CN115902029B - 一种检测烟草中果胶的含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测烟草中果胶的含量的方法，包括：(1)提供训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解以获得第一热解产物，进行成分分析，获得第一成分检测集合；(2)提供果胶样品，对果胶样品进行热解以获得第二热解产物，进行成分分析，获得第二成分检测集合；(3)从第一成分检测集合和第二成分检测集合中确定交集成分，以交集成分作为参考成分；(4)提供多个已知果胶的含量的训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解，以获得第三热解产物，检测第三热解产物中参考成分的含量，根据第三热解产物中参考成分的含量与已知的烟草样品中的果胶的含量拟合函数关系；(5)检测待测烟草样品中参考成分的含量，并根据所述函数关系确定待测烟草样品中果胶的含量。
Description
技术领域
本发明属于烟草领域，具体涉及一种检测烟草中果胶的含量的方法。
背景技术
果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层，是植物细胞的重要组成部分，其基本结构是半乳糖醛酸以α-1,4糖苷键聚合形成的聚半乳糖醛酸。由于烟草来源和工艺加工的不同，果胶在烟草中的含量存在较大差异，一般而言，果胶在烟草中的含量为5～13％。烟草中果胶的含量不仅会影响到烟叶的理化性质，同时对卷烟的香气有一定的贡献，果胶有利于烟草保润。然而，果胶的含量过高时会使烟草在燃吸时不完全并产生甲醇，还会产生强烈的刺激性，青杂气重的不良影响。因此，准确测定烟草中果胶的含量具有很重要的意义。
果胶的测定方法有直接法和间接法，直接法是将果胶分离出来后直接测定果胶的质量，间接法是将果胶水解，测定其中某种产物的含量，再换算成果胶的含量。
发明内容
本申请提供一种新颖的检测烟草中果胶的含量的方法。本申请巧妙利用热解的方法获得了热解产物，然后以烟草与果胶共同的热解产物作为参考成分，建立了参考成分含量与果胶的含量的函数关系，进而获得了烟草中果胶的含量。
在第一方面，本申请提供一种检测烟草中果胶的含量的方法，包括：
(1)提供训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解以获得第一热解产物，并对第一热解产物进行成分分析，获得第一成分检测集合；
(2)提供果胶样品，对果胶样品进行热解以获得第二热解产物，并对第二热解产物进行成分分析，获得第二成分检测集合；
(3)从第一成分检测集合和第二成分检测集合中确定交集成分，以一个或多个交集成分作为参考成分；
(4)提供多个已知果胶的含量的训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解，以获得第三热解产物，检测第三热解产物中参考成分的含量，根据第三热解产物中参考成分的含量与已知的烟草样品中的果胶的含量拟合函数关系；
(5)检测待测烟草样品中参考成分的含量，并根据所述函数关系确定待测烟草样品中果胶的含量。
在一些实施方案中，所述以2,5-二甲基呋喃作为参考成分。
在一些实施方案中，所述函数关系为一元线性函数关系。
在一些实施方案中，所述函数关系为：y＝a+bx，
其中，a＝3～4(例如3.8～3.9)，b＝12～14(例如12.9～13.0)；
其中，y是烟草中果胶的含量，x是烟草热解产物中2,5-二甲基呋喃的含量，x和y的单位为wt％。
在一些实施方案中，所述函数关系为：y＝3.85+12.95x，(例如y＝3.85415+12.95119x)，
其中，y是烟草中果胶的含量，x是烟草热解产物中2,5-二甲基呋喃的含量，x和y的单位为wt％。
在一些实施方案中，所述第一热解、第二热解和第三热解的条件为：热解温度为300～800℃，热解时间为1～120s。
在一些实施方案中，所述成分分析为色谱质谱联用成分分析。
在一些实施方案中，色谱质谱联用成分分析方法中，色谱参数包括：
载气为氦气；柱流量0.5～1.5mL/min；进样口温度250～300℃；分流进样，分流比为10～150:1；升温起始温度30～70℃，保持0～5min，以10～30℃/min升温至250～330℃，保持1～10min；
在一些实施方案中，色谱质谱联用成分分析方法中，色谱参数包括：载气为氦气，升温起始温度为45～55℃，保持4～6min，以8～12℃/min的速率升温至270～290℃，保持4～5min；进样方式为分流进样，分流比为80-120：1；恒流模式，柱流量为0.8～1.2mL/min，接口温度为270～290℃。
在一些实施方案中，色谱质谱联用成分分析方法中，使用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷相毛细管柱。
在一些实施方案中，色谱质谱联用成分分析方法中，质谱仪参数如下：离子源为电子轰击源，离子源温度：220～240℃；离子源电子能量：60～80eV；四级杆温度130～150℃；GC/MS接口温度240～260℃；质量扫描范围下限为50aum以下，上限为500aum以上。
在一些实施方案中，色谱质谱联用成分分析方法中，质谱采用离子源的电子轰击源，离子源电子能量为65～75eV，离子源温度250～300℃，气质接口温度250～300℃，扫描范围：35amu～500amu。
在一些实施方案中，热解前对烟草样品进行烘干，烘干温度为70～90℃(例如80℃)；烘干时间为20-30h(例如24h)。
在一些实施方案中，一次热解采用的烟草样品的质量为0.50～2.00mg，精确至0.01mg。
在一些实施方案中，所述的热裂解条件为：热裂解温度为300～800℃，热裂解时间为1～120s；
在一些实施方案中，色谱质谱分析采用气相色谱。
在一些实施方案中，色谱质谱分析采用的色谱柱为HP-5ms色谱柱。
在一些实施方案中，色谱柱的规格为30m×250μm×0.25μm。
在一些实施方案中，色谱质谱分析中，色谱的工作条件为：载气为高纯氦气；柱流量0.5～1.5mL/min；进样口温度250～300℃；分流进样，分流比为10～150:1；程序升温；起始温度30～70℃，保持0～5min，以10～30℃/min升温至250～330℃，保持1～10min；
所述步骤2)联用分析中，所述的质谱的工作条件为：采用EI离子源：70eV，离子源温度250～300℃，气质接口温度250～300℃，扫描范围：35amu～500amu。
有益效果
本公开的，具有以下一项或多项有益效果：
(1)检测集合准确度高；
(2)检测方法操作容易，适合批量处理。
下面将结合附图和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是，本领域技术人员将理解，下列附图和实施例仅用于说明本发明，而不是对本发明的范围的限定。根据附图和优选实施方案的下列详细描述，本发明的各种目的和有利方面对于本领域技术人员来说将变得显然。
附图说明
图1为烟草样品的热解产物的气相色谱图
图2为果胶样品的热解产物的气相色谱图
图3为验证集烟草样品实际果胶的含量与检测果胶的含量关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中使用的HP-5ms色谱柱是一种(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷相毛细管柱。
实施例1
(1)对烟草样品的热解产物进行成分分析
提供训练用烟草样品，将训练用烟草样品在80℃下烘干24h，研磨成粉末，准确称取0.1mg烟草粉末于裂解坩埚中，待裂解实验用。将样品置于热解炉中的氦气气氛下，500℃的温度下裂解30s，产生的热解产物通过含有液氮的冷阱收集。利用色谱质谱联用技术对热解产物进行检测。色谱仪柱箱的程序为：升温初始温度为50℃，保持5min，以10℃/min的速率升温至280℃，保持5min。进样方式为分流进样，分流比为100：1；载气为氦气；恒流模式，柱流量为1.0mL/min，接口温度为280℃；毛细管色谱柱：HP-5ms(30m×250μm×0.25μm)。质谱仪参数如下：离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度：230℃；离子源电子能量：70eV；四级杆温度140℃；GC/MS接口温度250℃；质量扫描范围：35～500aum。
图1为烟草样品的热解产物的气相色谱图。从图中能够获得烟草样品的热解产物成分集合。
(2)对果胶的热解产物进行成分分析
提供果胶样品(标准品)，将果胶在80℃下烘干24h，研磨成粉末，准确称取0.1mg果胶粉末于裂解坩埚中，待裂解实验用。将样品置于热解炉中的氦气气氛下，500℃的温度下裂解30s，产生的热解产物通过含有液氮的冷阱收集。利用色谱质谱联用技术对热解产物进行检测。色谱仪柱箱的程序为：升温初始温度为50℃，保持5min，以10℃/min的速率升温至280℃，保持5min。进样方式为分流进样，分流比为100：1；载气为氦气；恒流模式，柱流量为1.0mL/min，接口温度为280℃；毛细管色谱柱：HP-5ms(30m×250μm×0.25μm)。质谱仪参数如下：离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度：230℃；离子源电子能量：70eV；四级杆温度140℃；GC/MS接口温度250℃；质量扫描范围：35～500aum。
图2为果胶样品的热解产物的气相色谱图。从图中能够获得果胶的热解产物的成分集合。
(3)确定参考成分
根据实施例1和2的谱图，确定烟草和果胶具有共同的热解特征峰(位于4.2min)，该特征峰对应的物质为2,5-二甲基呋喃。因此，以2,5-二甲基呋喃作为参考成分。以2,5-二甲基呋喃为自变量x，果胶的含量为因变量y，通过对具有不同果胶的含量的样品(训练集)进行热解分析，获得烟草热解产物中2,5-二甲基呋喃含量(x，wt％)与烟草中果胶的含量(y，wt％)的数据。
通过多组x和y的数据，建立果胶的含量y与2,5-二甲基呋喃含量与果胶的含量的一元线性回归模型：y＝a+bx，如图3所示。求解回归系数的估计量a和b，得到以下函数关系：一元线性回归方程y＝3.85415+12.95119x。一元线性回归模型的回归统计结果如表1所示。如表1所示，相关系数R2＝0.77818。
表1
| 名称 | 数值 |
| 残差平方和 | 7.73138 |
| 皮尔逊相关系数 | 0.88214 |
| R平方(COD) | 0.77818 |
| 调整后R平方 | 0.77435 |
(4)根据上述函数关系确定烟草样品中果胶的含量
为了验证本申请检测方法的准确度，选取一定量的烟草样品作为验证集，验证集的烟草样品具有已知的果胶的含量(直接法测得)。
将验证集烟草样品在80℃下烘干24h，研磨成粉末，准确称取0.1mg烟草粉末于裂解坩埚中，待裂解实验用。将样品置于热解炉中的氦气气氛下，500℃的温度下裂解30s，产生的热解产物通过含有液氮的冷阱收集。利用色谱质谱联用技术对热解产物进行检测。色谱仪柱箱的程序为：升温初始温度为50℃，保持5min，以10℃/min的速率升温至280℃，保持5min。进样方式为分流进样，分流比为100：1；载气为氦气；恒流模式，柱流量为1.0mL/min，接口温度为280℃；毛细管色谱柱：HP-5ms(30m×250μm×0.25μm)。质谱仪参数如下：离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度：230℃；离子源电子能量：70eV；四级杆温度140℃；GC/MS接口温度250℃；质量扫描范围：35～500aum。将待测组所确定的热解产物中的2,5-二甲基呋喃含量(x)带入到一元线性回归方程y＝3.85415+12.95119x中，得到果胶的含量的检测值(y)。
为了验证本申请方法获得的果胶的含量检测值(y)的准确度，将果胶的含量的检测值与实际值(预先通过直接法测试获得)进行作图。图3为验证集烟草样品实际果胶的含量与检测果胶的含量关系图。如图3所示，实际果胶的含量与本申请方法检测果胶的含量的R2＝0.942977，说明本发明方法对烟草中果胶的含量与直接法十分接近，本发明的方法检测结果准确度高。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (5)
1.一种检测烟草中果胶的含量的方法，包括：
(1)提供训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解以获得第一热解产物，并对第一热解产物进行成分分析，获得第一成分检测集合；
(2)提供果胶样品，对果胶样品进行热解以获得第二热解产物，并对第二热解产物进行成分分析，获得第二成分检测集合；
(3)从第一成分检测集合和第二成分检测集合中确定交集成分，以一个或多个交集成分作为参考成分，所述参考成分为2,5-二甲基呋喃；
(4)提供多个已知果胶的含量的训练用烟草样品，对训练用烟草样品进行热解，以获得第三热解产物，检测第三热解产物中参考成分的含量，根据第三热解产物中参考成分的含量(x)与已知的烟草样品中的果胶的含量(y)拟合函数关系；
(5)检测待测烟草样品中参考成分的含量(x)，并根据所述函数关系确定待测烟草样品中果胶的含量(y)；
其中，步骤(1)至(2)中，所述成分分析为气相色谱质谱联用成分分析，其中，色谱参数包括：使用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷相毛细管柱；载气为氦气；柱流量0.5～1.5mL/min；进样口温度250～300℃；分流进样，分流比为10～150:1；升温起始温度30～70℃，保持0～5min，以10～30℃/min升温至250～330℃，保持1～10min；质谱仪参数如下：离子源为电子轰击源，离子源温度：220～240℃；离子源电子能量：60～80eV；四级杆温度130～150℃；GC/MS接口温度240～260℃；质量扫描范围下限为50aum以下，上限为500aum以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述函数关系为一元线性函数关系。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述函数关系为：y＝a+bx，
其中，a＝3～4，b＝12～14；
其中，y是烟草中果胶的含量，x是烟草热解产物中2,5-二甲基呋喃的含量，x和y的单位为wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述函数关系为：y＝3.85+12.95x，
其中，y是烟草中果胶的含量，x是烟草热解产物中2,5-二甲基呋喃的含量，x和y的单位为wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一热解、第二热解和第三热解的条件为：热解温度为300～800℃，热解时间为1～120s。
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| CN103529147A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-22 | 红塔烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟草及烟草制品中果胶含量的测定方法 |
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