CN111272906B - 一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟气成分检测技术领域,具体涉及一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法。本发明的方法包括以下步骤:用丙酮对收集的卷烟主流烟气粒相物进行提取,得提取液;采用气相色谱‑质谱联用对提取液进行分析,通过内标法检测花香成分的含量;内标法中所用内标物为丙酸苏合香酯;所述花香成分为庚醇、仲辛醇、对甲苯甲醚、2‑乙基己醇、罗勒烯、苯乙醛等多种具有花香香韵的成分。本发明的方法能够同时检测卷烟烟气中45种花香成分的含量,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于烟气成分检测技术领域,具体涉及一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法。
背景技术
在行业标准《YCT 497-2014中式卷烟风格感官评价方法》中,花香作为卷烟香气风格的组成部分,是卷烟的重要香韵之一。卷烟烟气中花香成分可能为烟叶固有成分,也可能源于烟叶燃烧或人工添加。不同卷烟烟气中花香成分的组成方式可能存在差异,这是各类卷烟产品可能具有不同花香表现的重要物质基础。考察各类卷烟烟气中具有花香特征的关键成分组成,有利于深化对烟气花香特征物质基础的理解,能够为针对性提高卷烟花香感受提供基础性支持;而只有将研究对象聚焦至真正具有花香特征的烟气成分,才能针对花香特征物质基础获得较好分析效果。
据报道,卷烟烟气中存在6000多种成分,而香气特征和化学结构的关系尚无普遍有效的理论模型预测,因此获得卷烟烟气中存在的花香特征成分名单需要通过科学的筛查和系统的成分香气特征评价才能完成。目前,鲜见专门针对卷烟烟气中花香成分分析方法的报道,并且相关烟气香味成分分析文献中涉及花香成分的数量较少。因此,开发一种能够更加全面的测定卷烟烟气中花香成分的新方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,该方法能够较为全面的测定卷烟烟气中的花香成分。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,包括以下步骤:用丙酮对收集的卷烟主流烟气粒相物进行提取,得提取液;采用气相色谱-质谱联用对提取液进行分析,通过内标法检测花香成分的含量;
内标法中所用内标物为丙酸苏合香酯;
所述花香成分为庚醇、仲辛醇、对甲苯甲醚、2-乙基己醇、罗勒烯、苯乙醛、甲基苯甲醇、苯乙酮、1-辛醇、甲酸苄酯、苯甲酸甲酯、2-壬醇、苯甲醛二甲缩醛、苯乙醇、邻甲基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、1-苯基-1,2-丙二酮、1-壬醇、苯甲酸乙酯、苯乙酸甲酯、甲酸苯乙酯、对甲基苯乙酮、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、3,7-二甲基-1-辛醇、香茅醇、橙花醇、2-甲氧基苯甲醛、苯乙酸乙酯、香叶醇、乙酸苯乙酯、1-癸醇、2-羟基-5-甲基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、苯亚甲基丙酮、大马酮、二氢大马酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、对羟基苯乙酮、β-紫罗兰酮、橙花叔醇、假紫罗兰酮、金合欢醇乙酸酯、金合欢基丙酮、苯乙酸苯乙酯中的一种或多种。
本发明采用提取-气相色谱质谱联用法,对卷烟主流烟气粒相物进行提取后对提取得到的成分进行检测分析,同时利用内标法进行定量。本发明的检测方法能够测定多种卷烟主流烟气粒相中的花香成分,甚至能够同时测定45种花香的成分,实现了检测卷烟烟气中花香成分的全面分析。并且本发明的检测方法所用时间较短,具有灵敏度高、选择性好、精确度高的特点。
本发明的测定方法中,各种花香成分以及内标物的定量离子信息为如表1所示。
表1 45种花香成分及内标物的编号以及定量离子信息
通过优化色谱以及质谱的参数来进一步提高本发明的测定方法的精确性,优选的:
色谱条件为:色谱柱为DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm);载气为氦气;柱流量为1mL/min;进样口温度为250℃;程序升温过程为从50℃以3℃/min的速率升温至250℃;不分流模式。
质谱条件为:传输线温度为250℃;EI离子源温度为230℃;四级杆温度为150℃;EI电离能量为70eV;扫描模式为选择离子扫描。
为使卷烟主流烟气粒相物中的成分被提取出来并且能够被定量分析,用丙酮对收集的卷烟主流烟气气相粒进行提取具体为:采用含内标物的丙酮溶液对收集的卷烟主流气相粒进行提取。其中卷烟主流烟气粒相物采用剑桥滤片进行捕集。
优选的,所述含内标物的丙酮溶液中内标物的浓度为0.1~0.2μg/mL。优选的,含内标物的丙酮溶液的用量为10~50mL。
提取所用方式为现有技术中常用的提取方式。优选的,提取为震荡提取,时间为20~40min。
采用本发明的测定方法检测卷烟主流烟气中花香成分时,能够同时对至少24种花香成分进行检测。所述24种花香成分分别为:庚醇、2-乙基己醇、苯乙醛、甲基苯甲醇、苯乙酮、苯甲酸甲酯、苯乙醇、邻甲基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、苯甲酸乙酯、对甲基苯乙酮、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、香叶醇、乙酸苯乙酯、1-癸醇、苯亚甲基丙酮、大马酮、二氢大马酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、对羟基苯乙酮、假紫罗兰酮、金合欢醇乙酸酯、金合欢基丙酮。
附图说明
图1为表2中编号为1-10的花香成分标准样品的色谱图;
图2为表2中编号为11~20的花香成分标准样品的色谱图;
图3为表2中编号为21~32的花香成分标准样品的色谱图;
图4为表2中编号为33~42的花香成分标准样品的色谱图;
图5为表2中编号为43~45的花香成分标准样品的色谱图;
图6为本发明的实施例1的卷烟主流烟气中编号为1-20的花香成分的色谱图;
图7为本发明的实施例1的卷烟主流烟气中编号为21-40的花香成分的色谱图;
图8为本发明的实施例1的卷烟主流烟气中编号为41~45的花香成分的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,包括以下步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL内标物(丙酸苏合香酯)浓度为0.1μg/mL丙酮溶液,室温下振荡30min,取2mL上清液,得待测样品溶液;
2)采用GC-MS对步骤1)所得待测样品溶液进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→250℃(0min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描;
3)绘制标准工作曲线:
配制系列含45种花香成分标准品和内标物丙酸苏合香酯标准品的标准工作液(溶剂为丙酮),其中:内标物丙酸苏合香酯标准品的浓度均为0.1μg/mL;庚醇、仲辛醇、1-苯基-1,2-丙二酮、香茅醇、橙花醇、2-甲氧基苯甲醛、乙酸苯乙酯、苯乙酸苯乙酯的浓度量级从低到高依次为0.005、0.0125、0.025、0.05、0.125μg/mL,且每一浓度量级下这8种花香成分浓度均相等;对甲苯甲醚、苯甲酸甲酯、对羟基苯乙酮的浓度量级从低到高依次为0.0015、0.003、0.0075、0.015、0.03μg/mL,且每一浓度量级下这3种花香成分浓度均相等;2-乙基己醇、甲基苯甲醇、邻甲基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、3,7-二甲基-1-辛醇、对甲氧基苯乙酮、二氢大马酮、β-紫罗兰酮、2-羟基-5-甲基苯乙酮的浓度量级从低到高依次为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2μg/mL,且每一浓度量级下这9种花香成分浓度均相等;罗勒烯、1-辛醇、甲酸苄酯、2-壬醇、苯甲醛二甲缩醛、1-壬醇、苯乙酸甲酯的浓度量级从低到高依次为0.0015、0.003、0.015、0.075、0.15μg/mL,且每一浓度量级下这7种花香成分浓度均相等;苯乙醛、对甲基苯乙酮、苯亚甲基丙酮、大马酮的浓度量级从低到高依次为0.05、0.1、0.2、0.5、1μg/mL,且每一浓度量级下这4种花香成分浓度均相等;苯乙酮、香叶醇、α-紫罗兰酮的浓度量级从低到高依次为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5μg/mL,且每一浓度量级下这3种花香成分浓度均相等;苯乙醇、1-癸醇的浓度量级从低到高依次为0.15、0.3、0.6、1.5、3μg/mL,且每一浓度量级下这2种花香成分浓度均相等;苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、苯乙酸乙酯的浓度量级从低到高依次为0.004、0.008、0.016、0.04、0.08μg/mL,且每一浓度量级下这3种花香成分浓度均相等;2-(4-甲基苯基)丙-2-醇的浓度量级从低到高依次为0.001、0.0025、0.005、0.01、0.025μg/mL;香叶基丙酮、橙花叔醇、金合欢醇乙酸酯、金合欢基丙酮的浓度量级从低到高依次为0.05、0.25、1、2.5、5μg/mL,且每一浓度量级下这4种花香成分浓度均相等;假紫罗兰酮的浓度量级从低到高依次为0.5、1.0、3、5、10μg/mL。
然后对系列标准工作溶液采用GC-MS进行分析,具体条件为:
色谱条件为:色谱柱:DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→250℃(0min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描。
然后建立峰面积与各花香成分的浓度的关系曲线,然后拟合即得标准工作曲线,标准工作曲线的具体信息如表2所示,其中编号1~10的花香成分标准样品的的色谱峰如图1所示(其中编号为8和9的花香成分标准样品的色谱峰重合,是因为二者的出峰时间比较接近,依据二者的定量离子可将其区分开),编号为11~20的花香成分标准样品的色谱峰如图2所示(其中18和19的花香成分标准样品的色谱峰重合,是因为二者的出峰时间比较接近,依据二者的定量离子可将其区分开),编号为21~32的花香成分标准样品的色谱峰如图3所示(其中编号为22和23的花香成分标准样品的色谱峰、25和26的花香成分标准样品的色谱峰、28和27的花香成分标准样品的色谱峰重合,是因为出峰时间比较接近,可依据各成分的定量离子可将其区分开),编号为33~42的花香成分标准样品的色谱峰如图4所示,编号为43~45的花香成分标准样品的色谱峰如图5所示。
表2 45种花香成分的标准工作曲线信息
注:38-1和38-2为38号花香成分的顺反异构体;41-1和41-2为41号花香成分的顺反异构体;43-1~43-3为43号花香成分的3种异构体、44-1~44-3为44号花香成分的3种异构体。
4)根据各花香成分的色谱峰面积以及标准工作曲线,计算各花香成分的含量,具体如表3所示,其中编号为1~20的花香成分的色谱峰如图6所示,编号为21~40的花香成分的色谱峰如图7所示,编号为41~45的花香成分的色谱峰如图8所示,其中未检出的花香成分未在图中标出。
实施例2
本实施例的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,包括以下步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL内标物(丙酸苏合香酯)浓度为0.15μg/mL的丙酮溶液,室温下振荡30min,取2mL上清液,得待测样品溶液;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→250℃(0min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描;
3)根据各花香成分的色谱峰面积以及标准工作曲线(所用标准工作曲线与实施例1相同),计算各花香成分的含量,具体如表3所示。
实施例3
本实施例的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,包括以下步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL内标物(丙酸苏合香酯)浓度为0.1μg/mL的丙酮溶液,室温下振荡30min,取2mL上清液,得待测样品溶液;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5ms(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→250℃(0min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描;
3)根据各花香成分的色谱峰面积以及标准工作曲线(标准工作曲线与实施例1相同),计算各花香成分的含量,具体如表3所示。
表3实施例1~3中各测得的花香成分的含量
注:“-”表示未检出,n表示平行样的个数;编号为38、43和44的花香成分的含量均为几种同分异构体含量的总和。
由表2可以看出,本发明的检测方法能够同时测定45种花香成分的含量,表明本发明的测定方法能够较为全面的分析卷烟主流烟气中的花香成分;由表2可以看出,本发明的检测方法检测限较低,具有较高的灵敏度。表3中未检出的花香成分表示所检测的烟支中不含有该花香成分或者含量低于检测限。
Claims (4)
1.一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:用丙酮对收集的卷烟主流烟气粒相物进行提取,得提取液;采用气相色谱-质谱联用对提取液进行分析,通过内标法检测花香成分的含量;
内标法中所用内标物为丙酸苏合香酯;
所述花香成分共45种,分别为庚醇、仲辛醇、对甲苯甲醚、2-乙基己醇、罗勒烯、苯乙醛、甲基苯甲醇、苯乙酮、1-辛醇、甲酸苄酯、苯甲酸甲酯、2-壬醇、苯甲醛二甲缩醛、苯乙醇、邻甲基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、1-苯基-1,2-丙二酮、1-壬醇、苯甲酸乙酯、苯乙酸甲酯、甲酸苯乙酯、对甲基苯乙酮、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、3,7-二甲基-1-辛醇、香茅醇、橙花醇、2-甲氧基苯甲醛、苯乙酸乙酯、香叶醇、乙酸苯乙酯、1-癸醇、2-羟基-5-甲基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、苯亚甲基丙酮、大马酮、二氢大马酮、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、对羟基苯乙酮、β-紫罗兰酮、橙花叔醇、假紫罗兰酮、金合欢醇乙酸酯、金合欢基丙酮和苯乙酸苯乙酯;
色谱条件为:色谱柱为DB-5ms;载气为氦气;柱流量为1mL/min;进样口温度为250℃;程序升温过程为从50℃以3℃/min的速率升温至250℃;不分流模式;
采用GC-MS分析时,质谱条件为:传输线温度为250℃;EI离子源温度为230℃;四级杆温度为150℃;EI电离能量为70eV;扫描模式为选择离子扫描。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,其特性在于,用丙酮对收集的卷烟主流烟气气相粒进行提取具体为:采用含内标物的丙酮溶液对收集的卷烟主流气相粒进行提取。
3.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,其特征在于,所述含内标物的丙酮溶液中内标物的浓度为0.1~0.2μg/mL。
4.根据权利要求2或3所述的卷烟主流烟气中花香成分的测定方法,其特征在于,所述提取为震荡提取,时间为20~40min。
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GR01 | Patent grant | ||
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