具体地，表1为利用上述膨胀介质含量检测方法测定的几组实际生产的膨胀烟丝中的KC-2的含量。
表1膨胀烟丝样品中的KC-2介质的含量
| 膨胀烟丝样品 | KC-2介质含量(μg/g) |
| 1 | 26.85 |
| 2 | 28.63 |
| 3 | 32.42 |
| 4 | 9.21 |
| 5 | 9.06 |
| 6 | 9.75 |
| 7 | 8.70 |
示例性地，基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定时，顶空条件包括：孵化温度为50℃；孵化时间为10min；进样体积为500μl；进样针温度为80℃。
具体地，将50μg/ml的KC-2介质标准溶液1mL加入到空白烟丝样品中，在孵化时间10min下，分别考察40、50、60、70℃的孵化温度的影响；在孵化温度50℃的条件下，考察孵化时间5、10、15、20min的影响，结果如表2所示。随着温度或者时间的增加，特征峰的强度先增加后减少，在50℃和10min的时候其值达到最大。因此选择的最佳实验条件为孵化温度50℃，孵化时间为10min。
表2孵化时间和孵化温度的优化结果
示例性地，基于气相色谱-离子迁移谱技术对待检测混合物进行测定时，色谱和离子迁移谱条件包括：
色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，迁移谱漂移管温度45℃；
色谱柱温度为40℃；
进样口温度为80℃，进样器-色谱柱管路温度65℃；
载气气体为高纯氮气，0-5min的载气速度为2ml/min，漂移气体流量150ml/min。
下面以膨胀介质为KC-2，标准样品为烟丝为例，进一步解释下标准曲线的上述建立过程。
以环己烷为溶剂，分别配制不同浓度的KC-2的标准溶液，其质量浓度分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，并将1ml分别加入到0.5g空白烟丝样品中。利用气相色谱-离子迁移谱对这些试验品进行测定。具体地，气相色谱-离子迁移谱实验条件为：顶空条件：孵化温度为50℃；孵化时间为10min；进样体积为500μl；进样针温度为80℃。色谱和离子迁移谱条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，迁移谱漂移管温度45℃；色谱柱温度为40℃；进样口温度为80℃，进样器-色谱柱管路温度65℃；载气气体为高纯氮气，0-5min的载气速度为2ml/min，漂移气体流量150ml/min。基于各GC-IMS谱图获得各试验品中的KC-2对应的特征峰强度。利用KC-2不同含量值与其对应的特征峰强度，基于Boltzmann方程进行拟合，得到p0＝8.3569，p1＝0.0840，p2＝5.4866，p3＝-1.1355，此时，标准测定曲线如图3所示。
计算可知，该曲线的相关系数为0.9998。以3倍信噪比为方法计算得到检出限(LOD)，10倍信噪比方法计算得到定量限(LOQ)，即KC-2介质的LOD和LOQ分别为0.194μg/ml和0.646μg/ml。
进一步地，依据上述标准测定曲线计算回收率和重复性，即，取空白烟丝按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，按照上述实施例的方法进行分析检测，每个浓度平行试验6次，并根据测定量、加标量和原含量计算回收率，实验结果见表3所示。由表3可知，KC-2的平均回收率在92.97％-98.30％之间，相对标准偏差(RSD)小于5％，能满足定量检测的需要，由此证明本发明实施例提供的膨胀介质含量检测方法可行。
表3
本发明实施例提供的膨胀介质检测方法，采用环己烷作为介质KC-2的基质校正剂，能够使得样品均匀分散于基质溶液中，提高定量结果的准确性。并且，采用GC-IMS技术中的负离子模式，能有效避免正离子模式下，烟叶中杂质峰过多的干扰。GC-IMS的负离子模式能够在干扰小的情况下可以对含有氯、氟等化合物进行分析，且本方法更加直观。另外，相较于顶空-色谱-质谱联用(HS/GC-MS)技术，同在孵化过程完成后，本方案的检测过程所用时间相比于HS/GC-MS技术的检索时间大幅缩短，本方法的检索过程所用时间可控制在1min之内，提高了检测效率。
虽然通过参照本发明的实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括在不偏离本发明的精神和范围的情况下做出若干简单推演或替换。
Claims (4)
1.一种膨胀介质含量检测方法，其特征在于，用于检测烟丝生产车间的环境空气中的膨胀介质含量以判断生产的烟丝中的介质含量是否符合要求，所述方法包括：
将含有膨胀介质的待检测样品与基质校正剂进行混合，得到待检测混合物；
基于气相色谱-离子迁移谱技术对所述待检测混合物进行测定，获取所述待检测混合物的气相色谱-离子迁移谱图；
根据所述气相色谱-离子迁移谱图获得所述待检测样品中的膨胀介质对应的峰强度，记为待检测峰强度；
根据所述待检测峰强度获取所述待检测样品中的膨胀介质的含量；
其中，根据所述气相色谱-离子迁移谱图获得所述待检测样品中的膨胀介质对应的峰强度，包括：
分别获取第一参照样品的气相色谱-离子迁移谱图和第二参照样品的气相色谱-离子迁移谱图，所述第一参照样品为不含有膨胀介质的空白烟丝与所述基质校正剂的混合物，所述第二参照样品为所述不含有膨胀介质的空白烟丝；
基于所述第一参照样品的气相色谱-离子迁移谱图和所述第二参照样品的气相色谱-离子迁移谱图，在所述待检测混合物的气相色谱-离子迁移谱图中确定所述基质校正剂对应的特征峰和所述膨胀介质对应的特征峰；
若所述膨胀介质对应的特征峰为多个，则将所述膨胀介质对应的多个特征峰中的与所述基质校正剂对应的特征峰不相连的所述特征峰的强度作为所述膨胀介质对应的峰强度；
若所述膨胀介质对应的特征峰为一个，则将所述膨胀介质对应的特征峰的强度作为所述膨胀介质对应的峰强度；
所述基质校正剂为环己烷，所述膨胀介质为KC-2；
基于气相色谱-离子迁移谱技术对所述待检测混合物进行测定时，顶空条件包括：
孵化温度为50℃；
孵化时间为10min；
进样体积为500μl；
进样针温度为80℃；
基于气相色谱-离子迁移谱技术对所述待检测混合物进行测定时，色谱和离子迁移谱条件包括：
色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，迁移谱漂移管温度45℃；
色谱柱温度为40℃；
进样口温度为80℃，进样器-色谱柱管路温度65℃；
载气气体为高纯氮气，0-5min的载气速度为2ml/min，漂移气体流量150ml/min。
2.如权利要求1所述的膨胀介质含量检测方法，其特征在于，还包括：
分别将膨胀介质与基质校正剂进行混合，得到多个具有不同膨胀介质浓度的标准溶液；
分别将各所述标准溶液与相应的空白样品进行混合，得到各标准样品，所述空白样品与所述待检测样品的类别相同且所述空白样品中不含有膨胀介质；
基于气相色谱-离子迁移谱技术分别获取各所述标准样品的气相色谱-离子迁移谱图；
基于各所述标准样品的气相色谱-离子迁移谱图获得各个所述标准样品中的膨胀介质所对应的峰强度；
根据各所述标准样品中的膨胀介质的浓度含量及其对应的峰强度，确定标准测定曲线；其中，所述标准测定曲线表示膨胀介质的浓度含量与峰强度之间的变化关系。
3.如权利要求2所述的膨胀介质含量检测方法，其特征在于，所述根据所述待检测峰强度获取所述待检测样品中的膨胀介质的含量包括：
在所述标准测定曲线上，确定与所述待检测峰强度的数值相对应的膨胀介质浓度含量，并基于获取的所述膨胀介质浓度含量计算所述待检测样品中的膨胀介质的含量。
4.如权利要求2或3所述的膨胀介质含量检测方法，其特征在于，所述标准测定曲线满足如下关系式：
其中，Y代表峰强度，X代表膨胀介质含量，p0、p1、p2、p3代表方程中的常数参数，且p0、p1、p2、p3可基于多个所述标准样品中的膨胀介质的浓度含量及其对应的峰强度计算获得。
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