CN113075318A - 一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，包括以下步骤：进行火锅牛油样品的气味分析，在进行气味分析时，采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，气味提取后进行气味的分析，在进行火锅牛油样品气味分析时，准备4种样品，然后通过步骤一中的方法共计检测出47中挥发性化合物，然后通过闻嗅仪进行嗅闻，并对每个色谱峰的气味特征、嗅闻强弱进行测定，采用外标法对牛油香气成分进行测量定量。本发明采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，然后进行水浴，香气成分的吸附针插入到GC‑MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复，分析更加的科学准确。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域，特别涉及一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法。
背景技术
牛油是火锅底料中最为重要的原料之一，其风味直接决定了火锅底料的风味，为进一笔炒制出风味地道浓厚的老火锅底料，一种新型牛油产品应运而生，即老火锅牛油，随着人们生活水平的提高，各式各样的火锅受到人们的追捧，其中火锅的美味是离不开火锅中的牛油的，牛油的香气是直接决定牛油品质的重要指标，因此对火锅牛油样品进行分析可以更加有效的进行火锅牛油的改进，因此需要提供一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，包括以下步骤：
步骤一：进行火锅牛油样品的气味分析，在进行气味分析时，采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，气味提取后进行气味的分析；
步骤二：在进行火锅牛油样品气味分析时，准备4种样品，然后通过步骤一中的方法共计检测出47中挥发性化合物，然后通过闻嗅仪进行嗅闻，并对每个色谱峰的气味特征、嗅闻强弱进行测定；
步骤三：采用外标法对牛油香气成分进行测量定量。
优选的，溶剂辅助风味蒸发法在低温、高真空的条件下进行蒸馏，蒸馏液通过冷肼进行收集。
优选的，固相微萃取法利用表面涂有不同性质的高分子固定相吸附涂层对挥发性化合物进行富集。
优选的，在进行老火锅牛油取样时，分别采取7.5g样品放置在离心管中，置于60摄氏度水浴。
优选的，在对气味进行分析时，用电子天平准确称取6.0g老火锅牛油样品于顶空瓶中，向瓶中加入1
L的浓度为1.013
g/L的2，4，5-三甲基噻唑作为内标，盖紧瓶盖后放置于60摄氏度的水浴锅中平衡30min,插入固相微萃取装置在60摄氏度下吸附30min，随后将吸附了香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复。
优选的，气相色谱仪条件参数：设定初始温度为40℃,保持温度恒定3min，之后按照下列方式进行升温：首先以3.5℃/min的速度升温至142℃,其次以2℃/min的速度升温至150℃,然后以35℃/min的速度升至177℃之后以6℃/min的速度升温至200℃最终以10℃/min升温至230℃，并保持温度恒定3min,使用高纯度氮气作为载气,以1.2mL/min的速度作为载气的恒定流速，进样口的温度为250℃,设置为不分流状态。
优选的，质谱参数条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度设置为150℃，传输线温度为28℃，质量扫描范围m/z设置为40-250，溶剂延迟为4min。
优选的，根据分析结果，将香气化合物风味四类。
本发明的技术效果和优点：采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，然后进行水浴，可以更好的进行气味的提取，香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复，分析更加的科学准确，便于更好的进行样品分析。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供了一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法：
包括以下步骤：
步骤一：进行火锅牛油样品的气味分析，在进行气味分析时，采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，气味提取后进行气味的分析；
步骤二：在进行火锅牛油样品气味分析时，准备4种样品，然后通过步骤一中的方法共计检测出47中挥发性化合物，然后通过闻嗅仪进行嗅闻，并对每个色谱峰的气味特征、嗅闻强弱进行测定；
步骤三：采用外标法对牛油香气成分进行测量定量。
溶剂辅助风味蒸发法在低温、高真空的条件下进行蒸馏，蒸馏液通过冷肼进行收集。
固相微萃取法利用表面涂有不同性质的高分子固定相吸附涂层对挥发性化合物进行富集，在进行老火锅牛油取样时，分别采取7.5g样品放置在离心管中，置于60摄氏度水浴。
在对气味进行分析时，用电子天平准确称取6.0g老火锅牛油样品于顶空瓶中，向瓶中加入1
L的浓度为1.013
g/L的2，4，5-三甲基噻唑作为内标，盖紧瓶盖后放置于60摄氏度的水浴锅中平衡30min,插入固相微萃取装置在60摄氏度下吸附30min，随后将吸附了香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复，气相色谱仪条件参数：设定初始温度为40℃,保持温度恒定3min，之后按照下列方式进行升温：首先以3.5℃/min的速度升温至142℃,其次以2℃/min的速度升温至150℃,然后以35℃/min的速度升至177℃之后以6℃/min的速度升温至200℃最终以10℃/min升温至230℃，并保持温度恒定3min,使用高纯度氮气作为载气,以1.2mL/min的速度作为载气的恒定流速，进样口的温度为250℃,设置为不分流状态，：质谱参数条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度设置为150℃，传输线温度为28℃，质量扫描范围m/z设置为250，溶剂延迟为4min，根据分析结果，将香气化合物风味四类。
实施例二：
本发明提供了一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法：
包括以下步骤：
步骤一：进行火锅牛油样品的气味分析，在进行气味分析时，采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，气味提取后进行气味的分析；
步骤二：在进行火锅牛油样品气味分析时，准备4种样品，然后通过步骤一中的方法共计检测出47中挥发性化合物，然后通过闻嗅仪进行嗅闻，并对每个色谱峰的气味特征、嗅闻强弱进行测定；
步骤三：采用外标法对牛油香气成分进行测量定量。
溶剂辅助风味蒸发法在低温、高真空的条件下进行蒸馏，蒸馏液通过冷肼进行收集。
固相微萃取法利用表面涂有不同性质的高分子固定相吸附涂层对挥发性化合物进行富集，在进行老火锅牛油取样时，分别采取7.5g样品放置在离心管中，置于60摄氏度水浴。
在对气味进行分析时，用电子天平准确称取6.0g老火锅牛油样品于顶空瓶中，向瓶中加入1
L的浓度为1.013
g/L的2，4，5-三甲基噻唑作为内标，盖紧瓶盖后放置于60摄氏度的水浴锅中平衡30min,插入固相微萃取装置在60摄氏度下吸附30min，随后将吸附了香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复，气相色谱仪条件参数：设定初始温度为40℃,保持温度恒定3min，之后按照下列方式进行升温：首先以3.5℃/min的速度升温至142℃,其次以2℃/min的速度升温至150℃,然后以35℃/min的速度升至177℃之后以6℃/min的速度升温至200℃最终以10℃/min升温至230℃，并保持温度恒定3min,使用高纯度氮气作为载气,以1.2mL/min的速度作为载气的恒定流速，进样口的温度为250℃,设置为不分流状态，：质谱参数条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度设置为150℃，传输线温度为28℃，质量扫描范围m/z设置为250，溶剂延迟为4min，根据分析结果，将香气化合物风味四类。
采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，然后进行水浴，可以更好的进行气味的提取，香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复，分析更加的科学准确，便于更好的进行样品分析。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：进行火锅牛油样品的气味分析，在进行气味分析时，采用固相微萃取法和溶剂辅助风味蒸发法进行气味成分的提取，气味提取后进行气味的分析；
步骤二：在进行火锅牛油样品气味分析时，准备4种样品，然后通过步骤一中的方法共计检测出47中挥发性化合物，然后通过闻嗅仪进行嗅闻，并对每个色谱峰的气味特征、嗅闻强弱进行测定；
步骤三：采用外标法对牛油香气成分进行测量定量。
2.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：溶剂辅助风味蒸发法在低温、高真空的条件下进行蒸馏，蒸馏液通过冷肼进行收集。
3.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：固相微萃取法利用表面涂有不同性质的高分子固定相吸附涂层对挥发性化合物进行富集。
4.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：在进行老火锅牛油取样时，分别采取7.5g样品放置在离心管中，置于60摄氏度水浴。
5.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：在对气味进行分析时，用电子天平准确称取6.0g老火锅牛油样品于顶空瓶中，向瓶中加入1
L的浓度为1.013
g/L的2，4，5-三甲基噻唑作为内标，盖紧瓶盖后放置于60摄氏度的水浴锅中平衡30min,插入固相微萃取装置在60摄氏度下吸附30min，随后将吸附了香气成分的吸附针插入到GC-MS的进样口中，在250摄氏度的条件下解吸5min，每个样品检测三次重复。
6.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：气相色谱仪条件参数：设定初始温度为40℃,保持温度恒定3min，之后按照下列方式进行升温：首先以3.5℃/min的速度升温至142℃,其次以2℃/min的速度升温至150℃,然后以35℃/min的速度升至177℃之后以6℃/min的速度升温至200℃最终以10℃/min升温至230℃，并保持温度恒定3min,使用高纯度氮气作为载气,以1.2mL/min的速度作为载气的恒定流速，进样口的温度为250℃,设置为不分流状态。
7.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：质谱参数条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度设置为150℃，传输线温度为28℃，质量扫描范围m/z设置为40-250，溶剂延迟为4min。
8.根据权利要求1所述的一种老火锅牛油生产中火锅牛油样品分析方法，其特征在于：根据分析结果，将香气化合物风味四类。
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| CN114460182A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-05-10 | 广汉市迈德乐食品有限公司 | 一种酶解牛油关键香气化合物定性定量分析方法 |
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